反相液相色谱法

摘要： 建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法。采用C;反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇–水溶液(体积比为9∶1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35 °C,进样体积为10 μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量。氯菊酯的质量浓度在1~200 μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为1.000,顺式氯菊酯和反式氯菊酯的检出限均为0.50 μg/mL。氯菊酯的加标回收率为98.60%~100.70%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=6)。该方法可用于农药中氯菊酯的快速检测。

摘要： 建立了反相液相色谱分离分析电子烟烟液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱异构体的方法,同时研究了烟碱异构体的感官差异性。结果表明:①最优色谱条件为色谱柱AgilentInfinityLabPoroshellChiral-T,流动相V_(甲醇)∶V_(乙腈)=45∶55(甲醇为混合液:V_(甲醇)∶V_(乙酸)∶V_(三乙胺)=100∶0.25∶0.05);流速1mL/min,等度洗脱。②S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的线性关系良好,检出限均为0.008mg/g。S-(-)-烟碱的日内、日间RSD分别为0.89%、1.26%,R-(+)-烟碱的日内、日间RSD分别为3.98%、4.70%。S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的回收率分别在95.87%~104.22%和102.43%~108.85%之间。③对20种电子烟烟液样品中烟碱异构体的分析表明,电子烟烟液中烟碱主要为S-(-)-烟碱,其质量分数范围在2.325~22.042mg/g之间,S-(-)-烟碱的光学纯度在96.74%~100%之间,未发现外消旋烟碱的使用。④S-(-)-烟碱的劲头最高,满足感最强,刺激性也最大;R-(+)-烟碱的劲头最小,满足感最低,刺激性也最小;而(R,S)-烟碱劲头、满足感和刺激性均介于S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱之间。

摘要： 建立了N,N,N-三羟基异氰尿酸的反相高效液相检测方法,计算了回收率和精密度,并采用外标法对其标准溶液进行了测定。结果表明,流动相采用甲醇/水(体积比55∶45);色谱柱InertSustain C18(4.6×150 mm,5μm);柱温:40°C;200 nm作为检测波长,280 nm作为参考检测波长;N,N,N-三羟基异氰尿酸回收率为100.8%,精密度RSD为1.05%(n=7),最小检测量为1.15×10^(-8) g/L,线性相关系数为0.9967。建立的方法具有简便、准确、重现性好的优点。

摘要： 联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义.建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分.考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化.结果表明,CHIRALPAK?IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1％ 乙酸(90:10,v/v)、柱温25°C、流速0.7 mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳.方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的加标回收率在80.2％ ～115％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％;S-联萘酚的加标回收率在82.2％ ～118％,RSD在2.5％ ～9.5％.方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测.

摘要： 恒力石化（大连）有限公司建立了离子对反相液相色谱法同时检测PX氧化残渣中7种芳香羧酸的方法。该方法以Waters Atlantis dC 18反相色谱柱为分离柱,四丁基氢氧化铵为离子对试剂,在优化色谱条件下,紫外检测波长为240 nm,流速为0.35 mL/min,色谱柱温度为35°C,7种芳香羧酸达到基线分离。方法线性为10-200 mg/kg,

摘要： A method for the determination of matrine and oxymatrine in sophoraflavescens by reversed phase liquid chromatography was established. The extraction solvent was ethanol, C18 column was selected, methanol-water-three ethylamine solution (55:45:0.2) was used as the mobile phase with theflow rate of 0.8 mL/min,and the UV detector wavelength was 210 nm. The concentration of matrine and oxymatrine was linear with its chromatographic peak area in the range of 10-200 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.999, and the detection limits were 0.05, 0.1 mg/L, respectively. The recovery rates of matrine and oxymatrine were 98.47%, 97.89%,and the relative standard deviations of determination results were 1.32% and 1.08%(n=6), respectively. The method has the advantages of simple operation, less interference and high sensibility.%建立反相液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法.提取溶剂为乙醇,选择C18色谱柱,以甲醇-水-三乙胺溶液(55:45:0.2)为流动相,流量为0.8 mL/min,紫外检测器波长为210 nm.苦参碱和氧化苦参碱的质量浓度在10~200 mg/L范围内均与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05,0.1 mg/L.苦参碱和氧化苦参碱的加标回收率分别为98.47%,97.89%,测定结果的相对标准偏差分别为1.32%,1.08%(n=6).该方法操作简便,干扰少,灵敏度高.

