克仑特罗

摘要： 克仑特罗在临床上主要用于治疗哮喘,但由于其同时又具有蛋白同化作用,因此也被非法滥用于畜牧业和体育领域。畜牧业中的滥用现象会导致该药物在动物肌肉或其他可食性组织中残留,误食此类肉食品会引发运动员兴奋剂尿检阳性事件。2014年以来,克仑特罗每年的阳性检出例数一直位居当年所有阳性物质之首,其中绝大多数阳性均与误食克仑特罗污染的肉食品有关。如何区分兴奋剂检测领域食源性和药源性克仑特罗已成为一项国际性难题。克仑特罗也因此再次成为体育领域的关注热点。该文通过查阅近十年文献资料,总结分析了克仑特罗的检测方法和在体育领域的滥用现象及应对方法,意在全面梳理该药物的检测方法研究进展及其在体育领域的滥用现状,为今后进一步开展相关工作奠定基础。

摘要： 墨西哥500多人食用瘦肉精患病2022年6月17日,据美国食品安全新闻网消息,墨西哥一个自治市的数百人疑因食用了受克仑特罗(瘦肉精)污染的肉类而患病。墨西哥尤卡坦州塞耶市的官员表示,该事件涉及500人,但没有死亡报告。患者由该地区的医生诊治,然后被送往Acenceh镇的一家医院,但当地的市政厅也不得不被改造成一个临时医疗设施,以救治大量的患者。

摘要： 根据《兽药管理条例》《饲料和饲料添加剂管理条例》规定,我部组织制定了《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A的测定液相色谱–串联质谱法》检测方法,现予发布,自发布之日起实施。特此公告。

摘要： 建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性.以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准 《农业部958号公告-8-2007》 测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量.评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2).本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析.

摘要： 从2006年全国各地的瘦肉精中毒事件到2011年双汇瘦肉精丑闻,猪肉尤其是瘦肉正在成为一个格外敏感的话题.本文以盐酸克仑特罗为例,概述了其残留检测的多种方法,包括胶体金免疫层析法、酶联免疫吸附法、液相色谱-串联质谱(内标/外标)检测法,通过我实验室日常监测实际检测数据和统计,对检测结果进行了不同方法的比对,还综合了我实验室自己设计的添加阴性样品的检测结果,进行可信度的判定,以数据结果指导我们的实际工作,有助于我们工作的计划与开展.希望以我实验室实际工作为实例,为其他单位实验室相关检测的开展与实施提供参考.

摘要： 目的:采用液相色谱串接质谱联用法对肉食品中残留的低浓度克仑特罗进行确证分析.方法:样品匀浆处理后,酸化去除蛋白,经液液萃取和MCX 3cc固相萃取柱两步纯化,以流动相为10 mmol/L的pH 3.5甲酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用Eclipse C18(1.8 μm,4.6×100 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测.结果:D9-克仑特罗为内标,克仑特罗的线性范围为0.01～0.2 μg/kg,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.005 μg/kg,3个不同水平的加标回收率为78.8％～114.8％,相对标准偏差不大于10％.结论:该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可以完成肉食品样品中痕量克仑特罗的确证分析.%Objective To determine low-concentration clenbuterol in edible meat based on the solidphase extraction coupled with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS).Method The homogenated sample was acidized to remove proteins,and purified using the liquid-liquid extraction and MCX Oasis solid prepared extraction column,then further treated with gradient elution with the mobile phase of ammonium formate (10 mmol/L and pH 3.5) and acetonitrile.The clenbuterol was completely separated on Eclipse C18 (1.8 μm,4.6×100 mm) column and detected in multiple reaction monitoring (MRM) mode.Results A good linearity was achieved for clenbuterol in the arrange of 0.01～0.2 μg/kg based on the internal standard calibration of D9-clenbuterol,with the linearity correlation coefficient greater than 0.99 and the detection limit of 0.005 μg/kg.The relative recovery of target compounds spiked in blank sample at three levels ranging from 78.8 to 114.8％,with the relative standard deviations less than 10％.Conclusion The method in this research is simple,rapid,reliable and suitable to confirm low-concentration clenbuterol in edible meat.

