全二维气相色谱-飞行时间质谱

摘要： 应用全二维气相色谱-飞行时间质谱技术建立了汽油中21种抗爆添加剂的检测方法。对仪器分析条件和定量方式进行了优化,充分利用全二维色谱柱容量大和分离能力强的特点,实现了21种多类别抗爆添加剂的同时检测,其中包含醇类10种、醚类5种、酯类3种、胺类2种、酮类1种。应用加权最小二乘法进行定量,有效提升了低浓度样品的定量准确性。研究结果表明21种抗爆添加剂在50~10 000 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995;4个水平(0.5%、2.0%、5.0%、10.0%)下的加标回收率为91.1%~109%,相对标准偏差(RSDs,n=6)小于5.0%;方法的检出限(S/N≥3)为0.000 4%~0.014 1%,定量下限(S/N≥10)为0.001 4%~0.046 9%。该方法可以满足实际样品中抗爆添加剂的检测需要。

摘要： 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(comprehensive two⁃dimensional gas chromatography-time⁃of⁃flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)对山茱萸挥发性风味物质进行了分析.通过检索NIST 17谱库、与文献核对保留指数、查阅文献等多种方式,鉴定出包括醛类、酮类、醇类、酯类、饱和烃类、烯烃类、芳香烃类、杂环类、其他类共计105种化合物,其中醇类、醛类和烯烃类质量分数分别为32.01%、18.23%和13.82%.进一步结合ROAV法确定山茱萸果实的关键风味物质(ROAV≥1)为(E)-2-壬烯醛、3-甲基丁醛、壬醛、芳樟醇、庚醛、辛醛、2-十一烯醛、1,2-二氢-1,1,6-三甲基萘、(E)-2-辛烯醛、戊醛、己醛、1-辛烯-3-醇、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、甲基吡嗪、(E)-2-癸烯醛、1,1-二乙氧基乙烷、反式-氧化芳樟醇.1-辛醇、癸醛、α-松油醇、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、1-壬醇、1-癸醇、对二甲苯、石竹烯、(Z)-2-庚烯醛等化合物(0.1≤ROAV<1)对山茱萸的风味具有重要的修饰作用.

摘要： 首次采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术,分析山楂核干馏油的成分组成及其相对含量。结合飞行时间质谱谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出山楂核干馏油的挥发性成分中相似度大于850的182种组分。其中,包括16.622%酮类物质,8.572%酚类物质,5.459%脂类物质,4.925%呋喃类物质,3.962%酸类物质,3.772%醛类物质,0.580%醇类物质,0.129%烃类物质,0.055%醚类物质和1.543%其他类物质。

摘要： 春闺(CG)是单株育种法育成的适制乌龙茶高香新品种。为探明春闺乌龙茶香气滋味特征品质及形成原理,以春闺和铁观音鲜叶为原料分别制成春闺乌龙茶和铁观音乌龙茶,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)和超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)非靶向代谢组学技术,分析春闺闽南乌龙茶挥发性与非挥发性代谢组分分布特点及其与铁观音乌龙茶的差异。结果表明:春闺乌龙茶挥发性香气组分整体与铁观音的接近,相对含量最高的组分为吲哚,占10.34%,吲哚、橙花叔醇和茉莉内酯等重要挥发性组分显著高于铁观音乌龙茶。春闺乌龙茶非挥发性组分整体与铁观音乌龙茶差别较大,春闺乌龙茶EC、ECG和原矢车菊素B1等儿茶素单体或二聚体显著低于铁观音乌龙茶,与儿茶素组分具有共同前体的黄酮醇或黄酮糖苷类物质、γ-氨基丁酸、谷氨酸和茶氨酸葡萄糖苷均显著高于铁观音乌龙茶,色氨酸相对含量显著低于铁观音乌龙茶,这可能与春闺乌龙茶中吲哚富集有关。这些共同构成春闺乌龙茶花香持久、茶汤醇爽的品质特征。

摘要： 为剖析馥合香白酒的香气特征及其特征性成分,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术分析不同质量等级馥合香白酒中的挥发性组分。结果表明,采用该技术在馥合香特级酒中共检测到729个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物341种,主要包括酯类117种,醇类70种,有机酸类43种,醛、酮、缩醛类47种,含氮化合物9种(包括吡嗪类7种),呋喃类16种,含硫化合物14种,其他类25种。馥合香白酒中鉴定出的挥发性含硫化合物和吡嗪类化合物,均可作为馥合香白酒的特征性组分。该研究为馥合香白酒的组分特征评价提供依据。

