催化极谱法

摘要： 在催化极谱法测钨的过程中,测试温度变化对结果有很大的影响.因为东北地区温差特别大,并且人们节能减排意识也逐渐增强,所以在测试过程中的温度控制变得极为重要.本文根据东北地区的温度变化,选择18°C作为冬季的测试条件,25°C作为夏季的测试条件.

摘要： 介绍了催化极谱法测定化探样品中钨、钼前处理方法的选择及硫酸浓度对灵敏度的影响.在传统常用方法的基础上,用二苯胍代替辛可宁,用二苯羟乙酸代替苯羟乙酸,能够很好地消除干扰并提高灵敏度.

摘要： 以重庆三峡农业科学院106份大豆为材料，采用催化极谱法测定大豆中硒的含量，对测试条件进行筛选试验并对样品中硒的测定结果进行分析。结果表明，催化极谱法测定大豆中硒含量标准差小、重复性好、操作简便，是一种较好的硒含量测定方法。

摘要： 针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法.研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法.在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/mL,加标回收率为97.1%ц102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意.%Directly determination of cadmium in chinese herbs is very difficult due to its low con-tent. To solve this problem, a method for determination of trace cadmium in Chinese herbs by cata-lytic polarography after separation and enrichment using sulfhydryl cotton with ultrasonication assis-tant was present. It was found that sulfhydryl cotton was of good performance in adsorption of trace cadmium in herbal medicine with ultrasonication assistant;the absorbed cadmium could be quantita-tively eluted from sulfhydryl cotton using acetic acid and phosphoric acid, respectively. Based on this, a new method for catalytic determination of trace cadmium in Chinese herbs was proposed. Un-der the optimum experimental conditions, the enrichment factor was 8 after separation and enrich-ment with ultrasonication assistant and using sulfhydryl cotton. The detection limit was 0. 52 ng/mL, standard addition recovery is 97. 1% ц97. 1%. This method was used to determination of trace cad-mium in ophiopogon and cordate houttuynia with satisfactory results.

摘要： 土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一.经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长.本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度.本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定.相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015 μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068 μg/g),精密度(RSD,n=12)＜7％,相对误差小于8％,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合.经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6 ～10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005 ～2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析.

摘要： 铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1 mol·L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol·L-1高氯酸底液中于-1.01 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法.铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0～400 ng·L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2 ng·L-1.试验结果表明:该极谱波为催化氢波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为1.方法用于铑炭催化剂和标准物质GBW07198中痕量铑的测定,回收率分别为100％,101％;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.70％,1.8％.

摘要： 锑(Ⅲ)与铜铁试剂在0.20 mol·L-1盐酸介质中,生成稳定的络合物,该络合物在溴酸钾存在下,于-0.38 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量锑的方法.锑(Ⅲ)的浓度在4.8×10-9～3.6×10-6mol·L-1范围内与峰电流的二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-9mol.L-1.试验结果表明:该极谱波为吸附催化波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为3.方法用于水样中微量锑的测定,测定值与原子吸收光谱法测定结果相符.方法的回收率在94.2％～106％之间；测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5％～3.2％之间.%A stable complex between Sb(Ⅲ) with cupferron was formed in 0.20 mol · L-1 HCl solution,and a sensitive catalytic polarographic wave of this complex was observed at the potential of-0.38 V (vs.SCE) in the presence of KBrO3.Based on this fact,a method of catalytic polarography for the determination of Sb(Ⅲ) was proposed.Linear relationship between values of 2nd derivative of peak current and concentration of Sb(Ⅲ) was kept in the range of 4.8 × 10-9 to 3.6 × 10-6 mol · L-1 with detection limit (3S/N) of 1.2 × 10-9 mol · L-1.It was found that the polarographic wave was an adsorption catalytic wave,its electrode process was an irreversible reduction process,and the number of electron transfer was 3.The proposed method was used in the determination of traces of antimony in water samples,giving results obtained in consistency with those obtained by AAS.Values of recovery and RSD's (n=6) found were in the ranges of 94.2％-106％ and 2.5％-3.2％ respectively.

摘要： 我国矿产资源较为丰富，通过对矿区的开采，对矿产资源的利用，我国的经济的到了巨大的发展。但资源的数量有限，且有的资源可以再生有的资源不可再生，因此对矿产资源进行有效的管理，合理的利用对于社会的可持续发展至关重要。国家会定期的对国土资源进行调查，来测定矿产资源的数量，其中钨钼是两种必测的元素。通过调查这两种元素可以推测得知此地区的矿产情况，且这两种物质本身也是工业中常用的金属。传统的测定钨钼方法是碱烧法，但这种方法费时费力，且检测效果并不十分准确，终于被催化极谱法所取代，现在地质勘探中较多使用催化极谱法来测定化探样品中钨钼的含量。本文就对其测定方法进行简要的论述。

摘要： 在H2SO4-Te(Ⅳ)-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷.所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好.砷在0.0～0.2 μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率＞99％;分析结果的相对标准偏差RSD＜6％(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好.