摘要： 目的 建立高效液相色谱串联质谱同时测定猪肉中克仑特罗和沙丁胺醇含量的方法学考察.方法 以克仑特罗-D9、沙丁胺醇-D3为内标物,选择离子对为克仑特罗m/z 277→m/z 203;沙丁胺醇m/z 240→m/z 148;克仑特罗-D9 m/z 280→m/z 204;沙丁胺醇-D3 m/z 243→m/z 151.结果 克仑特罗和沙丁胺醇的精密度和重复性良好、线性范围分别为13.18~79.08 ng/ml,9.85~59.10 ng/ml且回收率良好.结论 建立的方法准确且灵敏度高,适用于克仑特罗和沙丁胺醇的残留量测定.

摘要： 建立了对粉剂兽药中克仑特罗进行定性定量检测的LC-MS/MS方法.采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪,Shim-pack XR-ODSⅢC18色谱柱,以0.1%甲醇—乙腈(1:2)作为流动相,流速0.3 mL/min,柱温35°C条件下进样,电喷雾离子源,多反应监测(MRM),对定量离子对m/z 276.9>203.2色谱峰进行积分定量.克仑特罗在0.1~10.0ng/mL的范围内呈良好的线性关系,回收率在90.3%~98.6%,精密度为3.68%~7.28%,为粉剂兽药中的克仑特罗定性定量检测提供了特异性强、 灵敏度高的方法.

摘要： 为加强饲料质量安全监管,规范市场秩序,严厉打击饲料生产、经营和使用违法行为,保障饲料和养殖产品质量安全,2017年上半年,农业部在全国30个省（区、市）开展了饲料质量安全监测工作。本次检测抽检各类商品饲料2 663批次,产品合格率为96.43%。从2 237个饲料生产、经营单位和养殖场户抽检各类饲料2455批次,未检出克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苏丹红、呋喃唑酮、地西泮、己烯雌酚、氯霉素等禁用物质。

摘要： “瘦肉精”类药物是一种肾上腺类神经兴奋剂,既可在临床上用于治疗支气管疾病,也可作为促生长剂用于动物饲养业,但由于人们长期食用含有此类药物的食品易引起中毒而被禁止使用.本文主要介绍克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等3种主要的“瘦肉精”类药物,归纳总结我国现行有效的此类药物残留标准检测方法及其他新型检测方法,并详细分析和评价每种药物各检测方法的优缺点.旨在为食品安全工作者及科研人员提供参考,为肉食品行业健康快速发展和保障人们食品安全奠定基础.

摘要： 目的：观察边缘下皮质(IL)脑区注射B2肾上腺素受体激动剂克仑特罗对海洛因自身给药大鼠复吸行为的影响.rn 方法：成年雄性SD大鼠采用固定比率F1程序进行海洛因自身给药训练,每天4h,连续14d,建立海洛因自身给药模型.随后每天进行2h环境消退,直至达到消退标准.每侧IL脑区微注射克仑特罗8 ng,15 min后进行线索诱导的海洛因觅药行为的测定,观察大鼠自主运动情况.行为测试结束后立即处死取脑组织,Western蛋白印迹法检测边缘前皮质、lL、伏隔核壳部及核部脑区磷酸化cAMP反应元件结合蛋白(pCREB)表达水平变化.rn 结果：在线索诱导的海洛因觅药行为测试中,克仑特罗组的有效鼻触数(8±3)显著低于模型组(45±10)(P＜0.01);2h自发活动度检测中,克仑特罗组大鼠自发活动度(1557±369)和模型组(1514±264)相比无显著性差异;Western蛋白印迹法检测显示,与模型组相比,克仑特罗组大鼠的IL和伏隔核壳部的p-CREB表达均明显减少(P＜0.05),而核部的p-CREB表达显著增加(P＜0.01).rn 结论：1L脑区微注射克仑特罗可显著抑制海洛因自身给药大鼠的复吸行为,其抑制作用可能与伏隔核壳部和核部pCREB表达改变有关.

