原子荧光光度法

摘要： 针对传统分析方法同时测定海米As和Hg含量存在操作繁琐、灵敏度不高等问题,对样品前处理过程中的消解体系和消解温度进行了优化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定海米中砷(As)和汞(Hg)含量的方法。优化条件下,As和Hg元素的最低定量限分别为0.032和0.074μg/L,回收率均在97%以上,相对标准偏差范围为2.77%~6.25%。该方法灵敏、准确、重现性好,可用于海米As和Hg含量的联合分析。

摘要： 在水质污染指标体系当中,砷的质量浓度是一个重要的检测指标。采用原子荧光光度法对水中砷元素进行精密度偏性分析与质量控制试验,并依据SL 327.1—2005《水质砷的测定原子荧光光度法》方法评价结果的精密度和准确度。实验结果显示,其一系列检测指标能满足相关试验的要求,同时具备较科学、合理的质量控制图,能满足实验室质量控制的要求。

摘要： 对原子荧光光度法测定食品用洗涤剂中砷含量的不确定度进行评定。通过分析实验过程中的不确定度来源,评定各不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中砷的含量为0.039 ng/ml时,扩展不确定度U=0.051 ng/ml(k=2)。原子荧光光度法测定洗涤剂样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合,测量重复性次之。因此实验中要选择合适的标准曲线浓度范围,尽量降低曲线拟合引入的不确定度,提高检测结果的准确性。

摘要： 分析氢化物原子荧光光度法测定化妆品中总砷的含量,建立相应的数学模型,并对各分量的不确定度来源进行分析计算.研究表明不确定度的主要来源有样品称量、样品消解、试液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品重复性测试等步骤.结果 表明:对原子荧光法测定化妆品中总砷含量的不确定度影响较大的是标准曲线拟合和样品消解过程,砷的合成标准不确定度为0.21 mg/kg,扩展不确定度为0.42mg/kg,这将为后续的实验研究提供宝贵的经验和数据支撑.

摘要： 汞是国内制定环境质量和排放限制标准的第一类污染物,检测水中汞的含量是判断水环境是否受到污染的一个非常重要的指标.采用原子荧光光度法测试水中汞的含量,通过对水样保存条件、酸溶液纯度、水浴反应时间、灯电流大小进行条件优化,提高了测试方法的准确度.

摘要： 目的 评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度.方法 分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度.结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg时,扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2).氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制,这两项分量占总不确定度的68.77％;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小.结论 实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,保证检测结果的准确性.

摘要： 采用原子荧光光度法测定地表水中的锑含量.仪器最佳工作条件如下:灯电流为80A,辅助电流为40A,负高压为-280V,原子化器高度8mm,载气流量为400mL/min,屏蔽气流量为900mL/min,进样体积为1.5mL,载流为5％盐酸溶液,还原剂为2％KBH4+0.5％NaOH;检测前向15mL待测样品中分别加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液和1mL盐酸,反应1.5h,将Sb还原成Sb(Ⅲ)价.该方法重现性好,精密度高,方法检出限0.1μg/L,水样加标回收率97.9％～102％.

摘要： 采用原子荧光光度法测定检测工艺流程中产生的废水中砷含量,对进行检测的样品预处理的酸度和还原剂用量进行试验,确定药剂用量.

摘要： 粮食中无机砷的含量超标会严重威胁人的身体健康,做好粮食中无机砷含量的检测工作,利国利民.我国标准中测量无机砷的方法有两种,本文作者采用的是第一法——氢化物原子荧光光度法,并在国标基础上进行了优化,使该方法更具有科学性和效率性.文章详细介绍了样品前处理步骤,仪器使用条件和实验过程中的注意事项.无机砷在大米中限量是0.15mg/kg,在小麦粉中限量是0.1mg/kg,在其他粮食作物中限量是0.2mg/kg.

摘要： 通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定消解液中铅的含量,以探索土壤中铅含量的快速消解预处理及测定方法.测定值均在标准值的不确定度范围内,相对标准偏差均小于3.5％,火焰原子吸收分光光度计测定值更接近标准值.3种方法均可用于土壤中铅含量的测定,但由于原子荧光法前处理较为繁琐,石墨炉原子吸收分光光度法测样时间较长,一般优先选用火焰原子吸收分光光度法.

摘要： 为探究中国两大库拉索芦荟产区中库拉索芦荟中的重金属含量状况,本文通过随机取样并采用石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光度法对湛江和宿迁两个地区的库拉索芦荟中的铅、砷、汞进行定量检测,结果表明只有宿迁库拉索芦荟检测出极微量的砷,其余样品的重金属均未检出.研究结果表明芦荟具有广泛的开发应用价值,芦荟中重金属的含量测定为库拉索芦荟的继续开发应用提供了重要的科学依据.

