摘要:
采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量.在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100 mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5 L·min-1的条件下,采集样品40 min.将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5 mL,解吸5 min.将解吸液移入于已盛有水30 mL的分液漏斗中,加入硫酸2 mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8 g并使其迅速溶解.加入4.00 mg·L-1的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4 mL,萃取3 min.分层后取上层醚液3 mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3 mL,密封,于50°C磁力搅拌条件下酯化2 h,冷却,先后用250 g·L-1 NaCl溶液7 mL和饱和NaHCO 3溶液1 mL各洗涤1次.分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定.结果表明:9种卤乙酸(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸)的质量浓度在0.001~2.0 mg·m-3内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系.在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20~1.0μg·m-3之间.分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6% ~116% 之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~7.9%之间.