4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基-1-羰酰氯的气相定量测定

摘要

4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基一1-羟酰氯是新抗生素制备过程中的关键中间体,它的性质不稳定,不易气化。制成易挥发的酰胺衍生物再进行气相色谱定量,可得理想的结果。 1ml样品的丙酮溶液（含本品约200毫克）加1ml27％甲胺醇溶液和0.5ml三乙胺,室温反应2小时,然后用于气相色谱定量。色谱柱采用5％KOH与20％Apiezon L顺次涂布于80～100目的Celite,填充于4mm（φ）×2m（L）的不锈钢柱中,操作温度为130℃;用15ml/min氮气作为载气;火焰检测器使用40ml/min氢气和600ml/min空气。量取4-乙基-2,3-双氧代哌嗪基-1-甲酰胺的色谱峰,保留时间4分19秒,对照剂量—响应值曲线即可得测定结果。测定误差为3％以下。