原子发射光谱

摘要： 试样采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中铂(Pt)、钯(Pd)元素。本工作中优化了仪器工作参数,对待测元素分析线进行了选择试验,考察了高温合金基体和共存元素对待测元素的影响,最终确定了分析线分别为Pt 214.424 nm、Pd 340.458 nm,选定的待测元素分析线不受基体和共存元素的干扰,基体的其他影响可以通过在校准曲线溶液中进行匹配而消除。对高温合金中铂、钯元素测量的准确度、精密度和加标回收率进行了研究,回收率在96%~110%之间,RSD≤6%。

摘要： 基于原子发射光谱技术的光电直读光谱法主要用于金属材料的理化分析,具有制样简单、操作简便、分析快速、准确度高、可多元素同时检测等优点,在金属行业中应用广泛。实验室在开展检测工作前,必须对使用的标准方法进行方法验证,对于非标准方法、实验室制定的方法、超出预定测量范围使用的标准方法或其他扩充和修改过的标准方法进行全面的方法确认。方法验证不仅要识别标准方法的规定要求,还要通过试验证明测定结果的准确度和可靠性,这是对实验室检测能力的重要评价。

摘要： 钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明:酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明:采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L^(-1),牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时,无需进一步稀释;加标回收率在89.0%~109.7%之间;对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%,且单一样品测试时间小于1 min。结果表明:该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。

摘要： 建立了酸溶解-全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)快速同时测定食品添加剂中碳酸钙中铝锰含量的分析方法.采用5％(v/v)硝酸溶解碳酸钙样品,基体匹配法消除高钙干扰,波长选择锰257.610nm及铝396.152nm,ICP-OES法同时测定食品添加剂碳酸钙中铝锰微量元素含量.本方法中铝、锰检出限分别达到0.018mg·kg-1及0.0015mg·kg-1,相对标准偏差在0.2％～3％之间,测定元素铝、锰回收率分别为93.9％、96.9％.标准曲线在0.02～1.0mg·kg-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999以上),能够同时准确测定样品中铝、锰含量.实验结果表明样品的铝锰含量在正常范围.

摘要： 火焰温度的准确测量一直是重要的研究课题,对于构建燃烧模型、探究原子化机理、燃烧反应机理和减少燃烧过程中污染物的排放等具有重要意义.非接触式测温法因对火焰燃烧状态几乎无干扰受到特别关注,是火焰温度测量的重要技术手段,其中原子光谱法由于其固有的非接触式特性及谱线简单、光谱信号强、操作简便等优点,在高温诊断领域中得到了广泛的关注和应用.原子光谱法测温是根据处于不同能级的原子光谱信号结合热力学平衡状态下的玻尔兹曼能级分布来进行火焰温度的测量.按照采集的原子光谱信号的来源,原子光谱法可分为原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法3类.该文简述了原子光谱相关测温方法的原理、发展及应用,包括原子吸收光谱双线法、原子发射光谱双线法、多谱线斜率法(玻尔兹曼图解法)与原子荧光光谱双线法等.

摘要： 该文针对传统仪器分析实验教学中学生参与度低、教学效果差等问题,提出开展以学生为主体的自主设计仪器分析实验,并以电感耦合等离子体原子发射光谱法为例,介绍了自主设计实验教学的实施过程,强调自主设计实验的开展需要建立在充分的基础知识数据库、实验过程学生的完全自主及有效的课程考核之上.通过自主设计仪器分析实验,加深学生对基础理论知识的理解和掌握,锻炼学生基本实验技能和仪器操作能力,提高学生从事科研工作的实践能力,培养适应时代发展的科技人才.

