在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

摘要

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法。样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10?μL,衍生液体积10?μL,在线衍生4 min,检测馏出液中的甲醛含量。甲醛及双乙酸钠分别在0.5~20.0、10~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5、10 mg/kg;批内重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为81.4%~88.3%、91.4%~102.9%,相对标准偏差分别为1.73%~2.68%、3.08%~4.16%,批间重复性实验中,甲醛及双乙酸钠回收率分别为80.6%~87.9%、90.8%~105.1%,相对标准偏差分别为2.07%~2.72%、3.44%~4.64%,方法快速、高效,适用于大批量水产品中甲醛及双乙酸钠的同时测定。