摘要： A preparative two dimensional hydrophilic interaction liquid chromatography/reversed-phase liquid chromatography (Pre-2D-HILIC/RPLC) method was established to separate and purify the components in Trachelospermum jasminoides.The pigments and strongly polar components were removed from the crude extract after the active carbon decolorization and solid phase extraction processes.A Click XIon column (250 mm×20 mm,10 μm) was selected as stationary phase and water-acetonitrile as mobile phases in the first dimensional HILIC.Finally,15 fractions were collected under UV-triggered mode.In the second dimensional RPLC,a C18 column (250 mm×20 mm,5 μm) was selected and water-acetonitrile was used as mobile phases.As a result,14 compounds with high purity were obtained,which were further identified by mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR).Finally,11 lignan compounds and three flavonoid compounds were obtained.The method has a good orthogonality,and can improve the resolution and the peak capacity.It is significant for the separation of complex components from Trachelospermum jasminoides.%建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法.络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末.一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分.二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认.实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义.

摘要： 目的：建立盐酸氨溴素吸入溶液中苯扎氯铵含量的反相液相色谱测定方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5mm）；以0.02 mol/L庚烷磺酸钠（含0.1%三乙胺，用磷酸调节pH至3.0±0.1）-乙腈（35∶65）为流动相；检测波长208 nm；进样体积20ml。结果：苯扎氯铵浓度在3.32～7.74mg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为99.2%。结论：该方法快速、简便、准确、专属性强、重复性好，可适用于盐酸氨溴索吸入溶液中苯扎氯铵的含量测定。%Objective:To establish a RP-HPLC method for the quantitative analysis of benzalkonium chloride in ambroxol hydrochloride inhalation solution.Methods: RP-HPLC was performed on a column of an Agilent Zorbax SB- C18 (4.6 mm × 250 mm,5mm) with a mobile phase of 0.02 mol/L sodium 1-heptanesulfate solution (containing 0.1% triethylamine, adjusted pH to 3.0±0.1 by phosphate)-acetonitrile (35∶65) and at UV detection wavelength of 208 nm. Results:The standard curve was linear over the range of 3.32~7.74mg/ml with the average recovery 99.2% (n=9).Conclusion:This method is fast, simple, accurate, sensitive with good reproducibility and can be applied in the determination of benzalkonium chloride in ambroxol hydrochloride inhalation solution.

摘要： 为了提高银翘清热片的质量标准，建立了制剂中连翘、牛蒡子、知母和升麻的薄层定性分析方法，并采用反相液相色谱法测定了绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量。试验结果证明，在选定的薄层色谱条件下，色谱斑点清晰，分离效果较好，且无阴性干扰。所建立的方法准确、灵敏、简便，重复性好，能更好地控制银翘清热片的质量。

摘要： 采用反相高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯.从萃取、浓缩、仪器条件设置等方面,对反相液相色谱法的实验条件进行优化.优化得到的条件利用二氯甲烷萃取、浓缩过程中加甲醇溶剂置换定容至1mL,在流动相为甲醇:水=7:3的条件下,用二极管整列检测器225nm波长下检测溴氰菊酯.在该条件下,该方法相关系数达到0.9999;回收率达到69.0％ ～ 100.5％;相对偏差为0.4％～2.9％;检出限低,可达0.009μg/L.利用反相液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯操作简便,检出限低,回收率高,精密度好.

摘要： 反相液相色谱法(RPLC)是经典的正辛醇-水分配系数(logP)/表观正辛醇-水分配系数(logD)的测定方法,但是它只适用于测定中性和弱酸碱性化合物的logP/logD.本工作发展了离子对反相色谱(IP-RPLC)预测强酸性化合物logD的方法,以中性和弱酸性化合物为模型,建立logD和外推至纯水相的色谱保留因子(logkw)、离子净电荷数(ne)、氢键酸碱性参数(A/B)之间的关系,首次给出了部分磺酸化合物的实验logD.IP-RPLC法的发展拓宽了实验可预测logP/logD的范围,为logP/logD测定提供了新思路.

