HPLC-DAD

摘要： Apostichopus japonicus is an important invertebrate that is widely used as a tonic food in Asian countries.The purpose of this study is to purify and identify a class of compound,the saponins,from the body wall of A.japonicus,and to establish a new me-thod to determine the quantity of saponins in the sea cucumber.In this study,the saponins of A.japonicus,cladoloside A(CA),were ob-tained from 80%ethanol extract by column chromatography for the first time and were characterized using the spectral method.The resulting purified saponins were then profiled using ^(1)HNMR,^(13)CNMR,and ESI-MS,which revealed the CA molecular formula of C_(53)H_(82)O_(2) and contained a triterpenoid backbone,a methylglucopyranosyl moiety,a quinovopyranosyl,and two xylopyranosyls.A me-thod for the quantitative determination of CA,comprising microwave-assisted extraction,high-performance liquid chromatography,and diode array detector method,was established.Extraction efficiency was optimized by changing microwave power,extraction sol-vent,volume,time,and temperature.Results showed that under the optimum conditions(extraction time of 10 min,temperature of 45°C,and solvent of 25 mL 70%ethanol under 400 W),the detection limit of CA was 0.0015 mg mL^(−1),and the recoveries of CA from samples at spiking levels of 10,20,and 50μg g^(−1) ranged from 90.1%-104%.The proposed method was successfully applied to ana-lyze the saponins in different tissues of A.japonicus collected in different seasons.The method developed in this study can provide quantitative technical support for the quality control of A.japonicus.

摘要： 目的 建立HPLC-DAD法同时测定狼毒二鳖消积汤(瑞香狼毒、木鳖子、鳖甲等)中新狼毒素A、狼毒素、齐墩果酸、熊果酸、三尖杉宁碱、紫杉醇的含量。方法 该药物提取液的分析采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30°C;检测波长210、227、290 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率94.52%~102.08%,RSD 2.05%~4.02%。结论 该方法稳定可靠,可用于狼毒二鳖消积汤的质量控制。

摘要： 纺织品致敏性分散染料的测定方法是GB/T20383—2006,此方法是把样品经甲醇萃取后,通过仪器分析方法对萃取物进行定性。本文针对纺织品致敏性分散染料测定时用到的HPLC/DAD方法的条件进行探讨,通过控制变量法来分析影响测定纺织品致敏性分散染料的影响因素。试验结果表明:性质相近的萃取溶剂甲醇、乙醇的影响效果规律性不明显;通过改变流动相与仪器条件,在保证出峰良好的前提下,减少仪器测试时间,从而提高分析效率。

摘要： 目的建立HPLC-DAD法同时测定金花清感颗粒(牛蒡子、黄芩、苦杏仁等)中苦杏仁苷、芒果苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷、汉黄芩苷的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30°C;检测波长207、228 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990),平均加样回收率99.33%~100.28%,RSD 0.23%~1.76%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于金花清感颗粒的质量控制。

摘要： 目的建立HPLC-DAD法同时测定复方甘草片(甘草浸膏)中甘草酸、甘草苷、甘草次酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35°C;检测波长240、254 nm。结果 3种有效成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 1),平均加样回收率95.4%~99.6%,RSD 1.2%~2.3%;5种防腐剂也在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.999 3),平均加样回收率96.5%~100.5%,RSD 1.6%~2.0%。10批样品均未检测出防腐剂。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于复方甘草片的质量控制。

摘要： 目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B_(12)和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C_(18)柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B_(1)、维生素B_(2)、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B_(6)和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B_(12)在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。

摘要： 目的:建立采用HPLC-DAD法测定尿素维E乳膏中尿素有关物质检查的方法。方法:色谱柱为Sepax HP-Silica(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(97.5∶2.5),检测波长为195 nm,溶剂:乙腈-水(90∶10,体积比)。结果:尿素已知杂质缩二脲浓度在1.00759~201.51828μg/mL线性关系良好,检测限为0.50380μg/mL,定量限为1.00759μg/mL,平均回收率为99.1%,RSD=1.3%(n=9),外标法重复性RSD=0.62%(n=6)。结论:该方法使用DAD检测器测定,可操作性强,且专属性好、灵敏度高、定量准确,优于现行标准,可用于尿素维E乳膏中尿素有关物质测定。

摘要： 目的 建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25°C.结果 龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60～636.00 μg/mL(r=0.999 9)、5.90～59.00 μ,g/mL(r=0.999 6)、40.125～401.25 μg/mL(r=0.999 7)、2.062 5～20.625 μ.g/mL(r=0.999 9)、5.775～57.75 μg/mL(r= 0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5％、99.6％、100.4％、100.1％、99.57％,RSD 分别为1.05％、1.36％、1.19％、1.55％、1.24％.结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制.

