光学纯度

摘要： 以3,3-偕双硅醛和(S)-叔丁基亚磺酰胺为原料,经7步反应,以20.2％和29.5％的收率合成了偕双硅α-氨基酸(12)和偕双硅β-氨基醇(14).其中,14可进一步以50％的收率转化为相应的手性单噁唑啉配体(15),产物结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征,绝对构型经XRD确证,光学纯度由HPLC手性OD柱测定.

摘要： L-乳酸(L(+)-Lactic acid),分子式为C3H6O3可以被人体所代谢,在食品、医药、日化和工业各个领域有广泛的应用.而生产L-乳酸的方法,化学合成法、酶法、微生物制备发酵法中,微生物制备发酵法具有成本低廉、产出量大、简单方便等优势.本文首先从菌株的不同种类分析了微生物发酵产L-乳酸的优势,随后介绍了已经开发出的L-乳酸的优化工艺,包括菌种发酵所使用的原料、所能适应的发酵条件、产酸所能达到的光学纯度及目前工业化生产的发酵水平,希望为工业化的大生产提供理论基础.

摘要： S-(-)-α-苯乙胺是制备磷霉素的中间体,并且是首选的酸性外消旋化合物拆分剂之一。本文利用苯乙酮与甲酸胺发生刘卡特反应合成外消旋α-苯乙胺,然后在甲醇中用L-酒石酸对α-苯乙胺进行化学拆分,最后对产品的红外光谱和紫外光谱进行了分析;通过条件实验得出了合成外消旋α-苯乙胺时最优的反应物比例为苯乙酮与甲酸胺的摩尔比为1:5,拆分α-苯乙胺时的最优温度为70°C、最优拆分时间为20 min,最优搅拌速度为240 r/min。在这些最优条件下做出的结果是;α-苯乙胺的最优产率为43.72%;拆分后的最优光学纯度为80.22%。

摘要： 采用乳酸为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,引发丙交酯开环聚合制备光学纯度不同的预聚物L-聚乳酸(PLLA)和D-聚乳酸(PDLA);将光学纯度相近的预聚物熔融共混后进行固相缩聚,研究了预聚物光学纯度对立体复合聚乳酸固相缩聚产物的影响,分析了固相缩聚产物的链结构、相对分子质量、晶体结构、动态力学性能及降解性能。结果表明,预聚物的光学纯度随着原料单体丙交酯中异构单体含量的增加而降低,预聚物光学纯度的降低使缩聚过程中均相晶体以及立体复合晶体含量降低,从而促进了固相缩聚产物相对分子质量的增加。当预聚物的光学纯度降为95.5%时,固相缩聚产物相对分子质量的增长幅度最大,较未添加异构单体的缩聚产物而言,其相对分子质量提升了97.6%。随着光学纯度的降低,固相缩聚产物的储能模量、耗能模量及玻璃化转变温度下降,吸水率增加。

摘要： 重要中药活性物质丹参素分子中含有一个手性碳原子,可以使用手性原料D-酪氨酸通过重氮化反应进行制备.然而,丹参素分子中的手性仲醇在现有重氮化反应条件下容易发生外消旋化,导致产物的光学纯度下降,也会增加后处理的难度,降低反应收率.本研究简要考察了产生外消旋化问题的原因,以产物的ee值与收率为指标,改进了该步骤反应的工艺,使产物ee值由16.9％提高至64.2％,提高了D-酪氨酸法制备丹参素工艺的工业化实用价值.

摘要： 以（R）-（-）-邻氯扁桃酸为原料合成中间体（R）-2-（4-硝基苯磺酰氧基）-2-（2-氯苯基）乙酸甲酯,以2-噻吩乙胺为原料合成中间体4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐,以上两种中间体缩合得氯吡格雷,产物光学纯度（e.e.%）〉99%。通过正交试验设计方法考察反应温度、反应溶剂和投料比对氯吡格雷e.e.%的影响。结果表明,温度对反应的影响最大,优化后工艺条件：反应温度为25°C,丙酮为溶剂,投料比为1.3∶1。在该条件下,缩合产率为91.6%,氯吡格雷的e.e.%〉99%,有效解决了氯吡格雷光学纯度问题,且工艺简单易行、重现性好、适合工业化生产。