摘要： 基于微波等离子体原理构建了等离子体射流原子发射光谱仪(Plasma jet atomic emission spectrometry,PJ-AES),并建立了一种新型固体样品直接分析检测技术,用于大米中镉(Cd)、锌(Zn)、铜(Cu)、铁(Fe)、磷(P)和硅(Si)等无机元素的快速检测.以大米中重金属元素Cd为目标元素,系统考察了PJ-AES的灵敏度、稳定性和线性范围等性能.此仪器对大米中重金属元素Cd(228.80 nm)的检出限为0.009 mg/kg,可测试的线性范围为0.03～1.72 mg/kg,线性相关系数R2=0.998;对8组Cd浓度为0.22 mg/kg的大米标准样品进行测试,Cd(228.80 nm)的信号强度相对标准偏差(RSD)为2.8％,稳定性良好.将本方法用于实际样品中重金属元素Cd的定量检测,并与电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)的检测结果进行对比,结果表明,PJ-AES可用于大米中Cd的快速准确定性和定量检测.本仪器的研发为原子光谱提供了一种全新的固体样品直接分析检测方法,具有分析速度快、样品处理简单、成本低、检测准确和体积小等优点.

摘要： 众所周知,交流电弧的工作对固体进样技术的依赖程度较高,不需要通过酸溶以及碱熔的方式分解样品.该方法的优势在于操作简单,同时,稳定性和绿色环保方面表现出优异的效果.为提高分析工作落实效率,选择通过交流电弧光电发射光谱的方式,测定地质样品当中的银、硼和锡三种元素的分析方式.该方法通过自动搅拌机将光谱样品混合均匀,每次混合30件左右.本文通过系统地阐述试验和分析工作的细节,研究了交流电弧原子发射光谱测定地质样品中银、硼和锡的效果,希望为相关工作的优化发展提供新的思路.

摘要： 采用硝酸酸浸处理WC-Co复合粉末样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定WC-Co复合粉末样品中的钴元素。考察了对酸种类、酸用量以及浸泡时间等几个关键因素对测定结果的影响,并进行了精密度试验和准确度试验。在仪器最佳工作状态下,选取Co237.862 nm作为分析谱线,方法的线性相关系数R2=0.99998,该方法的相对标准偏差(RSD,n=11)<1%,加标回收率在101%~105%之间。实验结果表明:该方法具有较高的精密度和准确度,能满足生产中WC-Co复合粉末钴元素的快速测定。

摘要： 采用硝酸酸浸处理WC-Co复合粉末样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定WC-Co复合粉末样品中的钴元素.考察了对酸种类、酸用量以及浸泡时间等几个关键因素对测定结果的影响,并进行了精密度试验和准确度试验.在仪器最佳工作状态下,选取Co237.862 nm作为分析谱线,方法的线性相关系数R2=0.99998,该方法的相对标准偏差(RSD,n=11)<1％,加标回收率在101％～105％之间.实验结果表明:该方法具有较高的精密度和准确度,能满足生产中WC-Co复合粉末钴元素的快速测定.

摘要： 研究建立了应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼、铌含量的分析方法标准.通过条件试验,研究确定了试样分解方法;确定了仪器最佳分析参数;通过基体匹配法和经验系数法校正光谱干扰,建立W、Mo、Nb元素工作曲线,消除基体干扰;待测元素分析谱线线性相关系数大于0.998,钨、钼、铌的检出限分别为0.037mg/L、0.0379mg/L和0.0629mg/L.本方法适用于质量分数为0.005％～8.0％的钼、质量分数为0.005％～5.0％的铌和质量分数为0.005％～19.0％的钨含量的测定,多家实验室的方法精密度实验结果表明具有良好的重复性和再现性.

摘要： 对通过磁过滤阴极真空弧(FCVA)获得的高密度、高离化率的等离子体进行诊断.为研究C2H2气流量对磁过滤阴极弧产生的等离子体的影响,采用原子发射光谱(OES)法对FCVA沉积过程中产生的TiC等离子体进行诊断.利用Saha-Boltzmann方法对不同气流量下等离子体的参数进行计算,并对等离子体产生过程中的谱线强度随气流量变化的机制进行研究.结果表明,等离子体电离度较高,约为0.8左右且随气流量的变化不大;电子温度和电子密度分别在1×104～2×104K和1023～1024 m-3范围内变化,且随着气流量的增加呈现出先增大后减小的变化趋势;Ti粒子谱线相对强度随气流量的变化不大,表明Ti粒子大部分在阴极弧斑附近被离化.