摘要： 目的 对扼子GardeniajasminoidesEllis枝7种成分进行LC-MS分析及HPLC-DAD测定.方法 采用LC-MS法开展梔子枝的化学成分定性分析,建立HPLC-DAD法同时测定栀子枝中去乙酰基车叶草苷酸、京尼平苷酸、竹节参皂苷Ia、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲基川陈皮素、栎精-3,7,3',4'-四甲醚的含量.结果 从梔子枝中定性分析了30种化学成分,包括黄酮类、萜类、有机酸等多种结构类型.在优化的色谱条件下,7种成分线性关系良好.其中,去乙酰基车叶草苷酸和竹节参皂苷Ⅳa是栀子枝中最主要的环烯醚萜及三萜成分,含量分别为2.140、3.575 mg/g.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于梔子的质量控制.

摘要： 目的 优化复方当归补血颗粒成型工艺,并进行质量控制.方法 以稀释剂、黏合剂种类及比例为影响因素,成型率、堆密度、休止角、溶化率、吸湿性的综合评分为评价指标,中心组合设计-响应面法优化成型工艺.TLC法定性鉴别当归、白芍,HPLC-DAD法测定阿魏酸、芍药苷含量.结果 最佳成型工艺为浸膏粉、乳糖(稀释剂)、糊精(稀释剂)、0.65％ CMC-Na(黏合剂)比例1∶0.35∶0.25∶0.1,综合评分95.97分.TLC斑点清晰,阴性无干扰.阿魏酸、芍药苷分别在0.96～4.8 μg/mL(r=0.999 9)、12.8～28.8 μg/mL (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.06％、99.75％,RSD分别为1.99％、1.59％.结论 该方法稳定可行,重复性好,可用于复方当归补血颗粒的成型工艺和质量控制.

摘要： @@中药葛根是一种古老而传统的常用中药，具有发表解肌、升阳透疹、解热生津的功效。已作为一种药食两用的材料广泛用于中成药及功能食品的开发。因品种、产地、采摘期等的不同，葛根中活性成分的含量差异较大，这也直接决定了各种葛根的开发去向。

摘要： @@中药葛根是一种古老而传统的常用中药，具有发表解肌、升阳透疹、解热生津的功效。已作为一种药食两用的材料广泛用于中成药及功能食品的开发。因品种、产地、采摘期等的不同，葛根中活性成分的含量差异较大，这也直接决定了各种葛根的开发去向。

摘要： @@中药葛根是一种古老而传统的常用中药，具有发表解肌、升阳透疹、解热生津的功效。已作为一种药食两用的材料广泛用于中成药及功能食品的开发。因品种、产地、采摘期等的不同，葛根中活性成分的含量差异较大，这也直接决定了各种葛根的开发去向。

摘要： @@中药葛根是一种古老而传统的常用中药，具有发表解肌、升阳透疹、解热生津的功效。已作为一种药食两用的材料广泛用于中成药及功能食品的开发。因品种、产地、采摘期等的不同，葛根中活性成分的含量差异较大，这也直接决定了各种葛根的开发去向。

摘要： 目的：开展黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱多色谱柱评价研究，对不同的相似度结果进行统计学分析和评价。rn 方法：色谱柱：（A）依利特Hypersil ODS 2 柱；（B）汉邦Lichrospher C18 柱；（C）迪马Diamonsil TM C18 柱；流动相：A 相为乙腈－甲醇（体积比9：1），B 相为水，梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25 °C；检测波长：260 nm；进样量：20 μl。进行指纹图谱方法学考察，并进行相似度计算和统计学分析。rn 结果：黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱的方法学考察结果良好，可以标定11 个共有峰，不同色谱柱相似度计算结果存在差异，统计学分析显示A 柱和B 柱好于C 柱。rn 结论：相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD 指纹图谱的适用性，有利于选择合适的色谱柱，建立完善的指纹图谱评价体系。

