UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷

摘要

目的：建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷. 方法：取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50％甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测.色谱分离采用ACQUITYUPLCTMHSST3色谱柱为分离柱,柱温:35°C;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4％磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35mL/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278nm,上机测定.通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测. 结果：黄芩苷在0.5～100μg/mL的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05mg·mL-1,信噪比(S/N)＞3,确定为方法的检测限;添加0.1mg·mL-1,信噪比(S/N)＞10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6mg·mL-1黄芩苷添加水平的回收率为95％～105％,批内批间变异系数均小于10％,准确度和精密度良好,完全满足检测需求.而且峰纯度与阈值符合要求. 结论：本文通过优化柱温、流动相梯度洗脱等色谱条件,提高了黄芩苷在杨树花口服液中的分离效果,降低了方法的检出限和定量限;本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的检测.并且可以作为定性、定量的确证方法,为下一步制定相关标准,为非法添加物专项任务提供检验依据.