鱼油多不饱和脂肪酸高纯度分离技术及山药抗性淀粉制备技术研究

摘要

本论文包含两部分内容： (Ⅰ)银离子络合法高纯度提取鱼油多不饱和脂肪酸中EPA、DHA的工艺研究EPA和DHA属于ω-3型多不饱和脂肪酸，对人体具有非常有益的生理功能，因此，具有商业价值的高纯度EPA和DHA的开发研究成为当今世界非常活跃、非常有意义的一个研究领域。本文采用银离子络合法高纯度分离鱼油多不饱和脂肪酸中的EPA和DHA；鱼油多不饱和脂肪酸极易被氧化产生对人体有害的小分子醛酮，故采用分子蒸馏技术脱除小分子醛酮，并对硝酸银的回收工艺作了探索性研究，以便于工业放大。 主要研究内容和结果如下： (1)以EPA、DHA的转移率为优化指标，在单因素试验的基础上采用响应面分析法对工艺进行优化，通过气相色谱法测定络合后鱼油中EPA-E、DHA-E的纯度，并计算了转移率。从而确定了最佳工艺条件为：AgNO3浓度4.9mol/L、络合温度0℃、料液比1：3.76、解离温度51℃、解离时间30min。在此工艺条件下，(EPA-E+DHA-E)转移率可达62.60％，纯度为93.1％。 (2)研究了分子蒸馏技术降低茴香胺值超标的鱼油不饱和脂肪酸的茴香胺值的工艺，采用ISO6885茴香胺值检测方法测定茴香胺值。在单因素试验的基础上进行正交试验优化工艺条件，得到的最佳工艺条件为：进料速率250 mL/h，进料温度55℃，蒸发温度135℃，蒸发压力0.1Pa，刮膜器转速250-300r/min。上述工艺参数仅适用于本实验中所用的分子蒸馏设备。 (3)对硝酸银的回收作了探索性研究，以期该工艺的工业放大。采用了间接还原法、碳酸钠沉淀法和有机溶剂除水法，均回收得到部分硝酸银，但回收率都不高，且回收得到的硝酸银再次用于络合反应时络合能力有所下降。 (Ⅱ)山药抗性淀粉的制备工艺及其生理活性的初步研究抗性淀粉是指不能在健康人体小肠中消化吸收的淀粉及其降解物的总称，具有多种生理功效，如可以降低血浆胆固醇、增加排泄、改变微生物菌群、增加大肠中短链脂肪酸的量和降低粪便pH值等。有关山药抗性淀粉的生理活性还未曾有报道，本部分研究了抗性淀粉的制备工艺、对四氧嘧啶诱导的糖尿病小鼠血糖的调节作用以及对健康小鼠肠道菌微生物群的影响。主要研究的主要内容和结论如下： (1)以山药抗性淀粉的转化率为指标，在单因素试验基础上进行正交试验对该工艺进行优化，最佳工艺条件为：压热温度121℃，淀粉乳液浓度20％，pH值6.0，压热处理时间25min，80℃烘干18小时，4℃冷藏24小时。在上述条件下可得到含量为9.82％的山药抗性淀粉。 (2)对山药抗性淀粉和山药原淀粉的理化性质进行对比分析，发现山药抗性淀粉水分含量降低较大，持水性低，灰分基本不变，SO2含量也稍有降低，在水中的溶解度大大低于原淀粉，且透光率降低。 (3)对山药抗性淀粉对小鼠血糖的影响进行了研究，结果表明山药抗性淀粉膳食对小鼠餐后血糖值有削峰填谷的调节作用；膳食中，合理的抗性淀粉含量对小鼠血糖的控制更为有利；山药抗性淀粉可以延缓四氧嘧啶诱导的糖尿病小鼠血糖的升高，遏制体重的减轻等，对改善模型鼠的生存质量有一定辅助作用。 (4)对山药抗性淀粉对健康小鼠的肠道菌群的影响进行了研究，结果表明山药抗性淀粉使小鼠的结肠有益菌(双歧杆菌)增加，条件致病菌(肠球菌、肠杆菌)降低。

