低温合成

摘要： 采用新型聚醚大单体4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)和小单体丙烯酸,在低温双氧水-还原剂体系中,通过自由基聚合制备了VPEG型聚羧酸高性能减水剂。通过正交试验及单因素试验确定了最佳合成工艺。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)等对减水剂进行了表征。结果表明,该减水剂的最佳合成工艺为:酸醚比为3.87,双氧水(H2O2)、甲醛合次硫酸氢钠(FF6)、硫代乙醇酸(TGA)的用量分别为大单体质量的1.25%、0.18%、0.45%,聚合温度为10°C,保温时间为1 h;所合成的减水剂与预期设计相符合,且比市售同类减水剂的分散性和保坍性更优。

摘要： 针对传统全无机钙钛矿量子点的合成方法中需要惰性气体保护、操作复杂、仪器成本高等问题,采用一种优化的较低温注入法,在大气环境下制备了全无机卤化物钙钛矿CsPbX3(X=Cl,Br,I)量子点.通过将前驱体在120°C下混合并转移至90°C下发生反应,合成了可以覆盖整个可见光光谱区域的多色钙钛矿量子点,并通过稳态和时间分辨荧光光谱仪表征其发光特性.结果表明:在波长325 nm的激发光激发下,CsPbBr3量子点峰位在517 nm处,为窄的半高宽(16.3 nm)的发射峰.量子点的荧光呈双指数衰减,平均寿命5.77 ns.CsPbBr3量子点属于立方晶相,呈均匀单分散的立方体形状,平均晶粒尺寸9.89 nm.该制备方法为全无机卤化物钙钛矿CsPbX3(X=Cl、Br、I)量子点的合成提供了新的方案.

摘要： 采用化学共沉淀法低温制备了Sc2W3O12粉体.利用综合热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)分析了制备样品的物相组成、晶体结构和微观形貌;利用变温X射线衍射仪研究了样品的负热膨胀性能.研究结果表明,在溶液pH=7左右时,共沉淀合成的前驱体经200°C烘干后制备得到斜方相Sc2 W3 O12粉体,实现低温制备,具有较高的纯度,在25～500°C温度范围内,表现出各向异性的负热膨胀特性,其沿a,b和c轴的热膨胀系数分别为s-8.21×10-6°C-1,1.13×10-6°C-1和-6.05×10-6°C-1,本征热膨胀系数αV=-13.12×10-6°C-1,线性热膨胀系数αl=-4.37×10-6°C-1(αv=3αl).

摘要： 近年来,多孔有机光催化材料因其结构和能带易调控、比表面积大和密度小等优点而备受关注.本工作以Horner-Wadsworth-Emmons(HWE)反应为基础,使用有机碱(t-BuOK)作为催化剂,在室温下制备了两例C=C连接的三嗪共轭多孔聚合物,分别是由双取代的苯环和三甲基三嗪通过C=C键连接的结构(TB-CPN)和由三苯胺和三甲基三嗪通过C=C键连接的结构(TT-CPN),将其用于光降解水产氢.通过固体核磁和红外等结构表征,证明C=C的存在,说明结构的正确性.然后,在300 W氙灯光源下分别将两个聚合物作为光催化剂进行裂解水产氢研究,其中,TT-CPN的产氢速率达到了 913.3 μmol·h-1·g-,相同条件下,TB-CPN的产氢速率为TT-CPN的86％.此外,TT-CPN在连续照射反应25 h后,其光催化活性几乎没有降低,表现出良好的光化学稳定性和可重复性.本工作采用了一种低温、短反应时间的方法来合成C=C连接的共轭多孔聚合物,用于可见光照射下光催化分解水制氢,期望为多孔聚合物的设计合成提供新的方案.

摘要： 采用新型聚醚大单体于低温条件,在氧化还原引发剂作用下发生自由基共聚反应,制得聚羧酸系高性能减水剂,并探讨了该反应的最佳工艺及温度对该聚羧酸减水剂性能的影响。试验结果表明,其最佳反应工艺参数为:酸醚比3.8,H 2O 2用量为总反应物的0.6wt%,还原剂甲醛次硫酸氢钠(FF6)用量为总反应物的0.12wt%,巯基乙酸(TGA)用量为总反应物的0.38wt%,反应起始温度为15°C,滴加45 min。保温一定时间后,所得减水剂分散性能较其他常用大单体所合成的减水剂更优。

摘要： 以硅粉为原料,NaCl-NaF复合盐为反应介质和稀释剂,采用高能球磨-盐辅助氮化法制备出α-Si3N4粉体.研究了氮化温度、保温时间、盐硅比及复合盐中NaF含量对合成α-Si3N4的影响.利用X射线衍射仪(×RD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物的物相组成和显微结构进行了分析表征.结果 表明:氮化温度为1 200°C、保温时间为4h、盐硅比为2:1、复合盐中NaF含量为10％时,硅粉完全氮化.合成的产物中存在大量的α-Si3 N4晶须,晶须的直径为40～280 nm,长度为几微米到几十微米;晶须的生长机制为VC机制.