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱检测猪毛中克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的残留方法.猪毛经β-盐酸葡萄糖醛苷酶解/芳基硫酸酯酶酶解,经混合阳离子交换柱(MCX)净化,采用液相色谱串联质谱仪检测,内标法定量.添加浓度在1ng/g～100ng/g的范围内,克仑特罗回收率为97％～116％,莱克多巴胺回收率为83％～117％,沙丁胺醇回收率为88％～115％.方法检测限为0.5ng/g,定量限为1ng/g.

摘要： 目的:观察氨溴索和克仑特罗分别单独应用和复合制剂后在体内的表观稳态生物利用度.方法:男性志愿者9例,A方案:氨溴索30mg(1片);B方案:克仑特罗20μg(1片);C方案:氨溴特罗片,每片含有氨溴索30 μg和克仑特罗20μg,服用1片.结果:氨溴索在血浆中的浓度为10～100ng·mL-1,克仑特罗在血浆中的稳态浓度为200～300Pg·mL-1.氨溴索的血浆峰浓度(Cmax)和AUC0-12的可信区间分别为11.7％和14.1％.结论:3种治疗方案等效.

摘要： 目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限. 方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证. 结果:应用ELISA测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0％～99.6％,批内变异系数3.4％～8.7％,批间变异系数6.1％～9.6％,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62％～107.41％,批内变异系数4.4％～7.4％,最低检测限0.5g/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致. 结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量.

摘要： 以克仑特罗单抗为配基制备免疫亲和色谱柱，建立了简单、快速、特异的样本净化技术，动态柱容量达到200ng/mL基质。饲料样品经超声及萃取后，经免疫亲和柱纯化，再用GC/MS检测，建立了免疫亲和色谱-气/质联用(IAC-GC/MS)方法。空白猪尿添加浓度为0.025μg/g、0.05μg/g、0.1μg/g时，回收率分别为(89.2±3.3)％，(88.9±3.1)％，(81.0±1.9)％。同时以NY438-2001标准中检测方法为对照，回收率分别为(102±10.2)％，(94.5±8.5)％，(78.6±7.7)％，偶联非特异抗体的对照组亲和柱对样品保留值为5.55％。方法的最低检测浓度为0.004μg/g。数据表明：免疫亲和柱作为提纯方法，与统固相萃取提纯方法相比平行性好，提纯后样本杂质少。本文建立的检测饲料中克仑特罗的IAC-GC/MS法为国内初次报道。

摘要： 目的： 研究中毒剂量与治疗剂量克仑特罗在兔体内的组织分布,分析比较两者差异. 方法： 新西兰兔单剂量灌胃(ig)中毒剂量(150μg·kg-1)与治疗剂量(5μg·kg-1)的盐酸克仑特罗溶液,给药后24h处死,采用酶标免疫分析(ELISA)测定克仑特罗在心、肝、肾、肺、眼、肌肉的含量. 结果： 中毒剂量组以肝、肾组织中药物含量为最高,治疗剂量组以肺、肝组织中药物含量为最高. 结论 中毒剂量组(150μg·kg-1)与治疗剂量组(5μg·kg-1)在24h的组织分布存在差异。

摘要： 目的:研究中毒剂量与治疗剂量克仑特罗在兔体内的组织分布,分析比较两者差异. 方法:新西兰兔单剂量灌胃(ig)中毒剂量(150μg·kg-1)与治疗剂量(5 μg·kg-1)的盐酸克仑特罗溶液,给药后24h处死,采用酶标免疫分析(ELISA)测定克仑特罗在心、肝、肾、肺、眼、肌肉的含量. 结果:中毒剂量组以肝、肾组织中药物含量为最高,治疗剂量组以肺、肝组织中药物含量为最高. 结论:中毒剂量组(150 μg·kg1)与治疗剂量组(5 μg·kg-1)在24h的组织分布存在差异.