摘要： 目的:建立阿雷地平对映异构体高效液相色谱手性拆分方法,用于S构型阿雷地平光学纯度的分析测定.方法:采用硅胶表面涂敷有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)填料(Chiralcel OJ-H)为固定相,以正己烷-乙醇(75∶25)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温35 °C.结果:S-阿雷地平与R-阿雷地平之间的分离度为3.5;R-阿雷地平质量浓度在0.04～2.0 μg· mL-1范围内线性关系良好,线性方程为A=61 971C-0.321 4,r=0.999 9;R-阿雷地平的定量限和检测限分别为0.8 ng和0.3 ng;低、中、高3个浓度的R-阿雷地平回收率(n=3)分别为97.5％、98.5％、99.8％,RSD(n=9)为1.5％;供试品溶液在避光条件下室温放置12 h内稳定性良好.经检测,S-阿雷地平中R-阿雷地平的含量为0.08％.结论:所建立的方法经方法验证可用于分离和测定S-阿雷地平中的R-阿雷地平.%Objective:To establish an HPLC method to separate aranidipine enantiomers for optical purity detection of S-aranidipine.Methods:The method was performed on a Chiralcel OJ-H column [cellulose tri (4-methylbenzoate) chiral stationary phase].The mobile phase was n-hexane-ethanol (75 ∶ 25) at a flow rate of 1.0 mL· min-1.The column temperature was 35 °C and the detection wavelength was 238 nm.Results:The resolution between the peaks of S-aranidipine and R-aranidipine was 3.5.The method was found to show good linearity over the concentration range of 0.04-2.0 μg· mL-1.The linear equation was A=61 971C-0.321 4,and the regression coefficient was 0.999 9.The limit of quantification and limit of detection of R-aranidipine were 0.8 ng and 0.3 ng,respectively.The recoveries of R-aranidipine (n=3) were 97.5％,98.5％,and 99.8％ respectively at the concentration level of low,medium and high,with the RSD (n=9) of 1.5％.The test solution was stable for at least 12 h at 25 °C away from light.The R-aranidipine content in S-aranidipine sample was 0.08％.Conclusion:With good resolution and repeatability,the method can be reliably used for chiral separation of aranidipine,and for determination of the optical purity of S-aranidipine.

摘要： 目的:通过运用超临界流体色谱法(SFC)分离获得单一旋光的生物碱类手性化合物.方法:运用Thar analytical SFC仪器筛选出最佳的分析方法,并通过超临界流体制备仪器Waters Thar SFC Prep80优化方法并在碱性条件下获得单一旋光化合物,然后通过Thar analytical SFC和Agilent1200 LC-MS对获得的单一旋光化合物进行光学纯度和化学纯度的检查.结果:运用SFC可以将该生物碱类手性化合物分离成4种同分异构体,并使化学纯度和光学纯度均达到99%以上.结论:SFC可以很好地分离此生物碱类手性化合物,效果较好.

摘要： 目的:建立柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法测定L-肌肽对映体的纯度。方法:以邻苯二甲醛/N-乙酰基-L-半胱氨酸(OPA/NAC)为手性衍生化试剂，反应生成具有荧光吸收的一对非时映异构体衍生物，采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流速1.0mL·min-1，50mmol·L-1醋酸铵缓冲溶液(pH6.0)-甲醇(70：30)流动相，柱温35°C，激发波长350nm，发射波长450 nm。结果:L-肌肽与其光学异构体分离度大于3，在0.104～2.68 mg·L-1范围内，D-肌肽衍生物色谱峰面积与其浓度呈良好线性关系，检测限浓度为0.02μg·mL-1。结论:建立的L-肌肤光学异构体杂质手性衍生化HPLC拆分检查法方便准确，可用于L-肌肤的光学纯度控制。

摘要： 目的:研究国产蒜氨酸的光学纯度及其立体构型.方法:邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)对蒜氨酸进行手性衍生化,生成具有紫外吸收的非对映异构体衍生物,经ODS色谱柱分离UV/MS检测,确定其光学纯度;高效制备液相色谱制备蒜氨酸对照品,测定其比旋度,确定其立体构型.结果:手性衍生化HPLC测定结果表明国产蒜氨酸中无光学异构体杂质,自制蒜氨酸对照品比旋度测定结果与文献报道值一致.结论:国产蒜氨酸中无手性对映体杂质,其立体构型为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜.