摘要： 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造宝石中铅、镉、铬、汞、砷的方法。采用氢氟酸-硝酸(1+6)混合酸体系,微波消解法对样品进行消解。方法用于人造宝石的分析,回收率在93.5％～100.5％之间,相对标准偏差小于1.8％,铅、镉、铬、汞、砷的检出限分别为0.97,0.089,0.139,0.92,1.35 μg· g-1。

摘要： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝基样品中元素,利用铟元素作为内标物质,消除了基体元素的干扰。12种元素的检出限在0.001～0.020 mg·L-1之间,回收率在85％～115％之间。测定值的相对标准偏差(n=11)小于10％,对铝基标准物质进行测定,测定值与标准值相符,拓展了内标法在金属材料分析中的应用。

摘要： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅钙钡合金中钡、钙和铝。通过对样品消解、分析谱线以及仪器工作参数的试验,解决了样品的溶解问题,优化了仪器分析条件并采用基体匹配和扣除背景的方法加以校正,建立了一个完整的分析方法。经过对分析结果的精密度和准确度考察,表明该方法准确、可靠,有较高的精密度,且分析速度快,使用试剂少,对环境污染小。

摘要： 采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解铌基超高温材料样品,考察了基体铌和主量元素之间的光谱干扰情况,选择铝396.153 nm、硅251.611 nm、钛334.940 nm、铬267.716 nm、铪232.247 nm为分析线,标准曲线使用基体匹配的方法消除了基体的影响,优化了仪器测定的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌基超高温材料中铝、硅、钛、铬、铪元素含量。用铌基超高温材料样品进行了加入回收试验,回收率在99.1％～101.3％,相对标准偏差小于0.47％；使用标准物质进行了对比试验,结果与标准值相符。

摘要： 提出了锰硅合金中微量钒的测定方法,样品使用微波消解仪消解,基体匹配法消除干扰,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。方法的检出限为0.014mg·L-1,相对标准偏差为1.15％～2.49％,回收率为94％～106％。

摘要： 现代化航空产品尤其是飞机发动机等重点部件向着复杂化、集成化和智能化发展,与之相匹配的航空保障要求也提出了基于油液等多参数的预知性健康管理要求.本文介绍了以航空发动机健康监控保障为目的进行原子发射光谱现场检测的技术原理及关键技术,针对关键技术挑战问题进行方法创新和技术改进,并结合实际应用设计了一套油液原子发射光谱现场快速检测系统产品,阐述了本研究方法和技术创新改进的具体内容和应用.实现的产品系统涵盖多项功能,已在部队多型飞机上进行了对比试用,能有效监控航空发动机、传动系统等关键部件的健康状态,成为现代基于健康管理的航空保障的重要手段.

摘要： 本文以国内推广的中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所专利载体缓冲剂作参比，对普通硅酸盐和反应过程更为复杂的碳酸盐、含氧化铁及结合水较高的硅酸盐样品，借助场发射扫描电镜提供的二次电子及背散射电子图像和分析数据，通过控制系列物理、化学反应，提高待测元素的挥发程度，让样品基体成为更容易控制和难以挥发的物质，将电弧粉末法拓展到整个区域地球化学勘查领域。

摘要： 本文对ZF7550NRH型与MH340型齿轮箱的原子发射光谱数据进行统计计算,探讨主要磨损元素Fe、Pb、Cu的数据分布规律,并用三线值法计算出阈值.对部分齿轮箱油液进行了PQ指数测量,研究了Fe光谱值与PQ指数的相关性,同时发现Pb含量大于100ppm时,Fe光谱值与PQ指数的相关系数明显降低.

