Knoevenagel缩合

摘要： 以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸为主要原料,经Knoevenagel缩合反应合成了3,4,5-三甲氧基肉桂酸。探究了其分别在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水作为溶剂时的实验情况。最终在5 mL水,20 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(乙醇胺)=1∶2∶1,100°C反应8 h的条件下得到了一种绿色的合成方法,其产率为65%,纯度99%以上。

摘要： 文章以丙酮和丙二酸为原料,在乙酸酐和浓硫酸作用下合成丙二酸亚异丙酯,再用固相合成法和芳醛经Knoevenagel缩合制备芳亚甲基丙二酸亚异丙酯,随后用硼氢化钠还原,经三步合成两种5-单取代丙二酸亚异丙酯(3a和3b),总产率分别为22.5%和18.6%。本方法具有条件温和、操作简单和产率较高的特点,为丙二酸亚异丙酯衍生物的合成提供了新的研究思路。

摘要： Knoevenagel反应是一种经典的缩合反应,常用于增加分子的共轭以构建具有给体-受体(D-A)结构的化合物,而此类偶极分子往往对环境的粘度变化有响应。基于此考虑,该文提出了一种综合性的实验教学方案,合成了一个对粘度敏感的荧光探针PySQ,筛选出了最佳的反应条件,并测试了其紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,验证了探针对粘度的高灵敏响应性能。该实验包含有机物的合成、提纯和性能测试,将有机化学与分析化学紧密结合,且所得探针在生物成像领域颇具潜力,因此可以很好地调动学生的积极性,提高实验教学的效果。

摘要： Knoevenagel缩合反应是增长碳链的常见经典缩合反应之一.本文主要介绍了近年来研究较热的有机胺(盐)催化剂、金属离子催化剂、各种功能性有机碱性催化剂,在离子液体作为介质,水甚至无溶剂条件下,常规加热、微波、研磨作用下的绿色、高效、高选择性的Knovenagel缩合反应的研究进展.该反应提供了一种含活泼亚甲基类化合物生成α,β-不饱和羰基化合物及其类似物的可靠途径.

摘要： 浸渍法制备水滑石负载氯化锌(LDH/ZnCl2)催化剂,使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重分析(TG)对催化剂进行表征.结果表明:在FT-IR中LDH/ZnCl2出现LDH骨架特征吸收峰和ZnCl2特征吸收峰,SEM图中LDH/ZnCl2的表面比LDH表面粗糙,可以辅证ZnCl2负载到LDH上;BET测试结果表明LDH的比表面积为2.0143 m2·g-1,LDH/ZnCl2的比表面积为0.8577 m2·g-1,二者相比,LDH/ZnCl2的比表面积有所减小.还研究了LDH/ZnCl2在Knoevenagel缩合反应中的催化性能,考察原料摩尔比、溶剂、催化剂用量、反应时间对产率的影响.实验结果表明:室温下,乙醇作溶剂,n(苯甲醛):n(丙二腈)=1:1,催化剂用量为醛用量(质量)的5％,反应时间为15 min,产率为97.5％,催化多种芳香醛化合物与丙二腈反应,产物3a～3h产率为86.2～97.5％,催化剂重复使用3次仍具有较好的催化效果,产率为88.4％.

摘要： 以小龙虾壳为原料,通过高温煅烧的方法,制备出氧化钙型固体碱催化剂,该方法简便易行,原料便宜易得。运用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸脱附技术(N_(2)-sorption)对催化剂的结构形貌和化学组成进行了表征,以二氧化碳程序升温脱附(CO_(2)-TPD)和酸碱滴定方法确定催化剂的碱强度分布和碱量。当煅烧温度为750°C时,固体碱表现出最优化的碱量和碱强度分布性质,该催化剂可高效催化多种醛类底物的Knoevenagel缩合反应,且通过煅烧的方法可有效实现催化剂的活化再生。本研究对高值化利用废弃生物质具有积极的探索意义。