摘要： 来源于近平滑假丝酵母CCTCC M203011的(S)-羰基还原酶Ⅱ(SCRⅡ)能够催化2-羟基苯乙酮转化为(S)-苯基乙二醇,但效率却不尽人意.Sortase作为一种“分子订书机”可以将蛋白质进行定点连接,连接后的蛋白质功能得到了加强.本次研究中,将金黄色葡萄球菌中的sortase A构建SCRⅡ寡聚体,通过在其C端添加GGGGSLPETGG序列,以其N端存在的Gly作为亲核试剂,在sortase A的介导下进行连接反应,经过条件优化后,几乎所有的SCRⅡ单体都被连接成二聚体或三聚体,得到的这些SCRⅡ寡聚体相比于原始酶SCRⅡ在催化2-HAP时活性提高了6倍,催化效率提高了4倍,并且在pH5.0-9.0和10°C-50°C的范围里更加稳定.生物转化结果显示,SCRⅡ寡聚体能够在3小时内将2-HAP(5g/L)完全还原为(S)-PED,且光学纯度为100％,相比于E.coli-SCRⅡ,SCRⅡ寡聚体将转化时间缩短了16倍.本次研究首次将sortase A应用于氧化还原酶的连接,并显著提高了SCRⅡ的催化效率和热稳定性,表明sortase在手性催化中有很大的潜在应用价值.

摘要： 目的：采用柱前衍生的方法测定吡咯烷类消旋体的光学纯度,并评价相关化合物的抗肿瘤活性.方法：选取5-海因乙酸作为吡咯烷类手性酸的代表,用芳香胺作为柱前衍生化试剂;选取N-乙基-2-氨甲基吡咯烷作为吡咯烷类手性胺的代表,用芳香酸作为柱前衍生化试剂,然后在HPLC上进行拆分;评价相关衍生物的抗肿瘤活性.结果：成功地完成了5-海因乙酸和N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的光学纯度测定,完成了相关衍生物的抗肿瘤活性评价.结论：为吡咯烷类消旋体的光学纯度测定建立了一种可靠的分析方法.

摘要： 雷美替胺是一种高效、低毒、无依赖性的安眠药.使用不对称催化的方法还原雷美替胺中间体,通过正交实验优化了反应条件,雷美替胺的光学纯度e.e.值提高到97％、转化率达到94％.此合成工艺避免了高压催化加氢,操作简单,反应条件温和,催化剂成本低,原料利用率高,满足工业化生产的安全、环保、经济的特点,适用于大规模工业生产.

摘要： 本研究从内蒙古鄂尔多斯盐碱湖水样中筛选得到一株微小杆菌8-11-1。该菌株可以利用葡萄糖或木糖发酵产乳酸，最佳生长pH值为9.0，最高可以耐受140g/L的NaCl，并且在100g/L的NaCl条件下，乳酸发酵水平没有明显降低，显示了该菌良好的钠盐耐受能力。并经过发酵工艺研究，生产强度达到2.5g/L/h，发酵液中未检测到D-乳酸，光学纯度大于99.9%。采用微小杆菌8-11-1可以生产较高浓度的高光学纯L-乳酸，有利于降低乳酸纯化成本，提高乳酸发酵的清洁指数，具有重要的工业应用潜力。

摘要： 以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂，考察了对氯扁桃酸(pClMA)的拆分过程。主要讨论不同溶剂对拆分过程的影响，并以ψ=0.95的乙醇为拆分溶剂，以正交实验方法研究了PEA/pClMA，温度和溶剂量对拆分结果的影响。结果表明以ψ=0.95的乙醇为溶剂进行拆分，所得(-)-pClMA的光学纯度可达98.2％，收率47.5％。