摘要： 使用WatergHLB固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的萃取条件和测定方法.利用正交试验对萃取条件进行了优化,确定最佳固相萃取条件:洗脱剂为甲醇:乙醇(15:85,V/V),洗脱体积为6mL,洗脱速率为1.0mL/min,清洗剂为甲醇:水(10:90),三种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1-111.3％之同.色谱峰面积与三种邻苯二甲酸酯类的浓度呈良好的线性关系(r＞0.999),最低检出限分别为0.24μg/L(DMP)、0.51μg/L(DEP)和0.12μg/L(DBP).将该法用于水样中三种邻苯二甲酸酯的测定,回收率分别为103.1％(DEP),103.8％(DBP)和95.7％(DMP).

摘要： 使用Waters HLB固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的萃取条件和测定方法。利用正交试验对萃取条件进行了优化，确定最佳固相萃取条件：洗脱剂为甲醇∶乙醚(15∶85，V/V)，洗脱体积为6mL，洗脱速率为1.0 L/min，清洗剂为甲醇∶水(10∶90)，三种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1～111.3％之间，色谱峰面积与三种邻苯二甲酸酯类的浓度呈良好的线性关系(r＞0.999)，最低检出限分别为0.24μg/L(DMP)、0.51μg/L(DEP)和0.12μg/L(DBP)。将该法用于水样中三种邻苯二甲酸酯的测定，回收率分别为103.1％(DEP)，103.8％(DBP)和95.7％(DMP)。

摘要： 10-羟基-α-癸烯酸(10-HDA),又称王浆酸,被认为是蜂王浆中特有的一种不饱和脂肪酸,本文采用高效反相液相色谱法对蜂保健产品蜂四宝膏中的10-HDA进行了分析,结果满意.

摘要： 建立了测定鲫鱼中亚甲基蓝兽药残留的反相液相色谱分析方法.样品经乙睛提取,用MCX小柱净化,采用SHISEIDO C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mmi.d.)分离,流动相为乙腈:乙酸铵溶液(0.02mol/L,pH4.5)=60∶40;流速:lmL/min;检测波长.665nm;.结果表明:亚甲基蓝检测限为10μg/kg;回收率在85.2％以上,相对标准偏差(RSD)为3.2％,亚甲基蓝在0.01250.500μg/mL内呈良好的线性关系.

摘要： 本文采用单一波长、甲醇-乙酸铵作流动相,梯度洗脱同时测定了八种食品添加剂,操作简单、成本低、回收率高.

摘要： 目的:建立多组分生化药转移因子注射剂的反相HPLC和LC-TOF/MS特征图谱测定法,并对来自不同生产企业的57批样品进行测定,确定特征峰的归属,根据所得色谱和质谱特征图谱对企业间原料、工艺差别、企业内工艺稳定性,进行科学合理的评价.rn 方法:采用Waters XBridge BEH300 C18柱(5um,4.6×250mm);以0.1％ TFA作为流动相A,以0.085％乙腈作为流动相B,梯度洗脱,柱温25°C,流速0.6ml/min,检测波长214nm.采用BrukerESI-microTOF-QⅡ液质联用高分辨质谱质谱仪器, 用前述HPLC特征图谱检测方法,以分流进样(0.6ml/min→0.2ml/min)注入质谱仪;以电喷雾电离(ESI),正离子化模式,进行全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式测定.将获得的高分辨质谱信息(精确到分子量小数点后4位),配合Compass DataAnalysis工作站,SmartFormula软件,对特征图谱中27个典型成分峰进行归属,并与与现有对照品进行比对.rn 结果:在本文色质谱条件下,3家生产企业,57批次转移因子注射剂的特征图谱中,特征峰数量为15-25个,峰数量及峰面积差异明显(见图1).通过多元统计分析手段,将特征图谱中的特征峰信息以PLS-DA 法建模分析,可显著区分三个企业的转移因子产品(见图2).企业间转移因子注射剂的成分之间存在差异,这可能是由企业间原料、工艺的差异导致;同时,企业内部不同批次的散点分布也较为离散,提示厂家内原料、工艺的稳定性还有待进一步提高.特征图谱中,差异组分对于药效差异的影响,还有待于进一步深入研究,有待作为产品质量控制更为准确的指标.特征图谱结合多元统计分析,对厂家间原料、工艺差别、厂家内工艺稳定性,能够进行科学合理的表征和评价.以HPLC-QTOF/MS的液质联用技术对转移因子注射剂特征图谱中的化合物进行定性推测,结果显示,转移因子注射剂中含有苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸等游离氨基酸类;Glu-Ala,Thr-Ala-Leu-Ala,Glycyl- Threonyl-Glutaminyl-Glutamyl-等多肽结构物质;次黄嘌呤,鸟嘌呤,胞苷,脱氧胞苷,尿苷,腺苷,鸟苷,脱氧胸苷,肌酐,脱氧肌酐等核苷酸类降解产物.苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、胞苷、尿苷、腺苷、鸟苷等7种物质已通过对照品进行确证,其他成分还将进一步进行确证.rn 结论:本研究通过比较多种液相色谱、质谱参数,建立了反相液相色谱-高精密度时间分辨质谱(HPLC-ESI-microQTOF)转移因子特征图谱色谱测定方法,确证了部分特征峰的结构并把 它们作为转移因子重要的定性定量指标.由研究结果可知,转移因子注射剂由几十种成分组成,成分比较复杂,目前还很难确定或尚待进一步确定哪一组成分具有生物活性或是多组分综合作用的结果.因此用特征图谱分析方法作为本品内在质量的控制方法,能够更好控制转移因子注射剂产品质量.色谱-质谱特征图谱,结合多元统计定性定量分析,为多组分生化药内在质量控制方法提供了新的思路和尝试.

