反相HPLC

摘要： ICP-MS具有较高的灵敏度,线性范围较广,且精密度准确度好,检测限低,可用于不同重元素测定,目前被广泛应用于食品安全、医学等领域中。现探究食品添加剂中重金属的测定方法以及ICP、ICP-MS、反相HPLC-ICP-MS的具体应用,并针对该领域的前景进行展望,希望能够为后续食品中重金属以及添加剂的检测提供参考。

摘要： 目的 建立反相HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖,避免目标峰周围出现负峰、与杂质峰分离不好和目标物不保留的问题.方法 采用反相高效液相色谱法,样品经流动相超声提取,用hilic色谱柱ZorbaxRx-Sil(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;色谱条件为流动相:10 mmoL乙酸铵乙腈(V/V=12/88);流速:0.7 mL/min;检测波长:195 nm;柱温:30°C.结果 本品在0.2～ 1.0 mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994.平均回收率为94.2％ ～96.3％,精密度为1.21％～ 2.10％.结论 此方法可定量测定胶囊中盐酸氨基葡萄糖,改进国标方法中目标物不保留的现象,方法简单,结果可靠.

摘要： 目的：建立含乌骨藤散的质量标准。方法：采用试管反应和TLC对方中乌骨藤进行定性鉴别，采用反相HPLC对方中乌骨藤所含的绿原酸进行含量测定。结果：试管反应良好，沉淀明显，薄层色谱斑点明显。绿原酸在0．1548～1．0320μg时，峰面积对进样量呈良好的线性关系，r=0．99995（n=6），平均回收率为97．45％，RSD为1．24％（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好，可作为含乌骨藤散的质量控制标准。

摘要： 采用反相HPLC法测定顺气化痰片中马来酸氯苯那敏的含量,样品处理采用NaOH调节溶液为弱碱性,中和马来酸还原氯苯那敏为游离碱后,用甲醇超声提取简单易行.色谱柱：Shimpak CLC-ODS 15cm×6.0mm，5um,流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后，加磷酸1ml,加水稀释至1000ml）-甲醇（70∶30）.经方法学验证，方法简单、准确易行.

摘要： 目的:建立仁敖-10含量测定方法.方法:应用反相HPLC法.结果:本法专属性强.结论:该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法.

摘要： 目的：建立多组分胸腺肽注射剂的反相HPLC特征图谱。方法：采用反相HPLC/UV法分离胸腺肽注射剂的主要成分。色谱柱为Shimadzu Shim-pack XR-ODS（100 mm×3.0 mm,2.2μm）;以流动相A：0.1%（v/v）三氟醋酸水溶液,流动相B：0.085%（v/v）三氟醋酸乙腈溶液-0.1%（v/v）三氟醋酸水溶液（80：20）,进行梯度洗脱,流速0.5 mL.min-1;检测波长为280nm。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对所得色谱特征图谱进行评价。结果：同企业样品的特征图谱与均谱的相似度多数保持在0.9以上,批间一致性良好;不同企业产品的特征图谱与均谱的相似度较低。结论：所建立的反相HPLC方法具有较强的分离能力,线性、精密度良好,为胸腺肽注射剂的质量控制提供了有效的方法。

摘要： 目的 建立1,8-二羟基-3-羧基蒽醌(大黄酸)的反相HPLC定量测定方法.方法 色谱条件:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),紫外检测器,检测波长431nm;甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相.结果 大黄酸在0.108～2.16μg范围内线性关系良好;回收率103.2%,RSD 1.64%.结论 方法准确,精密,重现性好,可准确测定蒂达等天然化合物试样中极性组分大黄酸的含量.

摘要： 反相HPLC分析中色谱柱的选择性受到了越来越多的关注,在这些色谱柱中,C_(18)柱是目前最常用的色谱柱,然而各种C_18色谱柱在分离效果上也存在着较大差异,因此能否找到合适的C_18柱关系到整个实验的成败.经过近年来的研究,已形成了一些色谱柱分类、选择方法,如色谱柱参数(H,S,A,B,C)法、相似系数(F值)法等,减少了色谱柱选择的盲目性.本文结合近年来的研究,归纳了这些方法的优点及其在应用过程中的局限性,并基于前人的理论,结合实际工作,为药品分析中合理选择色谱柱提出了建议和方法.

摘要： 由于乙腈在全球市场的日渐稀缺，可以预料其价格也会节节攀升。有些实验室因此试图将反相HPLC的流动相由乙腈转换为甲醇。但是鉴于分离的选择性在许多情况下会随着溶剂的类型而变，这种做法并非总是可行。

摘要： 目的:建立聚乙二醇化重组人干扰素α-2b(PEG.rhIFNα-2b)注射液纯度测定方法.方法:采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(SDS-PAGE),对凝胶银染并扫描;采用体积排阻高效液相色谱法(SEC-HPLC),使用TSK G3000SW(7.8mm× 300mm)凝胶柱,流动相:0.2 mol·L-1PB-0.2 mol·L-1NaCl-异丙醇(48.5/48.5/3,v/v);流速:0.6 ml·min-1;检测波长:280 nm;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用C8(4.6mm×250mm)色谱柱,流动相:A液:0.1%三氟乙酸溶液;B液:95%乙腈的A液,梯度:0%～100%B(30min);流速:1mL·min-1;检测波长:214nm.结果:三种方法测得PEG-rhIFNα-2b的纯度分别为100%、100%、98.90%.结论:三种方法均适用于PEG.rhIFNα-2b注射液纯度测定,检测结果符合生物制品质量控制规定.

