PET核孔膜蚀刻因素影响研究

摘要

核孔膜是通过重离子照射薄膜后进行化学蚀刻所得到的高性能新型材料。本论文在调研国内外核孔膜制备以及应用方面资料的基础之上，明确了核孔膜的历史和研究现状。针对中国原子能科学研究院核物理技术应用研发中心生产核孔膜的技术特点以及应用范围，建立了核孔膜孔型变化的数学模型，并实验验证了孔型变化数学模型的适用性。系统讨论了蚀刻因素对蚀刻速率的影响，首次建立了计算核孔膜孔径与蚀刻浓度和温度关系的经验公式，为生产高质量的核孔膜提供了数据支持。讨论了入射32S离子能量对蚀刻速率的影响，明确了形成圆柱形微孔的最佳辐照粒子能量。液氮环境下制备核孔膜的剖面样品之后在扫描电子显微镜下观察，对微孔孔道的内部的信息进行直观描述。
　　本工作主要叙述了利用北京HI-13串列加速器提供束流，在室温和低真空条件下对5层堆叠的PET膜进行辐照，通过SRIM软件计算得到辐照到每层膜上的初始能量以及离子路径上的平均能量损失率。辐照后的薄膜在紫外灯下敏化3小时，用不同温度和浓度的NaOH溶液进行蚀刻。蚀刻过程中通过电导法检测蚀刻过程中的电流变化，根据电流变化的趋势确定其“破孔时间”，得到径迹蚀刻速率Vt。用称重法计算核孔膜的体蚀刻速率Vb。结果表明：蚀刻速率与蚀刻温度呈指数相关,随蚀刻液浓度增加而线性增大；径迹蚀刻速率随能量损失率（离子能损）的增加而增大。研究确定，在入射32S能量为1.6MeV/u时，NaOH浓度为1mol/L、蚀刻温度为85℃时最有利于形成圆柱形微孔。对核孔膜孔径生长过程进行理论推导，得到关于孔径的经验公式。根据公式计算得到的数值与实验V得到的实际孔径趋于一致。对核孔膜孔型变化过程进行模拟,Vt/Vb值大的情况下微b孔由锥形扩展为圆柱形，反之微孔由锥形扩展为椭球面型。蚀刻不同时间后制备剖面样品，观察到了核孔膜蚀刻过程中微孔的形态变化。
　　核孔膜孔型生长理论模型的建立以及核孔膜蚀刻速率影响因素的探讨在指导PET核孔膜生产方面有重要意义。一方面可为离子束在新型材料的制备工艺中的应用提供有价值的数据；另一方面可根据实际需求选择合适的蚀刻条件，得到预期孔径和孔形状的核孔膜。对辐照能量影响研究则有助于认识离子与固体相互作用的基本问题，如能量损失过程，损伤产生及其对蚀刻速率的影响。

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1.绪论

1.1研究背景和目的

1.2研究意义

1.3国内外研究现状

1.4本课题主要研究的内容

2.PET核孔膜制备的理论基础

2.1HI-13串列静电加速器及辐照装置介绍

2.2潜径迹形成原理

2.3径迹形成模型解释

2.4辐照引起的聚合物反应

2.5蚀刻

2.6核孔膜观测方法

3.孔型生长理论模型

3.1蚀刻初始阶段形成锥形微孔

3.2微孔由锥形变为椭球面型

3.3倾斜微孔的形成过程

4.实验

4.1膜材料的介绍

4.2 SRIM软件计算重离子的能损和射程

4.3加速器辐照

4.4紫外光敏化

4.5蚀刻

4.6表面形貌观测

4.7剖面制备

5实验结果

5.1温度对体蚀刻速率的影响

5.2浓度对体蚀刻速率Vb的影响

5.3温度对径迹蚀刻速率Vt的影响

5.4浓度对径迹蚀刻速率Vt的影响

5.5入射重离子能量对径迹蚀刻速率Vt的影响

5.6核孔膜表面的电镜观察结果

5.7剖面观察结果

5.8理论模型与实验结果对比

6结论

7展望

致谢

攻读硕士期间发表的论文

参考文献