芜青中有机酸成分的GC-MS分析及含量测定研究

摘要

目的:定性和定量分析芜青的有机酸成分。方法:以硫酸-甲醇溶液柱前直接甲酯化芜青,由二氯甲烷萃取衍生物。定性分析采用GC-MS,使用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,进样温度230℃,程序升温,离子源温度230℃,采集范围m/z 50～550。定量分析采用气相色谱法,使用DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱。结果:经NIST 2014标准谱库检索,检测到芜青含有乙酰丙酸、丁二酸、十六酸等21种有机酸,以面积归一化含量超过4%的有机酸进行定量分析,方法学考察结果显示符合含量测定要求,乙酰丙酸、丁二酸、十六酸、柠檬酸、亚麻酸、油酸、亚油酸分别在0.0199～0.9976 mg/mL、0.0200～0.9986 mg/mL、0.0200～1.0016 mg/mL、0.0200～0.9984 mg/mL、0.0401～2.0044 mg/mL、0.0198～0.9920 mg/mL、0.0600～3.0024 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,加样回收率在97.27%～103.54%之间,且RSD均小于3%。结论:该方法简便易行、具有可操作性,可用于芫根中有机酸成分的检测。