摘要： 本发明涉及一种中阶梯光栅光谱仪、基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪、及原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。本发明采用中阶梯光栅作为主色散元件；光源发出的光线经聚光镜聚焦在入射针孔，入射针孔出射光束经准直镜准直后入射到中阶梯光栅进行主色散，然后入射到交叉色散棱镜进行横向色散，交叉色散后经聚焦镜成像在CCD的像面上；通过改变交叉色散棱镜的入射角度，实现了200nm-900nm波段范围内的快速测量，具有宽波段、高分辨率、高灵敏度、低噪声、小体积的优点。实验结果表明本发明测试简便、灵敏度高、试样消耗量少、可实现宽波段多元素的快速测量。

摘要： 一种电极进样DBD微等离子体原子发射光谱检测系统及方法，属于原子发射光谱检测设备和分析领域。该检测系统包括DBD微等离子体激发源、光谱检测系统；DBD微等离子体激发源中的样品电极用于富集待测物；样品电极富集待测物的一端插入石英管的管内；连接调压器的霓虹灯电源的输出端分别和高压导线以及样品电极未富集待测物的一端连接；石英管上带有的支管和气路系统连接；光谱检测系统包括透镜、光纤和微型光谱仪，透镜通过光纤和微型光谱仪连接。其方法为：通过蠕动泵以恒定流速将含有待测物的样品溶液流过样品电极表面预浓缩，干燥，然后进行测量。该系统和方法能够原位分析电极表面所吸附的待测物，非常适合批量样品的快速高通量分析。

摘要： 本发明的激光剥蚀‑大气压辉光放电原子发射光谱装置，包括：激光剥蚀进样系统、大气压辉光放电原子发射光谱系统以及联用仪器接口部分；所述激光剥蚀系统将待测固体样品剥蚀成气溶胶颗粒；所述联用仪器接口部分将所述激光剥蚀进样系统产生的气溶胶颗粒引入到所述大气压辉光放电原子发射光谱系统；所述大气压辉光放电原子发射光谱系统对进入的气溶胶颗粒进行二次激发并产生特征原子发射光谱。

摘要： 本发明涉及一种等离子体原子发射光谱仪的前光路系统，解决了现有技术光谱仪的前光路系统结构复杂、操作不便，使用过程中窗口片污染严重造成光信号损失大、检测效率低的技术问题。本发明提供一种等离子体原子发射光谱仪的前光路系统，其设有主管和进气支管，主管为中空的直管，其两端开口分别设有采光口和出气口；采光口处设有窗口片，采光口通过窗口片封闭；进气支管一端设有进气口，另一端与主管固定连接，进气支管与主管呈Y型管路设置；进气支管与主管的接口处和出气口之间的主管上设有等离子体激发区，等离子体激发区的外壁上设有等离子体激发装置，使等离子体激发区内产生等离子体。本发明广泛应用于分析仪器的光谱仪领域。

摘要： 本发明涉及一种中阶梯光栅光谱仪、基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪、及原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。本发明采用中阶梯光栅作为主色散元件；光源发出的光线经聚光镜聚焦在入射针孔，入射针孔出射光束经准直镜准直后入射到中阶梯光栅进行主色散，然后入射到交叉色散棱镜进行横向色散，交叉色散后经聚焦镜成像在CCD的像面上；通过改变交叉色散棱镜的入射角度，实现了200nm-900nm波段范围内的快速测量，具有宽波段、高分辨率、高灵敏度、低噪声、小体积的优点。实验结果表明本发明测试简便、灵敏度高、试样消耗量少、可实现宽波段多元素的快速测量。

