GC-MS/MS法测定阿莫西林原料药中12种N-亚硝胺类基因毒性杂质

摘要

目的 采用GC-MS/MS法,建立阿莫西林原料药中12种N-亚硝胺类化合物含量测定的方法.方法 样品经二氯甲烷提取后,涡旋、离心、取上清液过滤,采用VF-WAXms(30m×0.25mm×0.25μtm)毛细管气相色谱柱分离,选择性反应监测(SRM)进行定性定量检测.结果 12种N-亚硝胺在0.5～200ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上;检测限为0.033～0.48 1ng/mL,定量限为0.110～1.604ng/mL;回收率在78.5％～106.6％之间.结论 所建立的GC-MS/MS测定法专属性好、灵敏度高,可同时测定12种N-亚硝胺杂质,为阿莫西林原料药中基因毒性杂质的质量控制提供参考.