摘要： 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克仑特罗.0.5ml血浆样品经液一液萃取后,以甲醇/水/甲酸(80:20:1,v/v/v)为流动相,采用ZorbaxXDBC柱分离,通过电喷雾电子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测.克仑特罗线性范围是10.0-2000.0pg/ml,每个样品测试时间仅为3.2min,应用此法每天可能测试120多个样品.该法已成功用于克仑特罗药物动力学研究,测定了20名受诸者单剂量口服80μg盐酸克仑特罗后的血浆药物浓度.

摘要： 本发明涉及涉及一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法。其方法包括以下步骤：将氧化石墨烯加入到双氧水中得到纯化的氧化石墨烯；称取纯化的氧化石墨烯，加入去离子水、水玻璃、氨水、十六烷基三甲基氯化铵得到SI@石墨烯溶液。取SI@石墨烯溶液滴加水合肼搅拌后得到SI@石墨烯纳米卷；取SI@石墨烯纳米卷溶液滴加在玻碳电极上形成吸附胶膜。继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液，涂膜均匀真空干燥后得到盐酸克仑特罗电化学传感器。将本发明构建的传感器应用于目标成分盐酸克仑特罗检测上，其检测的实际浓度范围在0.05×10‑7‑8×10‑7mol/L。与现有技术相比，本发明具有合成简单、成本降低等优势。

摘要： 本发明提供了一种盐酸克仑特罗片及其制备方法，按照重量比包含以下组分：盐酸克仑特罗0.04份、填充剂66~75份、粘合剂8~10份、硬脂酸镁0.6~0.8份。所述的填充剂为淀粉、白砂糖、糊精；所述的粘合剂为乙醇溶液。本发明通过对制备过程进行优化控制，保证了盐酸克仑特罗片的含量均匀度，进一步保证了盐酸克仑特罗片的质量及疗效的发挥。

摘要： 本发明属于分析化学领域，具体公开了一种新型荧光探针及其制备方法和在检测尿液中“瘦肉精”克仑特罗的应用。制备方法如下：取二乙三胺五乙酸，乙酸酐，吡啶在65°C下搅拌回流24h。冷却，减压抽滤，洗涤，干燥。将得到的二乙三胺五乙酸二酐(dtpaa)与三乙胺，二甲基甲酰胺(DMF)，3,5‑二氯苯胺(DCA)，于100°C搅拌回流24h。冷却，旋蒸，洗涤，干燥。得到的dtpa‑bis(3,5‑dichloroaniline)与Eu(NO3)3·6H2O于60°C加热搅拌2h，得到目标产物。本发明采用上述的荧光探针，利用荧光光谱法检测“瘦肉精”克仑特罗。本发明方法简单新颖，成本低，效率高，且可应用在实际尿样当中。

摘要： 本发明提供了一种盐酸克仑特罗分子印迹膜电化学发光传感器的制备方法，其特征在于，在玻碳电极表面包裹复合薄膜，所述复合薄膜由还原氧化石墨烯、上转换纳米粒子和分子印迹聚合物组成。本发明优点是将具有稳定的阴极信号、高的发光强度的上转换纳米粒子的电化学发光与具有良好选择性的分子印迹聚合物结合起来，用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的痕量检测。

