X射线荧光光谱法测定锌精矿主次成分

摘要

采用湿法化学预氧化法结合高温熔融法制样,X射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等组分.通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3g样品、1g硝酸锂、0.5mL过氧化氢溶液在铂金合金坩埚中混匀),能够增加样品的使用量,提高了熔片中待测微量元素的X荧光光谱强度.采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样,降低了元素间的基体效应.针对硫化精矿的灼烧增量现象,提出了灼烧增量的计算方法及校正方法.对于无法使用灼烧增量进行校正的软件,提出了将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法.用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应.测定锌精矿各组分(除镉组分)的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3％,方法的检测出限为6.55～111.24 μg/g,测定结果与化学分析法吻合.