单一内标多控法同步测定钩吻中钩吻碱甲和钩吻素子的含量

摘要

目的：建立测定钩吻中钩吻碱甲和钩吻素子的单一内标多控含量测定方法。方法：采用HPLC单一内标多控法进行测定，色谱柱为Phenomenex Gemini—C18柱，乙腈．0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（45：55）（每100mL中加十二烷基硫酸钠0．2g，再以磷酸调节pH值为4．0）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长254nm，柱温为35℃，以钩吻素子为钩吻碱甲的参照内标测定钩吻碱甲相对于钩吻素子校正因子，以钩吻素子为对照品，同时测定钩吻碱甲和钩吻素子的含量。结果：钩吻碱甲在0．01～0．31仙g范围内、钩吻素子在0．02—0．69μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率在根中分别为99．0％和101．0％，老茎为98．5％和100．9％，嫩茎为98．6％和102．1％，叶为102．6％和97．3％，RSD分别为0．6％～1．4％和0．8％-1．9％（n=6）。16批钩吻药材不同药用部位共32个拣样中钩吻碱甲和钩吻素子成分单一内标多控法计算值和外标法实测值无显著差异，相对误差〈1．5％。结论：该方法灵敏，准确，稳定性与重复性均良好，可实现只用钩吻素子一种对照品，利用测定的校正因子同时测定钩吻中的钩吻素子和钩吻碱甲的含量。