摘要： 硒是安康的优势资源,安康茶叶中富含硒元素,其平均含量达到0.1568 mg/kg,均比普通茶叶硒含量高,从而大大提高了安康富硒茶的开发价值.但是,人体对于茶叶中硒的吸收是通过冲泡饮用茶水获取的,那么,茶叶在冲泡过程中,硒能溶解多少,现在还不能为人所知.因此,本文采用氢化物-原子荧光光度法,通过对茶叶及茶水硒含量的测定,研究茶叶中硒的溶出率,得知安康富硒茶叶硒的平均溶出率是63.95％.从而为消费者科学饮茶提供参考.

摘要： 目的:检测50个批次红花中重金属的含量,评价分析其重金属残留情况.方法:采用原子吸收光谱法(AAS)测定红花中铅(Pb)、镉(Cd)的含量,采用原子荧光光度法测定红花中砷(As)、汞(Hg)的含量.结果:50批红花中存在不同程度的重金属污染,总超标率为22％,铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)的超标率分别为4％、12％、14％;从产地分析,安徽地区超标数较多;不合格红花重金属超标率达到60％.结论:本次红花重金属检测发现存在一定问题,需要加强对红花中有害元素的检测和控制,提高红花药材质量,保证临床用药安全.

摘要： 本文采用了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和原子荧光光度法两种方法测定水中砷,对其精密度、线性范围、加标回收情况进行了初步探讨.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法线性范围大，有较好的准确度和精密度。原子荧光光度法灵敏度高，操作简单，准确度和精密度较好。两种方法都适用于一般情况下水中砷的测定，准确度较高。二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法使用有毒有机溶剂较多，试剂有效期短，操作麻烦，反应时间也长。因此认为，原子荧光光度法操作简单环保，自动化程度高，可更广泛的应用于大批量水样中痕量砷的测定。

摘要： 本文综述了检测环境中重金属的常用方法，如原子荧光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子质谱法。这些分析方法中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )线性检测范围最宽，检出限最低，可同时测定几十种元素，但其仪器较昂贵，运行成本高，对实验室环境也有较高的要求。原子荧光光度法测定元素种类相对较少，通常用来对环境中的砷、硒、汞等元素进行测定和分析，能很好地解决汞元素在测定过程中的记忆效应。原子吸收光谱法的检出限一般在10-100ppb之间，运行费用也较ICP-MS低廉，目前较广泛地用于环境监测。

摘要： 通过建立数学模型,探讨氢化物无色散原子荧光光度计法测定多金属矿物中铋量的多种不确定度影响因素;计算其测量结果的不确定度分量;对合成标准不确定度和扩展不确定度进行评定.结果表明:测量不确定度主要由测量液制备过程使用的器具和标准曲线拟合过程构成.采用国家标准物质GBW07163进行实验测量评定不确定度,取置信水平为95％,其测定值为76.75±1μg/g(K=2),结果符合测试规范要求.

摘要： 本发明公开了一种微波消解-原子荧光分光光度仪测定纺织助剂中汞含量的方法。该方法将纺织助剂样品经硝酸、过氧化氢和氟硼酸微波消解并过滤后，加入硼氢化钠使离子态汞还原成原子态汞，于设定的原子荧光分光光度仪在253.7nm荧光波长下，对照标准曲线测定汞含量。本发明只需进行简单前处理就可以在原子荧光分光光度仪上测定纺织助剂中汞的含量，而且分析速度快、稳定性好，灵敏度高、检测限低达到0.005mg/kg，回收率87.8%~105.3%，足以满足对纺织助剂检测要求，适用于纺织助剂中重金属项目汞的检测。

摘要： 本发明公开了一种原子荧光光谱仪背景扣除方法，包括：通过目标元素光源对被测样品进行测试，得到第一荧光信号；所述第一荧光信号为所述被测样品中目标元素和干扰元素所产生的荧光信号的叠加信号；通过扣背景光源对所述被测样品进行测试，得到第二荧光信号；所述第二荧光信号值为所述被测样品中干扰元素所产生的荧光信号；将所述第一荧光信号与第二荧光信号进行作差运算，得到所述目标元素的荧光信号。本发明通过增加扣背景光源，得到被测样品中干扰元素所产生的荧光信号，进而采用算法扣除干扰元素所产生的荧光信号，提高测试的准确率。

摘要： 本发明公开了一种微波消解-原子荧光分光光度仪测定纺织助剂中汞含量的方法。该方法将纺织助剂样品经硝酸、过氧化氢和氟硼酸微波消解并过滤后，加入硼氢化钠使离子态汞还原成原子态汞，于设定的原子荧光分光光度仪在253.7nm荧光波长下，对照标准曲线测定汞含量。本发明只需进行简单前处理就可以在原子荧光分光光度仪上测定纺织助剂中汞的含量，而且分析速度快、稳定性好，灵敏度高、检测限低达到0.005mg/kg，回收率87.8%~105.3%，足以满足对纺织助剂检测要求，适用于纺织助剂中重金属项目汞的检测。