摘要： 目的:建立多组分生化药转移因子注射剂的反相HPLC和LC-TOF/MS特征图谱测定法,并对来自不同生产企业的57批样品进行测定,确定特征峰的归属,根据所得色谱和质谱特征图谱对企业间原料、工艺差别、企业内工艺稳定性,进行科学合理的评价.rn 方法:采用Waters XBridge BEH300 C18柱(5um,4.6×250mm);以0.1％ TFA作为流动相A,以0.085％乙腈作为流动相B,梯度洗脱,柱温25°C,流速0.6ml/min,检测波长214nm.采用BrukerESI-microTOF-QⅡ液质联用高分辨质谱质谱仪器, 用前述HPLC特征图谱检测方法,以分流进样(0.6ml/min→0.2ml/min)注入质谱仪;以电喷雾电离(ESI),正离子化模式,进行全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式测定.将获得的高分辨质谱信息(精确到分子量小数点后4位),配合Compass DataAnalysis工作站,SmartFormula软件,对特征图谱中27个典型成分峰进行归属,并与与现有对照品进行比对.rn 结果:在本文色质谱条件下,3家生产企业,57批次转移因子注射剂的特征图谱中,特征峰数量为15-25个,峰数量及峰面积差异明显(见图1).通过多元统计分析手段,将特征图谱中的特征峰信息以PLS-DA 法建模分析,可显著区分三个企业的转移因子产品(见图2).企业间转移因子注射剂的成分之间存在差异,这可能是由企业间原料、工艺的差异导致;同时,企业内部不同批次的散点分布也较为离散,提示厂家内原料、工艺的稳定性还有待进一步提高.特征图谱中,差异组分对于药效差异的影响,还有待于进一步深入研究,有待作为产品质量控制更为准确的指标.特征图谱结合多元统计分析,对厂家间原料、工艺差别、厂家内工艺稳定性,能够进行科学合理的表征和评价.以HPLC-QTOF/MS的液质联用技术对转移因子注射剂特征图谱中的化合物进行定性推测,结果显示,转移因子注射剂中含有苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸等游离氨基酸类;Glu-Ala,Thr-Ala-Leu-Ala,Glycyl- Threonyl-Glutaminyl-Glutamyl-等多肽结构物质;次黄嘌呤,鸟嘌呤,胞苷,脱氧胞苷,尿苷,腺苷,鸟苷,脱氧胸苷,肌酐,脱氧肌酐等核苷酸类降解产物.苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、胞苷、尿苷、腺苷、鸟苷等7种物质已通过对照品进行确证,其他成分还将进一步进行确证.rn 结论:本研究通过比较多种液相色谱、质谱参数,建立了反相液相色谱-高精密度时间分辨质谱(HPLC-ESI-microQTOF)转移因子特征图谱色谱测定方法,确证了部分特征峰的结构并把 它们作为转移因子重要的定性定量指标.由研究结果可知,转移因子注射剂由几十种成分组成,成分比较复杂,目前还很难确定或尚待进一步确定哪一组成分具有生物活性或是多组分综合作用的结果.因此用特征图谱分析方法作为本品内在质量的控制方法,能够更好控制转移因子注射剂产品质量.色谱-质谱特征图谱,结合多元统计定性定量分析,为多组分生化药内在质量控制方法提供了新的思路和尝试.

