双酯型生物碱

摘要： 目的:建立附芍祛黄颗粒的含量测定方法和双酯型生物碱的限量检测方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对附芍祛黄颗粒中芍药苷进行含量测定,并对附子中存在的双酯型生物碱进行限量检测。色谱柱分别选用Thermo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)和Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温均为30°C,流速均为1.0 ml/min,进样量均为10μm,检测波长分别为230 nm和235 nm,流动相分别为甲醇-0.1%磷酸水溶液和乙腈-四氢呋喃(25∶15)的0.1 mol/L醋酸铵溶液,均为梯度洗脱。结果:芍药苷的平均含量为3.0225 mg/g(RSD=1.25%),线性关系良好(r^(2)=0.9998);颗粒剂中检测不到乌头碱的存在,新乌头碱和次乌头碱总量为0.0064%。结论:建立的含量测定方法可行、重复性好,结果准确可靠;双酯型生物碱含量限定符合2020版《中华人民共和国药典》的要求。

摘要： 应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法.选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型.所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(rpre)分别为0.948 6、0.947 5、0.966 8、0.990 9、0.994 6、0.996 9、0.966 9和0.992 7,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好.采用MRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用.

摘要： 目的:优化《中华人民共和国药典》2015年版草乌含量测定项下方法,并测定草乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量.方法:采用Xcharge C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30°C,检测波长235 nm.结果:新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的检测下限分别为2.68、3.49和7.14 μg· g-1,线性范围分别为20.9～1 045 μtg·mL-1(r=0.999 9)、15.12～756 μg· mL-1(r=0.999 9)、9.43～471.5 μtg· mL-1(r=0.999 9),回收率分别为98.3％、97.7％和97.6％;3批样品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量范围分别为3.51～4.85、1.23～1.44、0.40～0.74 mg·g-1.结论:本研究建立的高效液相色谱方法稳定可靠,分析时间短,可用于草乌药材中双酯型生物碱的含量测定.

摘要： 目的:探讨黑顺片中生物碱含量及胆巴残留量与其味觉的关系,为黑顺片质量控制标准的完善提供参考.方法:高效液相色谱法(HPLC)检测黑顺片中6种生物碱成分的含量;Na2 EDTA络合滴定法检测胆巴残留量,结合人工口尝对黑顺片味道的测评,综合分析市售黑顺片样品间味道差异与两类成分的关系.结果:32批市售黑顺片中,单酯型生物碱总量均符合 《中华人民共和国药典》(以下简称 《中国药典》)2015年版规定;26批黑顺片的双酯型生物碱含量符合 《中国药典》2015年版规定,有6批样品质量分数为0.021％ ～0.030％,合格率为81％,口尝麻舌感明显的黑顺片样品双酯型生物碱含量偏高;胆巴质量分数为1.85％ ～8.95％,咸味明显的黑顺片样品胆巴残留量偏高;收集的样品中黑顺片味道差异较大,符合 《中国药典》2015年版"味淡"要求的约占16％.结论:收集的样品中黑顺片大多符合 《中国药典》2015年版中生物碱的质控标准,但味道不合格的比较普遍,双酯型生物碱含量与黑顺片口尝麻舌感有关联性;胆巴含量与咸味有关联性,建议制定相应的胆巴残留量化标准.

摘要： 目的:建立四四固本颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中吴茱萸、附子、佛手、干姜、甘草、炒白术进行定性鉴别;采用HPLC法对新乌头碱、次乌头碱、乌头碱进行限度检查,对阿魏酸、甘草酸铵进行含量测定。结果:吴茱萸、附子、佛手、干姜、甘草、炒白术的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;双酯型生物碱限量检查符合要求;阿魏酸在0.025~0.750μg(R=0.999,9)范围内呈良好的线性关系,加样回收率为101.37%(RSD=2.99%);甘草酸铵在0.218~2.725μg(R=1)范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.88%(RSD=2.08%)。结论:所建标准可用于四四固本颗粒的质量控制。

摘要： 微生物发酵炮制不仅能降低中药中的有毒成分,还能提高中药的有效成分.本研究用附子作为主要原料,以附子中有毒成分双酯型生物碱,有效成分单酯型生物碱为指标,筛选出一株宛氏拟青霉,并研究最适炮制条件,得出炮制时间48 h,初始pH 8,温度30°C时,有效成分单酯型生物碱含量比传统炮制提高47.68％.

摘要： 目的 建立川七活血止痛丸的质量标准.方法 采用显微法鉴别三七、川芎;采用TLC法鉴别三七、丹参、赤芍;采用HPLC法建立双酯型生物碱含量限度检查方法.结果 三七的树脂道、川芎的木栓细胞显微特征清晰;三七、丹参、赤芍的TLC方法斑点清晰,阴性对照无干扰;三批样品均未检出乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,暂定本品每瓶含双酯型生物碱不得过0.66mg.结论 该方法可用于川七活血止痛丸的质量评价与控制.

摘要： 目的：采用HPLC法对心衰宁合剂中双酯型生物碱限量进行研究.方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1％三乙胺溶液(70∶30)为流动相;检测波长为235nm;柱温为35°C.结果：在最低检测浓度上未检测出双酯型生物碱吗,拟定本品每1ml含双酯型生物碱以新乌头碱对照品(C33H45NO11)、次乌头碱对照品(C33H45NO10)、乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过25μg.结论：本方法专属性强,重现性佳,且稳定,可靠.