摘要： 本发明属于医药化学技术领域，提供了一种测定氨溴特罗口服溶液中盐酸克仑特罗含量的方法。所述方法是先对待测样品进行衍生化处理再进行高效液相色谱的测定，衍生化处理是通过盐酸克仑特罗结构中含有的芳香伯胺基团，在溴化钾存在的条件下用亚硝酸钠进行重氮化后，与萘乙二胺偶合生成偶氮化合物。本发明提供的测定氨溴特罗口服溶液中盐酸克仑特罗含量的方法分析成本低，方法简单方便，专属性好，准确度高，色谱柱耐用性好，对人体和环境造成的危害小。

摘要： 本发明涉及一种用于克仑特罗富集净化的免疫磁珠及其制备方法和应用，它是以羧基磁珠为载体，克仑特罗单克隆抗体为识别中间体，经过活化‑偶联‑洗涤‑封闭的过程制备出偶联有克仑特罗单克隆抗体的免疫磁珠，在合适的缓冲液中于一定条件下孵育可以高效捕捉、富集检测样本中的克仑特罗。本发明用于克仑特罗富集净化的免疫磁珠具有浓缩待测样品中克仑特罗浓度、提高检测下限、排除杂质干扰、提高检测准确性和可靠性、减少样品处理时间达到快速检测的优点。

摘要： 本发明涉及一种改性硅溶胶检测盐酸克仑特罗的传感器制备方法。该方法是：1）按照质量份数比，先将组分A反应物混入三口瓶中加热至，然后加入组分B，搅拌、静置，再搅拌冷却至60°C，加入预制好的改性液，得到改性硅溶胶；2）将改性硅溶胶滴在玻碳电极表面上，干燥后滴加盐酸克仑特罗抗体，得到盐酸克仑特罗电化学传感器。本发明构建的传感器在2.5×10‑8‑（2～8）×10‑7mol/L范围检测盐酸克仑特罗抗体的线性关系优良,可用于实际样品中目标成分盐酸克仑特罗的检测。本发明具有操作简单、成本低廉、检测灵敏度高等优点。

摘要： 本发明涉及涉及一种石墨烯纳米卷固化盐酸克仑特罗传感器制备方法。其方法包括以下步骤：将氧化石墨烯加入到双氧水中得到纯化的氧化石墨烯；称取纯化的氧化石墨烯，加入去离子水、水玻璃、氨水、十六烷基三甲基氯化铵得到SI@石墨烯溶液。取SI@石墨烯溶液滴加水合肼搅拌后得到SI@石墨烯纳米卷；取SI@石墨烯纳米卷溶液滴加在玻碳电极上形成吸附胶膜。继续往玻碳电极上的吸附胶膜滴加盐酸克仑特罗抗体溶液，涂膜均匀真空干燥后得到盐酸克仑特罗电化学传感器。将本发明构建的传感器应用于目标成分盐酸克仑特罗检测上，其检测的实际浓度范围在0.05×10‑7‑8×10‑7mol/L。与现有技术相比，本发明具有合成简单、成本降低等优势。

摘要： 本发明提供了一种盐酸克仑特罗片及其制备方法，按照重量比包含以下组分：盐酸克仑特罗0.04份、填充剂66~75份、粘合剂8~10份、硬脂酸镁0.6~0.8份。所述的填充剂为淀粉、白砂糖、糊精；所述的粘合剂为乙醇溶液。本发明通过对制备过程进行优化控制，保证了盐酸克仑特罗片的含量均匀度，进一步保证了盐酸克仑特罗片的质量及疗效的发挥。

摘要： 本实用新型涉及一种尿液中盐酸克仑特罗检测用样品架，本实用新型涉及医疗器械技术领域，包括有盒体以及设于盒体中的多个试管支撑架，所述盒体侧壁向下延伸有支撑底座；所述试管支撑架包括有底盘、撑板，所述底盘通过轴杆与撑板相连，所述轴杆继续向下延伸支盒底之外，所述试管支撑架通过轴杆与盒底活动连接；本实用新型通过拇指拨动力驱动底盘，使得试管支撑架转动，进而实现试管的晃动，本实用新型力度可以调节，拨动频率也可以适时增减，灵活自如。