摘要： 目的:建立多组分生化药转移因子注射剂的反相HPLC和LC-TOF/MS特征图谱测定法,并对来自不同生产企业的57批样品进行测定,确定特征峰的归属,根据所得色谱和质谱特征图谱对企业间原料、工艺差别、企业内工艺稳定性,进行科学合理的评价.rn 方法:采用Waters XBridge BEH300 C18柱(5um,4.6×250mm);以0.1％ TFA作为流动相A,以0.085％乙腈作为流动相B,梯度洗脱,柱温25°C,流速0.6ml/min,检测波长214nm.采用BrukerESI-microTOF-QⅡ液质联用高分辨质谱质谱仪器, 用前述HPLC特征图谱检测方法,以分流进样(0.6ml/min→0.2ml/min)注入质谱仪;以电喷雾电离(ESI),正离子化模式,进行全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式测定.将获得的高分辨质谱信息(精确到分子量小数点后4位),配合Compass DataAnalysis工作站,SmartFormula软件,对特征图谱中27个典型成分峰进行归属,并与与现有对照品进行比对.rn 结果:在本文色质谱条件下,3家生产企业,57批次转移因子注射剂的特征图谱中,特征峰数量为15-25个,峰数量及峰面积差异明显(见图1).通过多元统计分析手段,将特征图谱中的特征峰信息以PLS-DA 法建模分析,可显著区分三个企业的转移因子产品(见图2).企业间转移因子注射剂的成分之间存在差异,这可能是由企业间原料、工艺的差异导致;同时,企业内部不同批次的散点分布也较为离散,提示厂家内原料、工艺的稳定性还有待进一步提高.特征图谱中,差异组分对于药效差异的影响,还有待于进一步深入研究,有待作为产品质量控制更为准确的指标.特征图谱结合多元统计分析,对厂家间原料、工艺差别、厂家内工艺稳定性,能够进行科学合理的表征和评价.以HPLC-QTOF/MS的液质联用技术对转移因子注射剂特征图谱中的化合物进行定性推测,结果显示,转移因子注射剂中含有苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸等游离氨基酸类;Glu-Ala,Thr-Ala-Leu-Ala,Glycyl- Threonyl-Glutaminyl-Glutamyl-等多肽结构物质;次黄嘌呤,鸟嘌呤,胞苷,脱氧胞苷,尿苷,腺苷,鸟苷,脱氧胸苷,肌酐,脱氧肌酐等核苷酸类降解产物.苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、胞苷、尿苷、腺苷、鸟苷等7种物质已通过对照品进行确证,其他成分还将进一步进行确证.rn 结论:本研究通过比较多种液相色谱、质谱参数,建立了反相液相色谱-高精密度时间分辨质谱(HPLC-ESI-microQTOF)转移因子特征图谱色谱测定方法,确证了部分特征峰的结构并把 它们作为转移因子重要的定性定量指标.由研究结果可知,转移因子注射剂由几十种成分组成,成分比较复杂,目前还很难确定或尚待进一步确定哪一组成分具有生物活性或是多组分综合作用的结果.因此用特征图谱分析方法作为本品内在质量的控制方法,能够更好控制转移因子注射剂产品质量.色谱-质谱特征图谱,结合多元统计定性定量分析,为多组分生化药内在质量控制方法提供了新的思路和尝试.