摘要： 以小龙虾壳为原料,通过高温煅烧的方法,制备出氧化钙型固体碱催化剂,该方法简便易行,原料便宜易得。运用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和氮气吸脱附技术(N_(2)-sorption)对催化剂的结构形貌和化学组成进行了表征,以二氧化碳程序升温脱附(CO_(2)-TPD)和酸碱滴定方法确定催化剂的碱强度分布和碱量。当煅烧温度为750°C时,固体碱表现出最优化的碱量和碱强度分布性质,该催化剂可高效催化多种醛类底物的Knoevenagel缩合反应,且通过煅烧的方法可有效实现催化剂的活化再生。本研究对高值化利用废弃生物质具有积极的探索意义。

摘要： Fe3O4@SiO2-NH2-CMC磁性纳米微球(MNPs)可经由羧甲基纤维素(CMC)共价修饰得到.红外光谱(IR)可用于Fe3O4@SiO2-NH2,Fe3O4@SiO2-NH2-CMC,Fe3O4@SiO2-NH2-CMC/MOF5和Fe3O4@SiO2-NH2-CMC/IRMOF3纳米微球的结构确证.结果表明多糖修饰和核壳式修饰成功.Knoevenagel缩合反应表明,Fe3O4@SiO2-NH2-CMC/IRMOF3纳米微球可得到最好的转化率.

摘要： 报道了锌-脯氨酸复合物催化下的水相Knoevenagel缩合反应.17种芳香醛以及2种脂肪环酮与丙二腈在80°C下反应5～10 min,能够以84％～99％的收率得到相应的Knoevenagel缩合产物.催化剂回收重复使用10次,其催化活性不受影响.

摘要： 向二元MgAl体系中添加过渡金属元素是改变其结构及其衍生物性能的方法之一。用成核晶化隔离法合成了催化剂前驱体MgR-AlFe-CO-LDHs(R=M/M,α为Fe的质量分数),经500°C焙烧得到镁铝铁复合氧化物。用XRD、TG-DTA、低温N吸附、XPS和苯酚吸附等方法详细研究了焙烧产物的结构、比表面积和表面性能,以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为探针反应评价催化性能。rn 结果表明,催化剂活性与表面原子分布及酸碱性相关。2.5％≤α≤4％时,随着Fe含量增加,Fe表面富集,L酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的镁铝复合氧化物；α>4％时,随着Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。

摘要： 向二元MgAl体系中添加过渡金属元素是改变其结构及其衍生物性能的方法之一。用成核晶化隔离法合成了催化剂前驱体MgR-AlFe-CO-LDHs(R=M/M,α为Fe的质量分数),经500°C焙烧得到镁铝铁复合氧化物。用XRD、TG-DTA、低温N吸附、XPS和苯酚吸附等方法详细研究了焙烧产物的结构、比表面积和表面性能,以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为探针反应评价催化性能。rn 结果表明,催化剂活性与表面原子分布及酸碱性相关。2.5％≤α≤4％时,随着Fe含量增加,Fe表面富集,L酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的镁铝复合氧化物；α>4％时,随着Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。

摘要： 向二元MgAl体系中添加过渡金属元素是改变其结构及其衍生物性能的方法之一。用成核晶化隔离法合成了催化剂前驱体MgR-AlFe-CO-LDHs(R=M/M,α为Fe的质量分数),经500°C焙烧得到镁铝铁复合氧化物。用XRD、TG-DTA、低温N吸附、XPS和苯酚吸附等方法详细研究了焙烧产物的结构、比表面积和表面性能,以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为探针反应评价催化性能。rn 结果表明,催化剂活性与表面原子分布及酸碱性相关。2.5％≤α≤4％时,随着Fe含量增加,Fe表面富集,L酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的镁铝复合氧化物；α>4％时,随着Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。