摘要： 江苏地区是中国黄酒的主要产区之一,但苏派黄酒挥发性组分特征尚不明晰。采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)与一维气相色谱-质谱技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分别对苏派黄酒挥发性组分进行定性和定量分析。结果显示,HS-SPME-GC×GC-TOFMS共鉴定出432种挥发性化合物,其中半干型和半甜型黄酒分别有203和119种,以酯类、醇类、醛类和芳香族化合物为主。进一步对其中37种化合物进行HS-SPME-GC-MS定量与香气活度值(odor activity value,OAV)分析,结果显示,苏派黄酒中共有19种OAV>1的香气化合物,其中半干型和半甜型黄酒分别有17和18种,为苏派黄酒中关键香气物质。该研究解析了苏派黄酒挥发性组分,丰富了中国黄酒风味化学理论体系,为风味导向的苏派黄酒品质控制提供数据支持。

摘要： 为实现催化裂化(FCC)油浆的高附加值利用,研究了不同油浆窄馏分中芳烃的结构和组成变化。以中间基属和石蜡基属FCC油浆的抽出油为原料,采用实沸点减压蒸馏切割得到7个窄馏分,以改进的Brown-Ladner(B-L)法和全二维气相色谱/飞行时间质谱为表征手段,考察了2种油浆各窄馏分中芳烃的结构组成变化。结果表明:中间基属的青岛炼化催化裂化油浆(QD-FCC油浆)以3~5环芳烃为主,而石蜡基属的兰州炼化催化裂化油浆(LZ-FCC油浆)以2~4环芳烃为主,石蜡基属LZ-FCC油浆的总饱和碳及环烷碳分率大于中间基属QD-FCC油浆。2种油浆中三环芳烃主要是渺位缩合的菲类和氢化苯并蒽类化合物;四环芳烃以渺位缩合的苯并蒽类化合物为主,且含有部分迫位缩合的芘类化合物;五环芳烃以迫位缩合的苯并芘类化合物为主,石蜡基属LZ-FCC油浆中的五环芳烃含量远远小于中间基属QD-FCC油浆。

摘要： 目的:建立柴胡挥发油成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱检测方法,分析柴胡醋制前后挥发油成分在炮制过程中的变化。方法:采用水蒸气蒸馏法提取柴胡中的挥发油,并通过全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF/MS)及结合飞行时间质谱检索图库与全二维特有结构信息谱图,对柴胡醋制前后挥发油成分进行分析。结果:鉴定出相似度大于750、含量≥0.010%的物质共有85种,分别为有机酸类、烃类、醇类、酯类、醛酮类、醚类、含氮类及其他类化合物在内的8类成分,其中共有成分28种,非共有成分57种。结论:本研究为对醋柴胡的解热、疏肝解郁、消除肋胁胀痛等功效研究提供物质基础,为揭示柴胡炮制的减毒增效规律提供成分依据。

摘要： 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GCTOF-MS)对红星清香型白酒风味成分特征进行系统分析,解析红星清香型白酒的风味特点。在红星清香型白酒酒样中共鉴定出849种挥发性组分,通过风味组学分析确证62种具有香气活性的挥发性组分。本研究为进一步探索红星清香型白酒的风味成分及产品特色提供了理论依据及科学基础。

摘要： 为剖析大曲清香型白酒的香气组分特征,采用顶空固相微萃取联合全二维气相色谱-飞行时间质谱(HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术分析大曲清香型白酒的挥发性香气组分。结果表明,采用该技术在大曲清香型白酒中共检测到可信度较高的挥发性化合物251种,其中包括56种酯类、54种醇类、38种酸类、30种醛酮缩醛类、6种含硫化合物、6种含氮化合物、21种呋喃类、20种芳香族类及20种其他类型化合物。大曲清香型白酒中鉴定出多种特殊挥发性香气组分,如乙酸糠醛、2-戊基-呋喃、苯并呋喃、苯乙酸乙酯等,尤其是苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯等芳香族化合物,可能对大曲清香型白酒的香气起到重要作用。该研究为大曲清香型白酒的香气组分分析与感官特征评价提供依据。

摘要： 本文尝试运用新近引进的全二维色谱-飞行时间质谱分析了轻质油、黑油、稠油和固体沥青可溶物等一系列样品，获得了极其丰富的分子标志物组成信息。列举了该方法较传统的气相色谱-质谱所具有的优势。指出全二维色谱-飞行时间质谱分析技术为解决我国多源多期成藏的叠合盆地目前油气勘探和石油地质研究中遇到的诸多难题提供了新的途径。