摘要： 本发明提供了一种用于原子荧光光谱仪的气液分离器及原子荧光光谱仪，气液分离器包括分离器壳体以及制冷组件：分离器壳体开设有进气口、排液口和排气孔；制冷组件容置于分离器壳体内，且制冷组件与分离器壳体的内壁间隔设置，以形成制冷腔；制冷腔分别连通于进气口、排液口及排气孔。本实施例的气液分离器通过设置制冷组件，可以对进入气液分离器内的气液混合物进行制冷操作，从而提高气液分离效果。本实施例的原子荧光光谱仪中，通过设置上述气液分离器，可以有效防止原子化过程中的信号干扰，避免荧光猝灭现象的发生，从而降低原子荧光光谱仪检测信号的噪声，检测效果得以提高。

摘要： 本发明公开了一种原子荧光光谱仪背景扣除方法，包括：通过目标元素光源对被测样品进行测试，得到第一荧光信号；所述第一荧光信号为所述被测样品中目标元素和干扰元素所产生的荧光信号的叠加信号；通过扣背景光源对所述被测样品进行测试，得到第二荧光信号；所述第二荧光信号值为所述被测样品中干扰元素所产生的荧光信号；将所述第一荧光信号与第二荧光信号进行作差运算，得到所述目标元素的荧光信号。本发明通过增加扣背景光源，得到被测样品中干扰元素所产生的荧光信号，进而采用算法扣除干扰元素所产生的荧光信号，提高测试的准确率。

摘要： 本实用新型提供了一种用于原子荧光光谱仪的气液分离器及原子荧光光谱仪，气液分离器包括分离器壳体以及制冷组件：分离器壳体开设有进气口、排液口和排气孔；制冷组件容置于分离器壳体内，且制冷组件与分离器壳体的内壁间隔设置，以形成制冷腔；制冷腔分别连通于进气口、排液口及排气孔。本实施例的气液分离器通过设置制冷组件，可以对进入气液分离器内的气液混合物进行制冷操作，从而提高气液分离效果。本实施例的原子荧光光谱仪中，通过设置上述气液分离器，可以有效防止原子化过程中的信号干扰，避免荧光猝灭现象的发生，从而降低原子荧光光谱仪检测信号的噪声，检测效果得以提高。

摘要： 本实用新型提出一种用于原子荧光光度计原子化器的快速维护辅助夹，包括手柄及夹持部，所述手柄包括第一握持部及第二握持部，二者铰接在一起，所述夹持部包括第一夹持部及对称设置的第二夹持部，所述第一夹持部与所述第一握持部为一体结构且二者之间呈120‑140度夹角，所述第一夹持部包括与第一握持部依次连接的夹持本体、中间部及前端部。使用本实用新型可以顺利取出高温状态的原子化器，无需整体关机，原子荧光可继续保持优良的待机状态；由于手柄和夹持部之间具有一定的弯折角度，因而操作过程手部可避开通风口，方便将夹持部伸入原子荧光内部，取出后辅助夹可做为支撑架，支撑原子化器，不烫伤桌面，同时方便操作人员对原子化器快速维修。

摘要： 本发明公开了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括:(1)将硫铁矿或硫精矿烘至恒重，粉碎，过筛；(2)取过筛的试样0.2g于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解；然后加入5mL硝酸，加热至湿盐状；(3)在湿盐状试样中加入盐酸5mL，冷却，移至100mL容量瓶中，加入硫脲‑抗坏血酸混合液或硫脲溶液10mL，加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；(4)采用原子荧光光度计测量(3)中得到的样品溶液的荧光强度，根据标准曲线求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。本发明可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。

摘要： 本发明公开了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括:(1)将硫铁矿或硫精矿烘至恒重，粉碎，过筛；(2)取过筛的试样0.2g于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解；然后加入5mL硝酸，加热至湿盐状；(3)在湿盐状试样中加入盐酸5mL，冷却，移至100mL容量瓶中，加入硫脲‑抗坏血酸混合液或硫脲溶液10mL，加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；(4)采用原子荧光光度计测量(3)中得到的样品溶液的荧光强度，根据标准曲线求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。本发明可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。

摘要： 本发明属于农产品中原子荧光光谱法双元素检测领域，公开了一种微波消解‑原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。样品的预处理；待测液的预还原；砷、汞标准曲线的配置；设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；配置载液：盐酸；上机测试。本发明旨在优化微波消解－原子荧光光谱法在检测农产品中砷‑汞时的微波消解条件、预还原剂、仪器条件、介质酸度、载流浓度等条件，在得到单元素检测的最佳条件后，探索较为理想的联测条件，为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。