摘要： 本发明公开了一种等离子体原子发射光谱仪的光谱采集系统，解决了现有技术光谱采集模块易污染，操作极为不便，重复性差，增加成本，降低效率的技术问题。本发明的等离子体原子发射光谱仪的光谱采集系统，其光谱采集系统由透镜组合构成，其依次包括平凹柱面反射镜、第一平凸柱面透镜、第二平凸柱面透镜、准直凸透镜和分光检测系统；等离子体原子发射光谱仪的等离子体原子发射区装置设于所述平凹柱面反射镜和第一平凸柱面透镜之间，使所述等离子体原子发射区装置产生的光谱光线经透镜组合收集进入到分光检测系统中；可广泛应用于光分析检测技术领域。

摘要： 本发明涉及一种电弧激发与中阶梯光栅分光相结合的全谱直读原子发射光谱仪，包括电弧发生器、激发电极、准直透镜、光谱收集器、光纤、入射针孔、准直球面镜、中阶梯光栅、色散棱镜、聚焦球面镜、柱透镜和探测器，其中，受电弧激发形成等离子体的样品位于准直透镜焦点处，发射光谱经准直透镜后转换为平行光束，由光谱收集器耦合进入光纤，光纤另一端转接入射针孔，入射针孔的发射光作为点光源，发射光经准直球面镜反射后再次成为平行光束，此平行光束经中阶梯光栅进行衍射分光；中阶梯光栅衍射分光后再采用色散棱镜进行二次色散；二次色散后的光束经聚焦球面镜实现光束汇聚，之后利用柱透镜校正像差，最后成像于探测器表面。

摘要： 本发明涉及一种双转盘电极原子发射光谱油液元素装置，包括双转盘结构，盛油容器，两组电机和导电滑环以及光谱仪。其中，所述双转盘结构包括竖向排列的两个圆形转盘电极，两个圆形转盘电极分别通过阶梯轴连接到相应电机的传动机构上，导电滑环包括固定端以及与阶梯轴相连的自由端，上圆形转盘电极的电机本体及导电滑环的固定端与位移导轨固定连接，能够随着位移导轨竖向滑动；上圆形转盘电极的电机本体及导电滑环的固定端与支撑板固定连接，两个阶梯轴分别连接到相应的导电滑环的自由端；两个导电滑环的固定端分别连接到电弧激发装置的两个电弧激发端，电弧激发装置生成的大电流，经过导电滑环和阶梯轴传导至两个圆形转盘电极。

摘要： 本发明涉及一种用于水体重金属元素检测的直流脉冲式大气压辉光放电原子发射光谱系统及检测方法，所述系统包括直流脉冲高压发生单元、液体阴极放电原子化器和光谱探测单元；所述直流脉冲高压发生单元输出方形脉冲电压和一个同步的TTL电平信号；所述方形脉冲电压连接到所述的液体阴极放电原子化器的钨棒阳极；所述TTL电平信号连接到光谱探测单元，进行光谱信号采集；所述液体阴极放电原子化器使待测样品溶液中的重金属离子实现辉光放电并被激发产生特征发射光谱；所述光谱探测单元接收发射光谱信号并保存分析。所述系统结构简单、操作方便，有效解决了现在溶液阴极辉光放电技术因放电电流局限于50‑70mA导致重金属激发效率不够的问题。

摘要： 一种原子发射光谱激发源及其原子发射光谱分析装置，含待测元素的样品蒸气与保护气分别进入原子发射光谱激发源(氩氢火焰中的尖端放电微等离子体)，产生的原子发射光谱信号经光谱检测器检测。该激发源又由尖端放电和氩氢火焰两部分组成，二者同轴、上下串联放置：尖端放电部分为一对尖端电极对称设置在陶瓷固定座两侧，并在侧面开有光谱检测窗口；氩氢火焰部分为：外石英管固定在底座圆上，内外石英管同轴设置，内石英管上大下小，下段在底座中心孔上，底部开口作为工作载气及样品蒸气入口，外石英管上有保护气入口。本发明具有原子化/激发效率高、灵敏度高、抗干扰能力强(样品水分与基体干扰小)、稳定性好、功耗低等特点。