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4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基-1-羰酰氯的气相定量测定

     

摘要

4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基一1-羟酰氯是新抗生素制备过程中的关键中间体,它的性质不稳定,不易气化。制成易挥发的酰胺衍生物再进行气相色谱定量,可得理想的结果。 1ml样品的丙酮溶液(含本品约200毫克)加1ml27%甲胺醇溶液和0.5ml三乙胺,室温反应2小时,然后用于气相色谱定量。色谱柱采用5%KOH与20%Apiezon L顺次涂布于80~100目的Celite,填充于4mm(φ)×2m(L)的不锈钢柱中,操作温度为130℃;用15ml/min氮气作为载气;火焰检测器使用40ml/min氢气和600ml/min空气。量取4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基-1-甲酰胺的色谱峰,保留时间4分19秒,对照剂量—响应值曲线即可得测定结果。测定误差为3%以下。

著录项

  • 来源
    《中国抗生素杂志》 |1983年第3期|181-183|共3页
  • 作者

    陈湘君; 李雪云;

  • 作者单位

    上海第三制药厂抗菌素研究所;

    上海第三制药厂抗菌素研究所 上海;

    上海;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
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