目录

文摘

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第Ⅰ部分 第一章绪论

1.1 EPA和DHA的研究背景

1.2 EPA和DHA的营养、医学研究概况

1.2.1 EPA、DHA促进脑、视网膜形成和延缓脑的衰老

1.2.2抑制血小板凝集，减少血栓的形成

1.2.3降血脂、预防和治疗动脉粥样硬化

1.2.4抑制肿瘤生长

1.2.5抗炎、抑制过敏反应

1.3高纯度分离EPA和DHA的常用的方法

1.3.1尿素包合法

1.3.2超临界CO2萃取精镏

1.3.3分子蒸馏法

1.3.4银离子络合法分离鱼油中EPA和DHA

1.4鱼油氧化稳定性研究

1.4.1脂肪酸的结构对鱼油氧化的影响

1.4.2鱼油的抗氧化

1.4.3几种抗氧化剂

1.5本研究的目的以及内容

第Ⅰ部分 第二章银离子络合法提取鱼油中的EPA及DHA的工艺研究

2.1仪器和试剂

2.1.1原料和试剂

2.1.2主要仪器设备

2.2试验方法

2.2.1络合工艺

2.2.2 EPA、DHA纯度的测定及转移率计算

2.2.3单因素试验设计

2.2.4响应面试验设计

2.3结果与分析

2.3.1原料鱼油乙酯各组分相对含量的测定

2.3.2单因素试验结果

2.3.3响应面分析法优化工艺参数

2.4本章小结

第Ⅰ部分 第三章分子蒸馏法降低鱼油茴香胺值的工艺研究

3.1仪器和试剂

3.1.1茴香胺值超标鱼油样品

3.1.2试剂

3.1.3仪器

3.2试验方法

3.2.1分子蒸馏装置一般操作步骤

3.2.2茴香胺值的测定

3.2.3单因素影响分析

3.3结果和分析

3.3.1进料速率的影响

3.3.2进料温度的影响

3.3.3蒸发温度的影响

3.3.4蒸发压力的影响

3.3.5刮膜转速的影响

3.3.6正交试验设计

3.3.7最佳工艺的验证

3.4本章小结

第Ⅰ部分 第四章硝酸银回收方法的探索性研究

4.1仪器和试剂

4.1.1试剂

4.1.2仪器

4.2试验方法

4.2.1间接还原法

4.2.2碳酸钠沉淀法

4.2.3有机溶剂除水法

4.3试验结果和讨论

4.4本章小结

第Ⅰ部分 第五章研究工作总结与展望

5.1主要结论

5.2存在问题及有待进一步开展的研究工作

第Ⅰ部分 参考文献

第Ⅱ部分 第一章文献综述

1.1抗性淀粉的定义和分类

1.2抗性淀粉的生理功能

1.3抗性淀粉的结构特点

1.4抗性淀粉的性质

1.5抗性淀粉的制备方法

1.6抗性淀粉含量的分析方法

1.6.1抗性淀粉的体内测定方法

1.6.2抗性淀粉的体外测定方法

1.7本文研究目的及意义

1.8本文主要研究内容

第Ⅱ部分 第二章山药抗性淀粉制备工艺及理化性质研究

2.1仪器和试剂

2.1.1原料和试剂

2.1.2仪器

2.2试验方法

2.2.1山药淀粉的制备

2.2.2山药抗性淀粉的制备

2.2.3葡萄糖标准曲线的绘制

2.2.4山药抗性淀粉含量的测定

2.2.5压热处理制备山药抗性淀粉的最佳工艺的设计

2.2.6山药抗性淀粉常规理化性质的测定

2.3试验结果

2.3.1葡萄糖标准曲线的绘制结果

2.3.2单因素试验结果

2.3.3 正交试验研究压热法制备山药抗性淀粉的最佳工艺

2.3.4抗性淀粉常规理化性质分析结果

2.4本章小结

第Ⅱ部分 第三章山药抗性淀粉生理功能的动物试验研究

3.1山药抗性淀粉对高血糖小鼠的血糖调节作用

3.1.1试验材料

3.1.2试验方法

3.1.3结果与讨论

3.2山药抗性淀粉对健康小鼠肠道菌群的影响

3.2.1试验材料

3.2.2主要仪器

3.2.3试验方法

3.2.4试验结果

3.2.5本章小结

第Ⅱ部分 第四章研究工作总结和展望

4.1主要结论

4.2存在和问题及有待进一步开展的工作

第Ⅱ部分 参考文献

致 谢

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