同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素

摘要

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定水产品中雌激素、孕激素和雄激素的方法.样品用甲基叔丁基醚和乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,以0.02％氨水-甲醇为流动相,XBridge RP-18色谱柱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析.其中孕激素、雄激素和苯甲酸雌二醇采用正离子扫描;雌激素采用负离子扫描,内标法定量.方法检出限为0.5～2 μg/kg(S/N≥3).27种激素在2 μg/kg和10 μg/kg添加水平下,相对标准偏差分别为5.3％～15％和2.3％～8.2％,平均回收率分别为73.0％～120％和79.0％～108％.该方法灵敏度高、操作简单,适用于水产品中27种性激素的定量与确证分析.