高压破碎提取-工业色谱分离制备10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ

摘要

目的:优选红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的最佳制备工艺。方法:在单因素试验的基础上,以10-DABⅢ转移率为指标,采用响应面试验设计优化最佳的高压破碎提取条件,通过大孔树脂进一步纯化10-DABⅢ,采用工业色谱分离技术确定10-DABⅢ的分离条件,最终得到分离制备10-DABⅢ的工艺路线。结果:最佳高压破碎提取工艺为:乙醇浓度76.70%、破碎压力125 MPa、料液比1∶30(g/mL)、提取2次;工业色谱分离工艺为:分离填料UniPS40-300、流动相为50%乙醇、流速为30 mL/min、进样10 mL。获得的10-DABⅢ产品纯度为99.14%,总转移率为75.26%。结论:该研究建立提取制备10-DABⅢ的工艺,为产业化制备10-DABⅢ开辟一条新途径。