摘要： 本文尝试运用新近引进的全二维色谱-飞行时间质谱分析了轻质油、黑油、稠油和固体沥青可溶物等一系列样品，获得了极其丰富的分子标志物组成信息。列举了该方法较传统的气相色谱-质谱所具有的优势。指出全二维色谱-飞行时间质谱分析技术为解决我国多源多期成藏的叠合盆地目前油气勘探和石油地质研究中遇到的诸多难题提供了新的途径。

摘要： 本文尝试运用新近引进的全二维色谱-飞行时间质谱分析了轻质油、黑油、稠油和固体沥青可溶物等一系列样品，获得了极其丰富的分子标志物组成信息。列举了该方法较传统的气相色谱-质谱所具有的优势。指出全二维色谱-飞行时间质谱分析技术为解决我国多源多期成藏的叠合盆地目前油气勘探和石油地质研究中遇到的诸多难题提供了新的途径。

摘要： 本文尝试运用新近引进的全二维色谱-飞行时间质谱分析了轻质油、黑油、稠油和固体沥青可溶物等一系列样品，获得了极其丰富的分子标志物组成信息。列举了该方法较传统的气相色谱-质谱所具有的优势。指出全二维色谱-飞行时间质谱分析技术为解决我国多源多期成藏的叠合盆地目前油气勘探和石油地质研究中遇到的诸多难题提供了新的途径。

摘要： 食品和环境领域中的农药残留分析问题一直备受人们的关注，如何能在一次进样中快速筛选出大量的农药也越来越受重视。然而，随着农药数量的增加或者干扰基质的影响，常规的分析方法经常会出现组分共流出现象，那么农药的准确定性和定量也将随之出现问题。

摘要： 食品和环境领域中的农药残留分析问题一直备受人们的关注，如何能在一次进样中快速筛选出大量的农药也越来越受重视。然而，随着农药数量的增加或者干扰基质的影响，常规的分析方法经常会出现组分共流出现象，那么农药的准确定性和定量也将随之出现问题。

摘要： 食品和环境领域中的农药残留分析问题一直备受人们的关注，如何能在一次进样中快速筛选出大量的农药也越来越受重视。然而，随着农药数量的增加或者干扰基质的影响，常规的分析方法经常会出现组分共流出现象，那么农药的准确定性和定量也将随之出现问题。

摘要： 本文采用一种新兴技术全二维气相色谱-飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)用于分析广藿香挥发油,通过优化GCXGC-TOFMS柱系统和操作条件,得到了适合分析单个组分和族组分分析的柱系统和操作条件.

摘要： 本文采用一种新兴技术全二维气相色谱-飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)用于分析广藿香挥发油,通过优化GCXGC-TOFMS柱系统和操作条件,得到了适合分析单个组分和族组分分析的柱系统和操作条件.

摘要： 本文采用一种新兴技术全二维气相色谱-飞行时间质谱(GCXGC-TOFMS)用于分析广藿香挥发油,通过优化GCXGC-TOFMS柱系统和操作条件,得到了适合分析单个组分和族组分分析的柱系统和操作条件.

摘要： 本发明公开了一种应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性白酒中组分的方法，先用去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量10～15％vol，吸取8～10mL稀释酒样至20mL顶空瓶中，添加1～3gNaCl，然后用顶空固相微萃取富集酒样中的组分，最后采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用测定。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酒中组分进行正交分离，并在调制器的作用下进入飞行时间质谱完成检测，本发明样品前处理方式简单，分析设备具有高通量、高灵敏度和高准确度的特点，解决了白酒组分复杂、难分离、难定性的问题，为进一步剖析白酒微量成分提供了一条有效的途径。

摘要： 本发明公开了一种应用膜分离和全二维气相色谱-飞行时间质谱快速检测中药中农药多残留的方法。中药样品中的农药残留用乙腈提取，无机氧化铝膜超滤分离，固相分散萃取净化，全二维气相色谱-飞行时间质谱检测。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对中药基质中的基质和待测组分的进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入飞行时间质谱完成定性定量检测，外标法定量。本发明方法具有快速、简便，灵敏度高、分离效果好，节省试剂、定性定量准确可靠等特点，解决了复杂基质如中药中农药残留的分离及同时定性和定量的难题。

摘要： 本发明公开了一种全二维气相色谱‑飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，属于分析测试技术领域。该方法包括如下步骤：1)环境样品中SCCPs的富集提取；2)采用全二维气相色谱‑电子轰击电离源‑低分辨飞行时间质谱仪检测；3)采用谱库检索和保留时间指数对样品中SCCPs组分定性；4)采用内标标准曲线法测定样品中SCCPs总量。所用前处理方法萃取效率高、净化效果好、适用范围广；所用仪器分析效率高、分离效果好、抗干扰能力强；定性方法快速、准确，可不依赖于标准物质；定量方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽、重复性好，可满足实际环境样品中SCCPs的分析要求。