摘要： 目的：开展黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱多色谱柱评价研究，对不同的相似度结果进行统计学分析和评价。rn 方法：色谱柱：（A）依利特Hypersil ODS 2 柱；（B）汉邦Lichrospher C18 柱；（C）迪马Diamonsil TM C18 柱；流动相：A 相为乙腈－甲醇（体积比9：1），B 相为水，梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25 °C；检测波长：260 nm；进样量：20 μl。进行指纹图谱方法学考察，并进行相似度计算和统计学分析。rn 结果：黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱的方法学考察结果良好，可以标定11 个共有峰，不同色谱柱相似度计算结果存在差异，统计学分析显示A 柱和B 柱好于C 柱。rn 结论：相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD 指纹图谱的适用性，有利于选择合适的色谱柱，建立完善的指纹图谱评价体系。

摘要： 目的：开展黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱多色谱柱评价研究，对不同的相似度结果进行统计学分析和评价。rn 方法：色谱柱：（A）依利特Hypersil ODS 2 柱；（B）汉邦Lichrospher C18 柱；（C）迪马Diamonsil TM C18 柱；流动相：A 相为乙腈－甲醇（体积比9：1），B 相为水，梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25 °C；检测波长：260 nm；进样量：20 μl。进行指纹图谱方法学考察，并进行相似度计算和统计学分析。rn 结果：黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱的方法学考察结果良好，可以标定11 个共有峰，不同色谱柱相似度计算结果存在差异，统计学分析显示A 柱和B 柱好于C 柱。rn 结论：相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD 指纹图谱的适用性，有利于选择合适的色谱柱，建立完善的指纹图谱评价体系。

摘要： 目的：开展黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱多色谱柱评价研究，对不同的相似度结果进行统计学分析和评价。rn 方法：色谱柱：（A）依利特Hypersil ODS 2 柱；（B）汉邦Lichrospher C18 柱；（C）迪马Diamonsil TM C18 柱；流动相：A 相为乙腈－甲醇（体积比9：1），B 相为水，梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25 °C；检测波长：260 nm；进样量：20 μl。进行指纹图谱方法学考察，并进行相似度计算和统计学分析。rn 结果：黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱的方法学考察结果良好，可以标定11 个共有峰，不同色谱柱相似度计算结果存在差异，统计学分析显示A 柱和B 柱好于C 柱。rn 结论：相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD 指纹图谱的适用性，有利于选择合适的色谱柱，建立完善的指纹图谱评价体系。

摘要： 目的：开展黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱多色谱柱评价研究，对不同的相似度结果进行统计学分析和评价。rn 方法：色谱柱：（A）依利特Hypersil ODS 2 柱；（B）汉邦Lichrospher C18 柱；（C）迪马Diamonsil TM C18 柱；流动相：A 相为乙腈－甲醇（体积比9：1），B 相为水，梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；柱温：25 °C；检测波长：260 nm；进样量：20 μl。进行指纹图谱方法学考察，并进行相似度计算和统计学分析。rn 结果：黄芪药材HPLC-DAD 色谱指纹图谱的方法学考察结果良好，可以标定11 个共有峰，不同色谱柱相似度计算结果存在差异，统计学分析显示A 柱和B 柱好于C 柱。rn 结论：相似度计算和统计学分析可以有效评价不同色谱柱在黄芪药材HPLC-DAD 指纹图谱的适用性，有利于选择合适的色谱柱，建立完善的指纹图谱评价体系。

摘要： 采用HPLC-DAD建立了20种致敏性染料同时检测方法。选择流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液体系,检测波长为360nm、420nm、460nm、570nm、630nm,进行梯度洗脱,30min内20种致敏性染料得到较好的分离,在0.1～20μg/ml内各组分与峰面积呈良好的线性关系,r值均大于0.999;对呈阳性的纺织品进行染料提取试验,确定了合适的提取条件,方法的RSD值小于8.25﹪,检测下限为2.0mg/kg,用于纺织品出口的检验,结果令人满意。