摘要： 本文采用ODS2柱对酱油和米醋中的八种有机酸进行测定,试验了缓冲液浓度、pH值、甲醇含量对色谱分离的影响,建立最佳色谱分离条件.方法简单、快速,可用于调味品中有机酸含量的测定,为调味品真伪鉴别提供参考.

摘要： 本文采用ODS2柱对酱油和米醋中的八种有机酸进行测定,试验了缓冲液浓度、pH值、甲醇含量对色谱分离的影响,建立最佳色谱分离条件.方法简单、快速,可用于调味品中有机酸含量的测定,为调味品真伪鉴别提供参考.

摘要： 本文采用ODS2柱对酱油和米醋中的八种有机酸进行测定,试验了缓冲液浓度、pH值、甲醇含量对色谱分离的影响,建立最佳色谱分离条件.方法简单、快速,可用于调味品中有机酸含量的测定,为调味品真伪鉴别提供参考.

摘要： 本文采用ODS2柱对酱油和米醋中的八种有机酸进行测定,试验了缓冲液浓度、pH值、甲醇含量对色谱分离的影响,建立最佳色谱分离条件.方法简单、快速,可用于调味品中有机酸含量的测定,为调味品真伪鉴别提供参考.

摘要： 本文从流动相的选择、提取液和蛋白质沉淀剂的影响、浸泡时间的选择、超声处理时间的选择等方面研究了利用反相液相色谱法测定酵母抽提物中苯甲酸含量的条件.建立了一种快速、准确、可靠的测定方法.方法检出限为0.1μg/mL,标准回收率96％~105％,RSD(n=6)在1.40％~2.40％.

摘要： 本文从流动相的选择、提取液和蛋白质沉淀剂的影响、浸泡时间的选择、超声处理时间的选择等方面研究了利用反相液相色谱法测定酵母抽提物中苯甲酸含量的条件.建立了一种快速、准确、可靠的测定方法.方法检出限为0.1μg/mL,标准回收率96％~105％,RSD(n=6)在1.40％~2.40％.

摘要： 本文从流动相的选择、提取液和蛋白质沉淀剂的影响、浸泡时间的选择、超声处理时间的选择等方面研究了利用反相液相色谱法测定酵母抽提物中苯甲酸含量的条件.建立了一种快速、准确、可靠的测定方法.方法检出限为0.1μg/mL,标准回收率96％~105％,RSD(n=6)在1.40％~2.40％.

摘要： 采用反相HPLC法，测定益脉康中大黄素(CHO)的含量，用反相柱和甲醇-0.5℅磷酸(90:10)作为流动相，用紫外检测器。对提取方法、样品的纯化方法进行了考察，测定了三个批号益康颗粒样品，结果显示该法重现性好，干扰因素少。

摘要： 采用反相HPLC法，测定益脉康中大黄素(CHO)的含量，用反相柱和甲醇-0.5℅磷酸(90:10)作为流动相，用紫外检测器。对提取方法、样品的纯化方法进行了考察，测定了三个批号益康颗粒样品，结果显示该法重现性好，干扰因素少。

摘要： 采用反相HPLC法，测定益脉康中大黄素(CHO)的含量，用反相柱和甲醇-0.5℅磷酸(90:10)作为流动相，用紫外检测器。对提取方法、样品的纯化方法进行了考察，测定了三个批号益康颗粒样品，结果显示该法重现性好，干扰因素少。

摘要： 本发明涉及一种蛇毒纤溶酶的反相HPLC检测方法。所述检测方法的检测条件为：(1)反相柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；(2)流动相A为：0.1％的三氟乙酸的5％乙腈溶液；(3)流动相B为：0.08％的三氟乙酸的80％乙腈溶液。本发明通过建立专属性强及重现性、稳定性、及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制纤溶酶的质量，使纤溶酶质量达到稳定、可控、高效及安全。

摘要： 本发明公开一种反相HPLC‑ICP‑MS法同步检测食品中食品添加剂及重金属含量的方法，该方法将HPLC和ICP‑MS设备通过Agilent公司专用的接口系统(5)连接在一起，然后将处理好的食品样品先在HPLC进行食品添加剂含量检测，然后再将流经HPLC的食品样品经接口系统(5)输入ICP‑MS进行重金属含量检测。该方法能够快速准确同步测出食品中食品添加剂和重金属的含量，不仅减少了待检测样品的取样量和样品的预处理量，同时减少不同仪器分别检测分别进样带来操作的繁冗，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。通常两种仪器分别检测需要耗时6小时左右，联用之后耗时约4.8小时，节约时间20％左右。

摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及长白山白眉蝮蛇蛇毒指纹图谱的检测方法，其步骤：(1)供试品和对照品溶液制备：分别取长白山白眉蝮蛇蛇毒供试品和长白山白眉蝮蛇蛇毒对照品，用溶剂溶解并稀释，离心，取上清液，过滤；(2)指纹图谱检测：分别取步骤(1)所得供试品和对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。本发明长白山白眉蝮蛇蛇毒指纹图谱的检测方法，具有操作性强、重现性好、专属性高，该方法可作为长白山白眉蝮蛇蛇毒的检测鉴别的标准方法，能提供更全面的长白山白眉蝮蛇蛇毒的质量信息。

摘要： 本发明提供了一种同时测定氢溴酸伏硫西汀中多个位置异构体的反相HPLC方法，解决了现有技术中存在的不足，可实现伏硫西汀与其位置异构杂质的有效分离，同时可实现对其他相关工艺杂质和降解杂质的控制，操作简便，专属性、线性、精密度均良好，且溶液稳定，灵敏度高、准确度高、方法耐用性好，满足限度0.1％的控制需求，可用于氢溴酸伏硫西汀原料药的质量控制，满足氢溴酸伏硫西汀片的质量控制需求。

摘要： 本发明公开了一种反相HPLC检测氟雷拉纳起始物的方法，所述起始物为1,3‑二氯‑5‑(1‑三氟甲基‑乙烯基)苯，杂质为3,5‑二氯苯胺和2‑溴‑3‑三氟丙烯，包括配制标准对照品和供试品溶液，使用反相高效液相色谱测定标准对照品溶液的色谱图，反相HPLC的流动相A为乙腈，流动相B为磷酸氢二钠溶液，洗脱程序为梯度洗脱，依据标准对照品溶液和供试品溶液的色谱图，确定起始物和杂质的量。方法检测结果准确、可靠，与相邻色谱峰分离度满足要求，有利于氟雷拉纳起始物的质量控制，以保障药品的有效性、安全性并实现药品质量可控。

摘要： 本发明公开了一种基于反相HPLC分离二氢杨梅素和其(2S,3S)手性异构体的方法，包括如下参数：色谱柱：C18柱；流动相A相：由甲醇‑四氢呋喃‑水按体积比8:2:90混合而成，并添加终浓度为200μg/mL的4‑氟‑DL‑苯丙氨酸，临用现配；流动相B相：由甲醇‑四氢呋喃‑水按体积比35:5:60混合而成，并添加终浓度为200μg/mL的4‑氟‑DL‑苯丙氨酸，临用现配；洗脱方式：梯度洗脱；流动相流速：0.9mL/min；柱温：30°C。本发明只需要常规的C18反相硅胶柱即可有效分离二氢杨梅素和其(2S,3S)手性异构体，无需手性色谱柱，成本低。

摘要： 本发明公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的装置，包括储液箱、进样箱和输液箱，所述储液箱内设置有流动相储瓶，所述流动相储瓶内设置有过滤盒，所述储液箱上端设置有所述进样箱，所述进样箱内设置有输液泵一，所述输液泵一一侧设置有检测盒，所述检测盒上方设置有色谱柱，所述色谱柱上端设置有自动进样器。有益效果在于：本发明通过设置二极管阵列检测器，使装置可以横向检测、纵向检测同时进行，且二极管阵列器相对于紫外检测器多一个光谱图，可进一步提高判断的准确性，二极管阵列器可使所有波长的光都通过色谱柱，检测效果更好，效率更高。

摘要： 本发明公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的方法，它包括以下步骤：（1）.色谱条件与系统适应性试验：色谱柱：KromasiL ODS‑1柱；流动相：乙腈混合溶液，检测波长：260nm，理论板数按士的宁的峰计为5000，进样量10µL，（2）.对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加0.25mg•mL‑1二氯甲烷制成的溶液，摇匀，即得。有益效果在于：本发明对胃尔宁片中士的宁含量测定方法进行了研究，选择反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量，测定过程的稳定性好、测定数据的准确性高、数据重现性好。

摘要： 本发明涉及一种蛇毒纤溶酶的反相HPLC检测方法。所述检测方法的检测条件为：(1)反相柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；(2)流动相A为：0.1％的三氟乙酸的5％乙腈溶液；(3)流动相B为：0.08％的三氟乙酸的80％乙腈溶液。本发明通过建立专属性强及重现性、稳定性、及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制纤溶酶的质量，使纤溶酶质量达到稳定、可控、高效及安全。

摘要： 本实用新型公开了一种反相HPLC法测定胃尔宁片中士的宁的含量的装置，包括储液箱、进样箱和输液箱，所述储液箱内设置有流动相储瓶，所述流动相储瓶内设置有过滤盒，所述储液箱上端设置有所述进样箱，所述进样箱内设置有输液泵一，所述输液泵一一侧设置有检测盒，所述检测盒上方设置有色谱柱，所述色谱柱上端设置有自动进样器。有益效果在于：本实用新型通过设置二极管阵列检测器，使装置可以横向检测、纵向检测同时进行，且二极管阵列器相对于紫外检测器多一个光谱图，可进一步提高判断的准确性，二极管阵列器可使所有波长的光都通过色谱柱，检测效果更好，效率更高。