多层陶瓷电容器（MLCC）端电极用超细铜粉的制备

摘要

粒度控制、形貌控制和分散状况是多层陶瓷电容器(MLCC)端电极用超细铜粉制备的研究重点。本研究采用两步液相还原法制备超细铜粉，研究包括两个部分：两步加肼法制备超细铜粉和晶种长大法制备超细铜粉。超细铜粉样品采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)表征其性质。 两步加肼法成功地制备了平均粒径在1.4～2.7μm的球形超细铜粉。考察了葡萄糖预还原、反应温度、水合肼添加方式与添加量以及添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量等因素对超细铜粉粒度和形貌的影响。实验结果表明，葡萄糖预还原和分步添加水合肼均有利于超细铜粉的均匀长大；改变两步水合肼添加量的比例能在一定程度上调控铜粉的粒径；适量PVP能有效防止超细铜粉粒子的团聚。根据实验结果建议采用的最佳工艺条件是：反应温度84℃下，分步添加水合肼；前后两步水合肼添加量的比例=1：5，PVP的添加比例为CuSO<,4>·5H<,2>O/PVP=50(质量比)。 采用晶种长大法制得了平均粒径在2.2～3.1μm的超细铜粉，实验表明铜粉能在晶种的基础上显著长大(晶种的平均粒径为1.5μm)。实验考察了水合肼的用量、晶种用量以及反应温度等因素对超细铜粉粒度、粒度分布的影响。实验结果表明，水合肼的用量和反应温度对Cu<,2>O的还原程度有显著影响，适宜的水合肼用量为Cu<,2>O/肼=1.5(质量比)，反应的适宜温度为60℃；通过改变晶种的用量能有效控制超细铜粉的粒径，在适当的晶种用量下可以得到平均粒径在2.2～2.7μm之间的超细铜粉。

目录

文摘

英文文摘

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第一章文献综述

第二章湿法还原制粉中粉末粒度和形貌控制理论

2.1控制粉末粒度和形貌的意义及其复杂性

2.1.1控制粉末粒度和形貌的意义

2.1.2湿法控制粉末粒度和形貌的复杂性

2.2粒子粒度控制的基础理论

2.3粉末形貌控制的基础理论

2.4湿法还原制粉中粉末粒度和形貌控制方法

2.4.1均匀沉淀法(Homogeneous precipitation)

2.4.2相转变法(Phase transformation)

2.4.3模板控制长大法(Template control growth)

第三章实验原理及方法

3.1单分散铜粉制备的基本思路

3.2实验原理

3.3实验方案

3.3.1实验试剂

3.3.2实验设备及装置

3.3.3反应溶液配置

3.3.4实验方案

3.4粉体的表征

第四章两步加肼法制超细铜粉

4.1实验过程

4.2实验结果与讨论

4.2.1葡萄糖预还原对超细铜粉的影响

4.2.2反应温度对超细铜粉的影响

4.2.3分步添加水合肼对超细铜粉的影响

4.2.4前后两次水合肼用量对超细铜粉的影响剂

4.2.5添加剂PVP对超细铜粉的影响

4.4铜粉性能初探

4.5小结

第五章晶种长大法制备超细铜粉

5.1实验过程

5.2实验结果与讨论

5.2.1水合肼用量对超细铜粉的影响

5.2.2晶种用量对超细铜粉的影响

5.2.3温度对超细铜粉的影响

5.3铜粉性能初探

5.4小结

第六章结论

6.1两步加肼法制超细铜粉

6.2晶体长大法制超细铜粉

6.3展望

参考文献

致谢

攻读学位期间主要的研究成果