摘要： 目的：优化制备新型手性拆分试剂(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸。探索用其拆分外消旋对羟基苯甘氨酸的可行性。rn 方法：在三乙胺存在下，用(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸拆分外消旋的对羟基苯甘氨酸。rn 结果：得到光学活性对映体过剩产物D-对羟基苯甘氨酸，同时分离出光学活性对映体过剩产物L-N-乙酰对羟基苯甘氨酸。探索了拆分条件，得到比旋光度为5.6的D-对羟基苯甘氨酸和比旋光度为+21.2的L-N-乙酰对羟基苯甘氨酸，回收得到的(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的比旋光度为5.5、回收率为92％。rn 结论：用(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸进行拆分没有得到高光学纯度的D-对羟基苯甘氨酸，拆分研究还待进一步探索。

摘要： 本文阐述了乳酸发酵工艺的现状和传统理念及不良工作习惯，市场和用户对产品的化学纯度和光学纯度的要求及应用领域的发展趋势，并对杂菌污染问题进行了对照分析。

摘要： 本发明公开了一种高纯度丙烯酸酯类胶粘剂及其制备方法、用途、光学透明膜片及制备方法，属于高分子化合物和合成胶粘剂领域，以包括丙烯酸(酯)单体、热引发剂等原料制成，先将单体原料升温到指定的温度，然后分多次加入热引发剂，检测并控制反应体系的粘度，直到25°C时的粘度达到2000‑10000cps，停止添加热引发剂，得到高纯度丙烯酸酯类胶粘剂，该胶粘剂热引发剂用量很少，无残留，因此长期保存不变质。以此高纯度丙烯酸酯类胶粘剂制备光学透明膜片，膜片断裂强度、断裂伸长率及洁净度好，透光率高，雾度低。

摘要： 本发明涉及一种碳硼烷类手性化合物、其制备方法及其光学纯度的分析检测方法和应用，属于有机合成领域。本发明的碳硼烷类手性化合物具有式I、II或III所示的结构。由于具有二十面体和三维芳香性的碳硼烷是药物化学、超分子化学和配位化学的重要结构单元，手性碳硼烷基化合物的合成已经成为人们关注的热点。基于手性二醇化合物在有机化学中的广泛应用，以及碳硼烷基团的独特作用，因此合成一种带有碳硼烷活性基团的手性二醇化合物是很有必要的。本发明的碳硼烷类手性化合物应用于手性催化领域时，具有较好的对映选择性和催化性能。

摘要： 本发明公开了一种Fmoc－D－Cit光学纯度的纯化方法及得到的产品，包括以下步骤：S1、按照质量比为3：1的比例配置丙酮和水的混合溶液，得到丙酮水溶液；S2、称取一定量的Fmoc－D－Cit粗品加入至S1的丙酮水溶液中，升温使Fmoc－D－Cit粗品溶解，然后过滤取滤液；S3、浓缩滤液，向滤液中加入一定量的乙酸乙酯，结晶析出后，过滤即得到纯化后的产品。本发明通过将Fmoc－D－Cit粗品溶解于丙酮水溶液中，通过Fmoc－D－Cit与异构体Fmoc－L－Cit在丙酮水溶液中所表现出的溶解度差异性，然后再利用乙酸乙酯将Fmoc－D－Cit结晶析出，其他杂质以及Fmoc－L－Cit异构体则留在溶液体系中，由此得到高光学纯度的Fmoc－D－Cit产品，克服了现有纯化方法所存在的不足。

摘要： 氧化酶全细胞催化剂及其制备高光学纯度R型1,3丁二醇的方法。本发明涉及生物催化制备R型1,3丁二醇技术领域。本发明提供了一种氧化酶全细胞催化剂，所述氧化酶全细胞催化剂的制备方法包括如下步骤：Ad5SSDH基因PCR扩增后插入pET30a载体中得质粒pET30Ad5SSDH；将质粒pET30Ad5SSDH转化入受体菌大肠杆菌BL21(DE3)中，得到高产氧化酶基因工程菌；将高产氧化酶基因工程菌纯化得氧化酶全细胞催化剂。本发明完全采用生物酶技术进行R‑1,3‑BDO的酶促生产，和化学法相比，减轻了生产过程中对环境的污染。投料达到6％浓度，转化时间36小时，转化率80％，手性纯度99.2％。