摘要： 本文采用干燥浓缩和高压消解法消化,在原子荧光光度计上用单纯形优化法选择最佳工作条件,测试蔬菜水果中硒的含量,实验结果,检出限达0.0885μg/L,比国际方法的第一法检出限(1.5μg/L)低得多,加标回收率为86.2~103.8﹪,线性范围10~100μg/L,精密度准确度都达到满意的结果,而且方法操作简便,使用的都是常规试剂.

摘要： 本文采用干燥浓缩和高压消解法消化,在原子荧光光度计上用单纯形优化法选择最佳工作条件,测试蔬菜水果中硒的含量,实验结果,检出限达0.0885μg/L,比国际方法的第一法检出限(1.5μg/L)低得多,加标回收率为86.2~103.8﹪,线性范围10~100μg/L,精密度准确度都达到满意的结果,而且方法操作简便,使用的都是常规试剂.

摘要： 本文采用干燥浓缩和高压消解法消化,在原子荧光光度计上用单纯形优化法选择最佳工作条件,测试蔬菜水果中硒的含量,实验结果,检出限达0.0885μg/L,比国际方法的第一法检出限(1.5μg/L)低得多,加标回收率为86.2~103.8﹪,线性范围10~100μg/L,精密度准确度都达到满意的结果,而且方法操作简便,使用的都是常规试剂.

摘要： 本文采用干燥浓缩和高压消解法消化,在原子荧光光度计上用单纯形优化法选择最佳工作条件,测试蔬菜水果中硒的含量,实验结果,检出限达0.0885μg/L,比国际方法的第一法检出限(1.5μg/L)低得多,加标回收率为86.2~103.8﹪,线性范围10~100μg/L,精密度准确度都达到满意的结果,而且方法操作简便,使用的都是常规试剂.

摘要： 本文采用干燥浓缩和高压消解法消化,在原子荧光光度计上用单纯形优化法选择最佳工作条件,测试蔬菜水果中硒的含量,实验结果,检出限达0.0885μg/L,比国际方法的第一法检出限(1.5μg/L)低得多,加标回收率为86.2~103.8﹪,线性范围10~100μg/L,精密度准确度都达到满意的结果,而且方法操作简便,使用的都是常规试剂.

摘要： 本发明公开了一种用于极谱法中滴汞电极的滴汞周期调节方法和系统，该方法首先通过理论分析汞面高度与汞滴形成之间的关系，利用实验数据建立二次抛物线模型；利用该模型用来计算特定需求的滴汞周期所需的汞面高度；然后微控制器依据计算得到的汞面高度参数给升降杆驱动装置发送PWM驱动信号，升降杆带动滴汞杯提升；同时使用测距传感器实时将汞面的相对高度测量出来并以脉冲的形式反馈给微控制器，形成对汞面高度的闭环控制。针对不同的检测需求，准确调节汞面的相对高度达到控制汞滴的形成，从而提高极谱测量的精确度，减少汞的使用量，自动化程度提高，减少了人工干预，提高检测精度和检测效率。

摘要： 本申请提出一种极谱法中电流测量量程调整方法及系统，所属方法将极谱电流信号转换为电压信号，将所述电压信号放大；对所述放大后的电压信号进行AD采集，并预测获得下一时刻的电压信号值；将所述下一时刻的电压信号值与当前测量量程比较，获得两者差值；根据所述差值，自动调整程控增益放大电路的增益，以使下一时刻的电压信号不超过测量量程。本发明实现了极谱电流测量量程的自动切换，具有如下有益效果：减少了极谱电流测量过程中的人工干预，缩短了极谱电流的测量时间，减少汞的用量，提高检测效率。

摘要： 本发明公开了一种极谱法溶解氧电极活化再生处理方法，用于活化和再生老化、表面受污染的电极，包括变频超声清洗、活化反应、物理抛光及增敏反应的四个步骤。本发明的活化再生处理方法恢复该电极的渗透活性、增加反应面积、降低阳极电阻，不仅能有效提升溶解氧表测量准确性，加强水体中溶解氧含量的准确监测，还大大降低了溶解氧电极的使用成本。

摘要： 本发明公开了一种用于极谱法中滴汞电极的滴汞周期调节方法和系统，该方法首先通过理论分析汞面高度与汞滴形成之间的关系，利用实验数据建立二次抛物线模型；利用该模型用来计算特定需求的滴汞周期所需的汞面高度；然后微控制器依据计算得到的汞面高度参数给升降杆驱动装置发送PWM驱动信号，升降杆带动滴汞杯提升；同时使用测距传感器实时将汞面的相对高度测量出来并以脉冲的形式反馈给微控制器，形成对汞面高度的闭环控制。针对不同的检测需求，准确调节汞面的相对高度达到控制汞滴的形成，从而提高极谱测量的精确度，减少汞的使用量，自动化程度提高，减少了人工干预，提高检测精度和检测效率。