摘要： 目的:建立多组分生化药转移因子注射剂的反相HPLC和LC-TOF/MS特征图谱测定法,并对来自不同生产企业的57批样品进行测定,确定特征峰的归属,根据所得色谱和质谱特征图谱对企业间原料、工艺差别、企业内工艺稳定性,进行科学合理的评价.rn 方法:采用Waters XBridge BEH300 C18柱(5um,4.6×250mm);以0.1％ TFA作为流动相A,以0.085％乙腈作为流动相B,梯度洗脱,柱温25°C,流速0.6ml/min,检测波长214nm.采用BrukerESI-microTOF-QⅡ液质联用高分辨质谱质谱仪器, 用前述HPLC特征图谱检测方法,以分流进样(0.6ml/min→0.2ml/min)注入质谱仪;以电喷雾电离(ESI),正离子化模式,进行全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式测定.将获得的高分辨质谱信息(精确到分子量小数点后4位),配合Compass DataAnalysis工作站,SmartFormula软件,对特征图谱中27个典型成分峰进行归属,并与与现有对照品进行比对.rn 结果:在本文色质谱条件下,3家生产企业,57批次转移因子注射剂的特征图谱中,特征峰数量为15-25个,峰数量及峰面积差异明显(见图1).通过多元统计分析手段,将特征图谱中的特征峰信息以PLS-DA 法建模分析,可显著区分三个企业的转移因子产品(见图2).企业间转移因子注射剂的成分之间存在差异,这可能是由企业间原料、工艺的差异导致;同时,企业内部不同批次的散点分布也较为离散,提示厂家内原料、工艺的稳定性还有待进一步提高.特征图谱中,差异组分对于药效差异的影响,还有待于进一步深入研究,有待作为产品质量控制更为准确的指标.特征图谱结合多元统计分析,对厂家间原料、工艺差别、厂家内工艺稳定性,能够进行科学合理的表征和评价.以HPLC-QTOF/MS的液质联用技术对转移因子注射剂特征图谱中的化合物进行定性推测,结果显示,转移因子注射剂中含有苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸等游离氨基酸类;Glu-Ala,Thr-Ala-Leu-Ala,Glycyl- Threonyl-Glutaminyl-Glutamyl-等多肽结构物质;次黄嘌呤,鸟嘌呤,胞苷,脱氧胞苷,尿苷,腺苷,鸟苷,脱氧胸苷,肌酐,脱氧肌酐等核苷酸类降解产物.苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、胞苷、尿苷、腺苷、鸟苷等7种物质已通过对照品进行确证,其他成分还将进一步进行确证.rn 结论:本研究通过比较多种液相色谱、质谱参数,建立了反相液相色谱-高精密度时间分辨质谱(HPLC-ESI-microQTOF)转移因子特征图谱色谱测定方法,确证了部分特征峰的结构并把 它们作为转移因子重要的定性定量指标.由研究结果可知,转移因子注射剂由几十种成分组成,成分比较复杂,目前还很难确定或尚待进一步确定哪一组成分具有生物活性或是多组分综合作用的结果.因此用特征图谱分析方法作为本品内在质量的控制方法,能够更好控制转移因子注射剂产品质量.色谱-质谱特征图谱,结合多元统计定性定量分析,为多组分生化药内在质量控制方法提供了新的思路和尝试.

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明涉及检测分析技术领域，具体来说，是一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法。采用如下色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑CN液相色谱柱(4.6mm×250mm，5um)；流动相：乙腈‑甲酸铵可挥发性缓冲溶液；流速：0.5mL/min；检测波长：200nm；柱温：40°C；进样量：5uL；检测器采用二极管阵列检测器。能够更好地实现氰基乙酰胺的质量控制，提高了分析的准确性，准确度高，检测的线性及范围、回收率、精密度等试验均良好。

摘要： 本发明属于手性对映体的分离技术领域，特别是涉及一种采用反相高效液相色谱法分离手性对映体的方法，将磺丁基‑β‑环糊精水溶液作为添加剂添加至原始流动相中，得到所需的反相色谱流动相；所述的原始流动相为乙腈，磺丁基‑β‑环糊精水溶液的浓度为0.04g/ml，与磺丁基‑β‑环糊精水溶液的体积比为35:65，流动相的流速为1.0ml/ml。本发明的分离方法可以有效避免传统β‑环糊精易造成色谱柱堵塞的缺陷，并且成本低廉，更加经济适用，且测定范围广，具有广泛应用前景。

