UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

摘要

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAXXDB-C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS^(2))监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS^(2)扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10^(-6),在1.00~200.00μg/L范围内线性关系良好(相关系数≥0.999),测定下限为50.00~150.00μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差(RSD)为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。