摘要： 本申请提出一种极谱法中电流测量量程调整方法及系统，所属方法将极谱电流信号转换为电压信号，将所述电压信号放大；对所述放大后的电压信号进行AD采集，并预测获得下一时刻的电压信号值；将所述下一时刻的电压信号值与当前测量量程比较，获得两者差值；根据所述差值，自动调整程控增益放大电路的增益，以使下一时刻的电压信号不超过测量量程。本发明实现了极谱电流测量量程的自动切换，具有如下有益效果：减少了极谱电流测量过程中的人工干预，缩短了极谱电流的测量时间，减少汞的用量，提高检测效率。

摘要： 本发明公开了一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co2+含量的络合物吸附波极谱法，包括将待测样品与检测体系反应，测定产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流，计算待测样品中的Co2+浓度；所述检测体系包括底液氨‑氯化铵缓冲液，掩蔽剂乙二胺四乙酸盐，络合剂丁二酮肟或者络合剂丁二酮肟和亚硝酸钠。本发明方法以乙二胺四乙酸盐为掩蔽剂，对钴具有极高的选择性，不仅可以完全掩蔽高浓度基体成分Zn2+，消除Zn2+波对Co2+测定的影响，而且也可掩蔽锌电解液中其他共存杂质金属离子的干扰，选择性极好，不需要对锌电解液进行任何预处理，没有沉淀生成，分析速度快，易实现自动化，适合在线分析检测使用。

摘要： 本实用新型涉及一种极谱催化波温度系数测量池装置，属于电化学分析技术领域。该装置由超级恒温池、底板、立柱、池架、废液池和三电极架组成，底板为一矩形板，立柱旋入底板上，废液池放在底板上，池架固定在立柱上，用池架固定超级恒温池，超级恒温池为圆柱形上有圆形开口的容器，其圆柱体池壁为双层，圆形开口上设有三电极架，超级恒温池下部设有排液管，超级恒温池的侧壁上部设有出口B，超级恒温池的侧壁下部设有出口A，其有益效果是：本实用新型解决了极谱催化波测量的电解池没有溶液温度控制功能的问题，实现了高精度定温测量极谱催化波的高度。

摘要： 本实用新型公开了一种极谱式电极和极谱式测量分析仪，极谱式电极包括于一检测仓内设置的阴极板、阳极板、膜片和电解质，该极谱式电极的阴极板与阴极固定柱的端面构成一球面，膜片包覆球面后其边缘向后延伸，经楔形压面向后扩张，避免膜片在球面处出现褶皱，使膜片与阴极板更好的贴合。且膜片的外缘随膜片压环的外壁向外翻，使得膜片呈一“Ω”样式，通过膜片压环与检测仓主体的配合，随膜片进行挤压，使得膜片固定牢固，不会脱落。另外，阴极板呈弧形，增大了阴极板的面积，从而提高了阴极板吸附电子的能力。应用该极谱式电极的极谱式测量分析仪，通过对膜片安装结构的优化，可提高检测数据的精准性，以对水质做成正确的判断。

摘要： 本实用新型涉及溶解氧测量技术领域，且公开了一种测量精度高的极谱法微量溶解氧测量装置，包括检测架，检测架的顶部固定设有分析仪，分析仪的缆线末端连通设有检测头，检测头与检测架的顶部滑动穿设，检测架的顶部通过第一轴承转动设有竖杆，竖杆的下端固定穿设有连接块，连接块的两侧均固定设有试样瓶，两个试样瓶的内部上端均固定设有环形板，环形板的内表面粘结设置有环形擦拭棉，检测头的顶部设有单向传动机构，竖杆的上端设有位置调节机构。本实用新型当需要对多种试样进行检测时，能够对检测头进行快速的清理，提高了检测精度。

摘要： 本实用新型提供了一种极谱法在线溶解氧分析仪，包括浮板以及壳体，壳体内设有固定架，固定架的上端设有升降装置，其下端设有与升降装置连接的溶解氧传感器，以及用于清洁溶解氧传感器的清洁装置，升降装置包括升降电机、滚筒以及牵引绳，清洁装置包括套筒、毛刷、从动带轮、主动带轮、传动带以及清洁电机，壳体还具有控制装置以及供电装置，控制装置包括MCU模块、无线通信模块、GPS模块、温度传感器，供电装置包括太阳能板、蓄电池。本实用新型设有升降装置，能对不同深度水层的溶解氧进行测量，以及将溶解氧传感器从水中取出；设有清洁装置，能对溶解氧传感器的表面进行清洁；设有控制装置，能对清洁后的溶解氧传感器进行校正。