摘要： 本发明涉及一种控制用于控制针对液相色谱法尤其是高效液相色谱法的活塞泵单元的控制装置。活塞泵单元具有相位错开地以不同相位循环地工作的至少两个活塞-缸体单元，活塞-缸体单元在出口端口上产生待输送溶液的预定的流动，在出口端口处，基于与该出口端口处相关的流动负载阻力而产生系统压力，控制装置在活塞运动方面对用于至少两个活塞-缸体单元的驱动装置的驱动设备进行控制，在至少两个活塞-缸体单元中的每一个活塞-缸体单元的一个循环的压缩阶段中，实现介质的从出口压力到系统压力的非等温压缩，按照从输出压力到系统压力的方式完成介质的非等温压缩，在紧接的至少也由相关的那个活塞-缸体单元确定流动的输送阶段中，在压缩阶段中被加热的介质在输送阶段的补偿阶段被冷却，在相关的那个活塞-缸体单元的循环的紧接着输送阶段的减压阶段中，实现介质的从系统压力到环境压力的非等温或绝热膨胀，在相关的那个活塞-缸体单元的紧接的填充阶段中，待输送的介质被送入相关的那个活塞-缸体单元的缸体容积内，或者被活塞-缸体单元吸入。控制装置被构造成用于获得至少两个活塞-缸体单元的至少一个第一活塞-缸体单元的缸体容积中的压力。控制装置在第一活塞-缸体单元的压缩阶段的测量阶段或者在第一活塞-缸体单元的减压阶段的测量阶段中，使得用于第一活塞-缸体单元的驱动设备停止运转预定的时间段，并由此获得表征压力随时间变化曲线的测量数据。控制装置利用在测量阶段中获得的用于确定修正关系scorr(t)的测量数据，对至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元在补偿阶段的活塞运动进行修正，并且在使用修正关系的情况下在补偿阶段控制至少两个活塞-缸体单元中的至少一个活塞-缸体单元，使得因热补偿过程而造成的流动波动基本上得到补偿。

摘要： 本发明目的在于提供一种通过液相色谱法可以在短时间内重现性良好地测定稳定型血红蛋白A1c的方法。本发明的测定方法中，将用含有1～50重量%硅油的溶液或含有1～50重量%硅树脂的溶液处理过表面的过滤器设置在液相色谱仪的流路中，将该液相色谱仪的测定体系中产生的压力值设定为9.8×10

摘要： 本发明涉及检测分析技术领域，具体来说，是一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法。采用如下色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑CN液相色谱柱(4.6mm×250mm，5um)；流动相：乙腈‑甲酸铵可挥发性缓冲溶液；流速：0.5mL/min；检测波长：200nm；柱温：40°C；进样量：5uL；检测器采用二极管阵列检测器。能够更好地实现氰基乙酰胺的质量控制，提高了分析的准确性，准确度高，检测的线性及范围、回收率、精密度等试验均良好。

摘要： 本发明公开了一种利用反相高效液相色谱法快速检测苯乳酸含量的方法，属于食品检测技术领域。色谱条件为：C18色谱柱(4.6×250mm，5μm)，流动相A为0.05％三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，且流动相A和B的体积比为3：1，流速为1mL/min，进样量为10μL，色谱柱温为20～30°C，检测波长为210nm；将待测样品中的杂质和苯乳酸进行分离，检测苯乳酸的含量，通过保留时间和峰面积对苯乳酸进行定性和定量。本方法操作简单，检测快速，成本低，定量定性准确，能够与杂质峰分开，适用于食品和发酵溶液中苯乳酸总量的批量快速检测。

摘要： 本发明公开了一种反相高效液相色谱法检测紫萁酮标准物质的检测方法，包括以下步骤：将供试品用甲醇溶液溶解；使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱；高效液相色谱仪设置如下：以甲醇(A)‑0.1～0.5％醋酸水溶液(B)为流动相，洗脱梯度为：0～2min(20％A→20％A)，2～20min(20％A→45％A)，20～40min(45％A→100％A)，40～50min(100％A→20％A)；流速为0.5ml/min；柱温25°C；检测波长320nm；进样量5μl。本发明高效液相色谱响应值高，检测误差小，精密度和准确性都较好，适合于混合体系中紫萁酮含量的含量测定。

摘要： 本发明公开了一种反相高效液相色谱法测毛花苷C标准物质含量的检测方法，采用反相高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱，以乙腈‑甲醇为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱；流速为1ml/min；柱温30°C；在220nm下检测，采用面积归一化法计算样品含量。该方法的优点在于：操作简便、精密度高、重现性好，可用于检测毛花苷C。

摘要： 本发明公开了一种反相液相色谱法检测雷替曲塞对映异构体的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以体积百分含量为40‑44％的甲醇水溶液为流动相，且1L该流动相中添加4‑6mL的三乙醇胺作为手性拆分试剂。本发明提供的方法可有效将雷替曲塞和其对映异构体分离，分离度大于1.5。本发明方法基于反相液相色谱，成熟通用，不存在现有技术中正相液相色谱和毛细管电泳的缺陷。