摘要： 目的:建立化风丹药母中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量测定方法. 方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)A,0.1mol·L乙酸铵溶液(每1000 ml加冰醋酸0.5mL)B,梯度洗脱(0 ～22 min,20 ～23 A,22～40 min,23～25 A),流速1.0 mL·min-1,柱温30°C,检测波长235nm. 结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在516～1548 μg,322～2254 μg,280～1960 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.66％(RSD2.71％),96.61％(RSD 1.15％),98.82％(RSD 1.92％). 结论:方法操作简便,准确,重复性好,可作为化风丹药母的质量控制.

摘要： 该文在筛选了大量乌头类生物碱薄层色谱条件基础上,找到了可使乌头的双酯型生物碱化移值相同的薄层色谱条件,以乌头碱为对照品采用薄层扫描法测其双酯型生物碱的含量.

摘要： 本发明提供了乌头属中药中双酯型及脂型生物碱转化为单酯型生物碱的方法，其特征在于，在1.01×10

摘要： 本发明提供了双酯型及脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的方法。将乌头类生物碱材料加入吡啶中，要使吡啶没过乌头类生物碱材料，加热至115°C沸腾回流2-8小时得到产物；所述的乌头类生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末或草乌干燥粉末。利用电喷雾质谱检测并进行结构确认，本发明通使得剧毒的双酯型乌头类生物碱转化为单酯型热解生物碱，达到减毒增效的目的；另外将脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱增加了单酯热解型生物碱的来源和产量。双酯型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的转化率为90％以上，脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的转化率为80％以上。

摘要： 一种双酯型乌头类生物碱转化为乌头胺类生物碱的方法，方法步骤为：盐酸胍完全溶解在乙醇中后，然后常温常压按溶解在乙醇中的盐酸胍与乙醇钠摩尔比为1∶1的比例混合，得到胍的乙醇溶液，胍的乙醇溶液中按胍与双酯型乌头类生物碱摩尔比0.1∶1-10∶1的比例混合，在乙醇溶液中，经磁力搅拌，室温下反应2-48h，制备到乌头胺类生物碱。本发明的优点是：通过水解得到乌头胺类生物碱，反应条件温和。

摘要： 本发明提供了乌头属中药中双酯型及脂型生物碱转化为单酯型生物碱的方法，其特征在于，在1.01×10

摘要： 本发明提供了双酯型及脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的方法。将乌头类生物碱材料加入吡啶中，要使吡啶没过乌头类生物碱材料，加热至115°C沸腾回流2－8小时得到产物；所述的乌头类生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末或草乌干燥粉末。利用电喷雾质谱检测并进行结构确认，本发明使得剧毒的双酯型乌头类生物碱转化为单酯型热解生物碱，达到减毒增效的目的；另外将脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱增加了单酯热解型生物碱的来源和产量。双酯型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的转化率为90％以上，脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的转化率为80％以上。

摘要： 一种双酯型乌头类生物碱转化为乌头胺类生物碱的方法，方法步骤为：盐酸胍完全溶解在乙醇中后，然后常温常压按溶解在乙醇中的盐酸胍与乙醇钠摩尔比为1∶1的比例混合，得到胍的乙醇溶液，胍的乙醇溶液中按胍与双酯型乌头类生物碱摩尔比0.1∶1-10∶1的比例混合，在乙醇溶液中，经磁力搅拌，室温下反应2-48h，制备到乌头胺类生物碱。本发明的优点是：通过水解得到乌头胺类生物碱，反应条件温和。

摘要： 本发明提供了乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法。将乌头类双酯型生物碱材料加入甲苯中并使甲苯没过所述的材料，将长链脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶并加热回流，得到产物脂型生物碱。所述的乌头类双酯型生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末、草乌干燥粉末或附子干燥粉末。电喷雾质谱分析表明：本发明的方法使得剧毒的乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱，其转化率为90％以上；另外可以实现中药材直接作为反应原料，可避免反应物的前期提取纯化工作。

摘要： 本发明提供从乌头属中药材中分离提取单双酯型生物碱与脂型生物碱的方法。把乌头属中药材经过乙醇冷浸后，用无水乙醇醇沉，然后用环己烷-乙醇-水体系进行萃取，在上层溶液中即得纯净的脂型生物碱，在下层溶液中即得单酯型和双酯型生物碱。通过电喷雾质谱检测，提取分离效果较好。经计算脂型生物碱的产率在0.34％以上，单酯型和双酯型生物碱的总产率在1.02％以上。

摘要： 本发明提供了乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法。将乌头类双酯型生物碱材料加入甲苯中并使甲苯没过所述的材料，将长链脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶并加热回流，得到产物脂型生物碱。所述的乌头类双酯型生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末、草乌干燥粉末或附子干燥粉末。电喷雾质谱分析表明：本发明的方法使得剧毒的乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱，其转化率为90％以上；另外可以实现中药材直接作为反应原料，可避免反应物的前期提取纯化工作。

摘要： 本发明提供从乌头属中药材中分离提取单双酯型生物碱与脂型生物碱的方法。把乌头属中药材经过乙醇冷浸后，用无水乙醇醇沉，然后用环己烷－乙醇－水体系进行萃取，在上层溶液中即得纯净的脂型生物碱，在下层溶液中即得单酯型和双酯型生物碱。通过电喷雾质谱检测，提取分离效果较好。经计算脂型生物碱的产率在0.34％以上，单酯型和双酯型生物碱的总产率在1.02％以上。