摘要： 本发明公开了全二维气相色谱‑飞行时间质谱检测奶粉中芳香烃矿物油含量的方法。该方法将奶粉进行适当前处理后利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪检测确定奶粉中芳香烃矿物油含量，该方法前处理简单且能够有效分离和检测奶粉中芳香烃矿物油含量，灵敏度高，前处理简单，容易操作，检测限低，可以达到0.1ppm。

摘要： 本发明公开了一种全二维气相色谱‑飞行时间质谱联用定性阿魏胶挥发油组分的方法。该方法采用两支极性不同的色谱柱对挥发油中组分进行正交分离，并在调制器的作用下进入飞行时间质谱完成检测，本发明测定挥发油所用到的分析设备具有高通量、高灵敏度和高准确度的特点，与传统的气相色谱质谱联用法相比，具有峰容量更大、分辨率更高、灵敏度更好、定性更有规律等优点。克服现有阿魏挥发油检出成分较少的不足。

摘要： 本发明公开了一种应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性白酒中组分的方法，先用去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量10～15％vol，吸取8～10mL稀释酒样至20mL顶空瓶中，添加1～3gNaCl，然后用顶空固相微萃取富集酒样中的组分，最后采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用测定。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对酒中组分进行正交分离，并在调制器的作用下进入飞行时间质谱完成检测，本发明样品前处理方式简单，分析设备具有高通量、高灵敏度和高准确度的特点，解决了白酒组分复杂、难分离、难定性的问题，为进一步剖析白酒微量成分提供了一条有效的途径。

摘要： 本发明公开了一种应用膜分离和全二维气相色谱-飞行时间质谱快速检测中药中农药多残留的方法。中药样品中的农药残留用乙腈提取，无机氧化铝膜超滤分离，固相分散萃取净化，全二维气相色谱-飞行时间质谱检测。全二维气相色谱采用两支极性不同的色谱柱对中药基质中的基质和待测组分的进行正交分离，并在调制解调器的作用下进入飞行时间质谱完成定性定量检测，外标法定量。本发明方法具有快速、简便，灵敏度高、分离效果好，节省试剂、定性定量准确可靠等特点，解决了复杂基质如中药中农药残留的分离及同时定性和定量的难题。

摘要： 本发明属于石油地质勘探领域，具体涉及一种基于全二维气相色谱‑飞行时间质谱分析确定石油运移方向的方法。所述方法包括以下步骤：采集目标区域多个地点来源于同一套烃源岩的原油样品；采用全二维气相色谱‑飞行时间质谱对原油样品进行分析，确定不同类型化合物相对含量；根据不同类型化合物相对含量，构建运移方向示踪参数，求取不同样品的参数值；通过相关性分析，筛选运移示踪参数；根据运移示踪参数的变化规律，判断石油运移方向。本发明方法步骤简单，适用于各类油藏，提高了石油运移方向判识的准确性，可有效指导油气勘探。

摘要： 本发明公开了一种全二维气相色谱‑飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，属于分析测试技术领域。该方法包括如下步骤：1)环境样品中SCCPs的富集提取；2)采用全二维气相色谱‑电子轰击电离源‑低分辨飞行时间质谱仪检测；3)采用谱库检索和保留时间指数对样品中SCCPs组分定性；4)采用内标标准曲线法测定样品中SCCPs总量。所用前处理方法萃取效率高、净化效果好、适用范围广；所用仪器分析效率高、分离效果好、抗干扰能力强；定性方法快速、准确，可不依赖于标准物质；定量方法检出限低、灵敏度高、线性范围宽、重复性好，可满足实际环境样品中SCCPs的分析要求。

摘要： 本发明涉及全在线预浓缩气相色谱‑飞行时间质谱监测系统及其应用，所述系统包括全在线双冷阱预浓缩采样单元、依次与全在线双冷阱预浓缩采样单元相连接的气相色谱仪以及飞行时间质谱仪、分别与全在线双冷阱预浓缩采样单元、气相色谱仪、飞行时间质谱仪电连接的计算机；所述系统用于连续监控大气中挥发性有机化合物，并对挥发性有机化合物进行定性及定量。本发明系统整体结构简单，经济实用性好，能有效解决现有技术中浓缩冷阱的高能耗问题，可实现没有空白点的采样过程，具有较高的时间分辨率，同时减少了监测过程中外界因素造成的各种干扰，可以达到对环境实时或近实时监测的要求，具有很好的应用前景。