摘要： 本发明公开了一种制备高光学纯度左氧氟沙星的方法。所述方法为，将光学异构体较高的左氧氟沙星溶解于DMSO中，然后滴加水析晶，高温过滤，得到光学异构体在0.1％以下的左氧氟沙星，收率为70％。

摘要： 本发明提供了高光学纯度瑞美吉泮中间体的工业化制备方法。具体地，本发明提供了一种式III化合物的异构体混合物的手性拆分方法，其中，R为H或羟基保护基；并且，所述的方法包括步骤：(a)以旋光性樟脑磺酸为拆分剂，对式III化合物的异构体混合物进行手性拆分，从而得到单一构型的式III化合物或其樟脑磺酸盐；其中，所述旋光性樟脑磺酸为L‑樟脑磺酸或D‑樟脑磺酸。本发明的方法反应条件温和，操作简便，收率尤其是总收率高，且适合工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种高光学纯度的L‑或D‑高丝氨酸内酯氢溴酸盐的制备方法，以L‑或D‑蛋氨酸作为原料，通过与溴乙酸甲酯或者溴乙酸乙酯在相转移催化剂的作用下，在水相中反应获得对应构型的高光学纯度的高丝氨酸内酯氢溴酸盐。该方法产率高、易操作、三废少、产品光学纯度高、绿色环保。

摘要： 本发明提供一种高光学纯度3‑羟基丁酮的制备方法及其应用，属于手性化合物制备技术领域。所述制备方法包括从含有3‑羟基丁酮的发酵液或水溶液或其他介质中分离提纯3‑羟基丁酮，制备过程中保持物料pH为弱酸性、中性或弱碱性，同时避免高温环境；其中，所述含有3‑羟基丁酮的发酵液或水溶液或其他介质中的3‑羟基丁酮为高光学纯度AC。本发明首次对生物发酵3‑羟基丁酮提取精制过程中产物旋光特性变化进行研究，通过跟踪分析提取过程中3‑羟基丁酮旋光异构体组成变化，找出(R)‑AC转化成(S)‑AC的规律和原因，通过提取工艺优化调整，减少或避免转化反应的发生，获得高光学纯度的3‑羟基丁酮产品，非常有利于其工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种从聚乳酸合成底物中回收高光学纯度乳酸的方法，属于聚乳酸回收技术领域，首先将聚乳酸合成底物进行充分水解后与醇进行酯化反应，将聚乳酸合成底物中的含乳酸成分转化成乳酸酯，之后从酯化后的产物中提出乳酸酯，然后乳酸酯再经酶催化进行有选择性的水解得到高光学纯度乳酸产品，从而达到了从聚乳酸合成底物中回收高光学纯度乳酸的目的；通过本发明方法回收得到的乳酸可以作为原料再用于合成聚乳酸，这样就提高了乳酸的利用率，有效降低了聚乳酸的生产成本。采用本发明的方法回收到的乳酸的光学纯度在95％以上。

摘要： 本发明涉及玉米深加工及生物工程领域，公开了玉米浆及其制备方法和应用以及高光学纯度乳酸的生产方法。该乳酸的生产方法包括：在包含玉米浆的发酵培养基中，接种第一菌株并发酵，得到该乳酸；该乳酸的光学纯度高于99％；玉米浆的制备方法包括：玉米淀粉湿法加工过程中，向浸泡玉米的物料中接种第二菌株进行浸泡，得到的浸泡液经浓缩处理，得到玉米浆，将乳酸光学纯度在85％以上的玉米浆用于所述乳酸的生产；所述第一菌株和所述第二菌株分别为产高光学纯度乳酸的菌株，两者生产的光学纯度乳酸的种类相同。该方法能够将廉价氮源大规模应用于高光学纯度的乳酸的生产，保证乳酸的光学纯度，极大降低高光学纯度乳酸发酵生产的原料成本。