摘要： 向二元MgAl体系中添加过渡金属元素是改变其结构及其衍生物性能的方法之一。用成核晶化隔离法合成了催化剂前驱体MgR-AlFe-CO-LDHs(R=M/M,α为Fe的质量分数),经500°C焙烧得到镁铝铁复合氧化物。用XRD、TG-DTA、低温N吸附、XPS和苯酚吸附等方法详细研究了焙烧产物的结构、比表面积和表面性能,以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为探针反应评价催化性能。rn 结果表明,催化剂活性与表面原子分布及酸碱性相关。2.5％≤α≤4％时,随着Fe含量增加,Fe表面富集,L酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的镁铝复合氧化物；α>4％时,随着Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。

摘要： 向二元MgAl体系中添加过渡金属元素是改变其结构及其衍生物性能的方法之一。用成核晶化隔离法合成了催化剂前驱体MgR-AlFe-CO-LDHs(R=M/M,α为Fe的质量分数),经500°C焙烧得到镁铝铁复合氧化物。用XRD、TG-DTA、低温N吸附、XPS和苯酚吸附等方法详细研究了焙烧产物的结构、比表面积和表面性能,以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为探针反应评价催化性能。rn 结果表明,催化剂活性与表面原子分布及酸碱性相关。2.5％≤α≤4％时,随着Fe含量增加,Fe表面富集,L酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的镁铝复合氧化物；α>4％时,随着Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。

摘要： 向二元MgAl体系中添加过渡金属元素是改变其结构及其衍生物性能的方法之一。用成核晶化隔离法合成了催化剂前驱体MgR-AlFe-CO-LDHs(R=M/M,α为Fe的质量分数),经500°C焙烧得到镁铝铁复合氧化物。用XRD、TG-DTA、低温N吸附、XPS和苯酚吸附等方法详细研究了焙烧产物的结构、比表面积和表面性能,以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为探针反应评价催化性能。rn 结果表明,催化剂活性与表面原子分布及酸碱性相关。2.5％≤α≤4％时,随着Fe含量增加,Fe表面富集,L酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的镁铝复合氧化物；α>4％时,随着Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。

摘要： 本发明公开一种用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂及制备方法和用途。本发明的用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂，其结构式如式1示，其合成步骤为：将氯化锰、2,3‑二羟基‑对苯二甲酸、2,2′‑联吡啶和0.4‑1.2 mmol的氢氧化钠置于水中，经充分搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，并保持130‑150°C条件下加热两天到三天，随后关闭电源冷却到室温，将釜内混合物取出，用水洗涤，过滤、干燥后分离得到黄色块状晶体的催化剂。本发明具有合成方法简单、环保，可高效、多相催化醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应，并具有活性高、反应条件温和，催化剂用量低，结构稳定可循环使用以及底物适用范围广等特点。

摘要： 本发明公开了一种氮化碳纳米片催化剂的制备方法，将氯化盐、碳氮源和溶剂按照质量比为(0.1～28):(2～6):(100～500)混合并搅拌均匀形成混合物；将混合物去除溶剂并干燥，后焙烧，焙烧后的固体用水多次洗涤、分离、干燥得到氮化碳纳米片催化剂。本发明还公开了一种氮化碳纳米片催化剂用于缩合反应方法。本发明制备氮化碳纳米片时反应物在水溶液中充分混匀，经一步热解法，氯化盐中的金属阳离子和氯离子在热运动的过程中破坏了层状的氮化碳的层与层之间的作用力，达到热剥离形成层状的氮化碳纳米片，提高了催化性能；用于苯甲醛和氰乙酸乙酯的缩合反应，温度最低可至30°C，所需的反应时间最长为4h。

摘要： 用于Knoevenagel缩合反应的层状石墨相氮化碳/负载型催化剂及其制备方法，它涉及一种用于Knoevenagel缩合反应的催化剂及其制备方法。本发明是要解决现有的多相催化剂易失活的技术问题。本催化剂是镁粒子负载在具有二维片层结构的石墨相氮化碳上。制备方法：将含镁前驱体与氮化碳的前驱体混合均匀并研磨后，得到混合物，再将混合物放在马弗炉中焙烧，得到用于Knoevenagel缩合反应的层状石墨相氮化碳/负载型催化剂，用于Knoevenagel缩合反应中，4h苯甲醛的转化率可达99％，目标产物的选择性高达100％。重复使用5次后，4h苯甲醛的转化率仍可保持在88％，其重复性良好，性能稳定。

