甘蔗糖厂滤泥中植物甾醇的提取及豆甾醇和β-谷甾醇的分离

摘要

植物甾醇具有保持生物内环境稳定、控制糖原和矿物质的代谢、调节应激反应等十分重要的生理功能，有很高的应用价值，被誉为“生命的钥匙”。由于属于天然物质、本身无毒性，而且具有乳化性和稳定性等特点，因此引起各国科学家对植物甾醇开发应用的重视，因各自的结构、功能、以及医用合成需求不同，甾醇单组分分离富集的工艺研究也具有很实际的意义。 本文采用分步法和一步法两种工艺方法从甘蔗糖厂滤泥中提取植物甾醇，并对得到的植物甾醇进行精制，进而分离富集豆甾醇和β-谷甾醇。 论文首先对植物甾醇的提取分离、精制以及分析方法进行了比较系统地论述和探讨，综合各方面条件，选用皂化法对植物甾醇进行提取、选用溶剂重结晶法对植物甾醇进行精制研究。设计正交试验对各影响因素和条件进行筛选，找到从甘蔗糖厂滤泥中提取、精制植物甾醇以及从高纯度植物甾醇中分离富集豆甾醇和β-谷甾醇的最适工艺条件。同时对实验所得植物甾醇产品的皂化值、酸值、含皂量等性质做了测定，并用红外、气质联用光谱对其组成成分和相对含量进行了检测分析。 用分步法提取植物甾醇，对干滤泥的得率为8.4‰～15.5‰，酒精回收率在70％左右，石油醚的回收率接近70％。而采用一步法提取植物甾醇，植物甾醇得率只能达到8.7‰，酒精回收率约为66.7％，石油醚的回收率在75％左右。实验发现，一步法工艺流程不仅大大缩短了工作周期，同时节约了化学溶剂，减轻了环境压力。实验所得植物甾醇粗品的相对含量达到56.34％，以正己烷为溶剂，在5℃条件下养晶1h对植物甾醇进行精制，精制植物甾醇的得率约为50％～60％，相对含量能达到96.59％。经GC-MS分析表明，精制植物甾醇主要成分为豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇，占挥发物的92.40％，另外，还有少量的麦角甾醇、γ-谷甾醇以及一些脂肪醇、烷烃、烯烃和酯等。 实验以正戊醇为溶剂，采用重结晶法从精制植物甾醇产品中分离富集豆甾醇，用1:5的料液比(g/mL)，经过四次重结晶后，豆甾醇的相对含量达到86.93％，得率为15.19％。以环己酮为溶剂，采用分级结晶法从精制植物甾醇产品中分离富集β-谷甾醇，用1:4的料液比(g/ml)，经过三次分级结晶后，β-谷甾醇的相对含量可达到67.85％，得率为7.04％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1 研究的背景及意义

1.2 甾醇概述

1.2.1 植物甾醇的分布

1.2.2 甾醇的结构和种类

1.2.3 甾醇的物化性质

1.2.4 植物甾醇的生理特性、功能与应用

1.2.5 植物甾醇的安全性

1.3 本课题国内外研究现状分析

1.4 本课题的主要研究内容及创新点

第二章 植物甾醇的提取工艺、分析方法以及甾醇单组分分离富集的方法介绍

2.1 植物甾醇的提取方法

2.1.1 溶剂结晶法

2.1.2 络合法

2.1.3 皂化法

2.1.4 蒸馏法

2.1.5 吸附法

2.1.6 酶法

2.1.7 高真空蒸发法

2.2 植物甾醇的质量要求

2.3 植物甾醇的分析方法

2.3.1 化学试剂特征显色法

2.3.2 重量法

2.3.3 可见光比色法

2.3.4 薄层层析法(TLC)

2.3.5 气相色谱法(GC)

2.3.6 高效液相色谱(HPLC)

2.3.7 质谱仪(MS)及核磁共振(NMR)分析

2.4 甾醇单组分分离富集的方法

第三章 实验材料与工艺流程

3.1 实验原料和药品

3.2 主要实验仪器设备

3.3 工艺流程图

3.3.1 分步提取法工艺流程图

3.3.2 一步提取法工艺流程图

第四章 植物甾醇的提取

4.1 分步法提取植物甾醇

4.1.1 蔗脂的提取

4.1.2 蔗脂的纯化

4.1.3 粗甾醇的提取

4.2 一步法提取植物甾醇

4.2.1 实验方法与步骤

4.2.2 实验结果与讨论

4.3 小结

第五章 植物甾醇的精制

5.1 实验方法与步骤

5.1.1 植物甾醇的初步纯化处理

5.1.2 植物甾醇的精制

5.2工艺条件选取

5.2.1 植物甾醇的初步纯化处理

5.2.2 植物甾醇的精制

5.3 实验结果与讨论

5.3.1 植物甾醇的初步纯化处理

5.3.2 植物甾醇的精制

5.4 小结

第六章 植物甾醇单组分的分离富集

6.1 实验原料组成

6.2 实验原理

6.2.1 结晶过程的基本原理

6.2.2 重结晶法原理

6.2.3 分步结晶法原理

6.2.4 三组分体系相图及其在分离精制中的应用

6.3 实验方法与步骤

6.3.1 重结晶法分离豆甾醇

6.3.2 分级结晶法分离β-谷甾醇

6.4 工艺条件选取

6.4.1 重结晶法分离豆甾醇

6.4.2 分级结晶法分离β-谷甾醇

6.5 实验结果与讨论

6.5.1 重结晶法分离豆甾醇

6.5.2 分级结晶法分离β-谷甾醇

6.6 小结

第七章 产品分析

7.1 蔗脂的分析

7.2 植物甾醇的分析

7.2.1 相关性质分析

7.2.2 定性分析

7.2.3 定量分析(气质联用分析)

第八章 结论与展望

8.1 结论

8.2 展望

参考文献

附录

致 谢

攻读硕士学位论文期间发表论文