摘要： 本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种用于Knoevenagel缩合反应的BCN催化剂及其制备和应用。所述BCN为碳掺杂的BN材料，C原子的含量为BCN质量的0.05～70％；N原子的含量为BCN质量的0.05～80％；B原子的含量为BCN质量的0.05～70％。所述BCN为多孔碳，孔径范围为0.1‑10nm，比表面积为10‑3000m

摘要： 本发明公开一种用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂及制备方法和用途。本发明的用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂，其结构式如式1示，其合成步骤为：将氯化亚钴、3,2′,4′‑联苯三羧酸、4,4′‑联吡啶和0.6‑1.8mmol的氢氧化钠置于水中，经充分搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，并保持130‑150°C条件下加热两天到三天，随后关闭电源冷却到室温，将釜内混合物取出，用水洗涤，过滤、干燥后分离得到粉色块状晶体的催化剂。本发明具有合成方法简单、环保，可高效、多相催化醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应，并具有活性高、反应条件温和，催化剂用量低，结构稳定可循环使用以及底物适用范围广等特点。

摘要： 本发明提供了一种用于在室温下快速高转化率催化Knoevenagel反应的膜催化材料，通过在氧化石墨烯表面修饰有机胺分子，利用真空抽滤法制备不同厚度和层间距的氨基化氧化石墨烯纳米片堆叠形成的膜作为膜催化材料，以连续流动相反应的方式，反应物在膜催化材料的层间限域通道内反应，产物随流动相流出，在室温条件下实现了快速的Knoevenagel缩合反应，并且反应物转化率可达100％，无需分离提纯。该方法可以通过调节氧化石墨烯表面修饰的有机胺分子和热处理的温度调控膜催化材料的层间距，适用于不同反应活性及不同大小反应分子的Knoevenagel缩合反应。

摘要： 本发明公开了一种Knoevenagel缩合反应的高效催化方法，以乙腈作为溶剂，在催化剂存在的条件下，醛和丙二腈的反应温度为60°C，反应时间为15分钟；所述催化剂的结构式如下：

摘要： 本发明公开了一种Knoevenagel缩合反应有机碱性催化剂的应用。所制备的Knoevenagel缩合反应催化剂MC‑COF在温和的实验条件下可高效催化苯甲醛和氰乙酸乙酯生成a‑氰基肉桂酸乙酯，催化选择性好，使用后的催化剂经简单的热过滤后即可循环使用，可有效地控制生产成本，利于环保。同时催化剂的制备方法简单，原料价廉易得，具有良好的应用前景。

摘要： 本发明公开一种用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂及制备方法和用途。本发明的用于醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应的催化剂，其结构式如式1示，其合成步骤为：将氯化锰、2,3‑二羟基‑对苯二甲酸、2,2′‑联吡啶和0.4‑1.2mmol的氢氧化钠置于水中，经充分搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中密封，并保持130‑150°C条件下加热两天到三天，随后关闭电源冷却到室温，将釜内混合物取出，用水洗涤，过滤、干燥后分离得到黄色块状晶体的催化剂。本发明具有合成方法简单、环保，可高效、多相催化醛与丙二腈Knoevenagel缩合反应，并具有活性高、反应条件温和，催化剂用量低，结构稳定可循环使用以及底物适用范围广等特点。

摘要： 本发明公开了一种高氮含量的共价有机骨架材料的制备方法及催化应用。本发明的催化剂，前体易得，价格低廉，制备方法简单。本发明还公开了共价有机骨架材料作为Knoevenagel缩合反应催化剂的应用，反应可在无溶剂的条件下进行，具有催化效率高，稳定性好，反应条件温和，产物收率高、绿色安全等优点，具有良好的应用前景。