摘要： 介绍了一个化工与制药大类本科教学实验—Fremy盐的制备实验.以制备Fremy盐为目的,使学生掌握低温下合成的操作技术,并加深对溶液配制、减压过滤等操作知识点的掌握与运用,填补了本校本科无机化学实验中低温合成反应的空白.采用微型实验的形式,在激发学生实验兴趣,强化动手能力,树立环保观念等方面具有重要的意义.

摘要： 白云石(CaMg(CO3)2,dolomite)的低温形成毫无疑问的是矿物学上最有趣和最长久的难题之一.作为一种常见的碳酸盐矿物,白云石在地质历史时期大量发育,而在现代海洋沉积环境中很少出现,并且在实验室模拟海水条件下也几乎无法低温合成.事实上,"低温白云石问题"可能涉及一系列基本物理化学问题.研究者普遍认为低温白云石的形成存在动力学障碍，其中镁离子的高水合能受到格外多的关注。但一些类白云石结构矿物在低温下很容易形成。显然，镁离子强的水合作用可能不是决定低温有序白云石形成的唯一动力学障碍。因此，开展类白云石结构矿物的沉淀、结晶过程研究，可能为了解低温白云石形成提供新的途径。rn 钡白云石(norsethite)是一种类白云石结构矿物，文章采用气体扩散法在室温下进行钡白云石的沉淀实验。初步实验结果显示，尽管钡白云石的Ksp小于碳钡矿(BaCO3)，但矿化初始产物为碳钡矿；随着矿化时间的延长，碳钡矿含量减少，而钡白云石逐渐增加，直至矿化产物为主相钡白云石和极少量碳钡矿。改变初始溶液中的钡镁比对各阶段的产物影响不大，即使在Mg/Ba高达20的条件下，实验最初产物仍为碳钡矿，在一定反应时间后生成钡白云石。XRD图谱中钡白云石的超结构衍射线，如(015)始终存在，说明矿化得到的钡白云石始终为有序钡白云石。SEM分析也显示棒束状碳钡矿的溶解和块状钡白云石的继后沉淀，指示有序钡白云石经历溶解再沉淀过程生成。矿化溶液离子浓度测定结果显示Ba2+浓度在反应初期迅速下降接近0，而Mg2+浓度在矿化进行一段时间后才开始均匀下降，印证碳钡矿溶解再沉淀生成钡白云石的过程。至反应最后阶段，两种离子的消耗量几乎相等，这与钡白云石中两种离子的化学计量比相吻合。钡白云石以碳钡矿为前驱体经历溶解再沉淀过程形成，指示自然界的白云石很可能是富Mg流体与富Ca碳酸盐发生交代作用而形成。另外，钡白云石中的Mg/Ba LC迅速达到1:1的化学计量比，并高度有序，结晶过程似乎并没有受到镁离子的去水合以及阳离子有序化等动力学过程的影响，而这些通常被认为是阻碍低温白云石形成的主要原因。进一步深入研究仍在进行之中。

摘要： 通过分析三聚氰胺的分子结构和合成反应机理，提出了一种低温合成三聚氰胺的新方法。该方法大为降低了生产三聚氰胺的原料消耗和能量消耗，是一种合成三聚氰胺的绿色生产工艺。

摘要： 研究了无铅压电陶瓷的低温合成技术，通过添加烧结助剂，低温合成了0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3(BNBT)陶瓷粉体;采用固相烧结工艺，制备了BNBT无铅压电陶瓷;研究了不同烧结助剂对BMBT压电陶瓷预烧温度、相结构、压电性能、介电和铁电性能的影响.研究结果表明，采用两种烧结助荆，所发明的3”A’烧结助荆和尿素，能够分别在600°C和500°C的较低温度下合成BNBT陶瓷粉体;对比传统工艺在900°C合成的BNBT陶瓷粉体,降低了陶瓷的预烧温度.采用该低温合成粉体制备的压电陶瓷，具有单一的钙钛矿相结构，并且具有可与传统工艺制备的陶瓷相比拟的电学性能.

摘要： 本文以Al(OHH)3作载体用浸渍法负载铁为催化剂,以乙炔为碳源、氩气为载气分别在400°C、460°C、600°C和700°C温度下利用化学气相沉积法进行了催化反应,采用高分辨透射电镜对产物进行了结构表征,结果表明反应温度为400°C时合成了纯度较高的内包铁洋葱状富勒烯.同时,还详细探讨了CVD催化合成内包铁洋葱状富勒烯的生长机理,从理论上分析了低温合成内包铁洋葱状富勒烯的合理性。

摘要： 本文在没有添加任何有机物或生物分子的情况下通过氨气扩散法进行碳酸盐的沉淀实验。矿化产物的XRD分析显示.随着反应时间延长，合成的镁方解石中的MgCO3含量由28 mol%逐渐增加到50 mol%左右。就有序性而言，这些高镁方解石应该为成分上接近白云石化学计量比的无序白云石。初步的实验结果可能对于揭示现代以及历史时期低温白云石的形成机制具有重要的启示意义。

摘要： 本论文系统地研究了一种新颖的低温下合成纳米α-氧化铝的方法。利用异丙醇铝、无水乙醇以及硝酸作为原材料，设计了一种无水溶胶-凝胶体系。该种方法具有简单易行，可重复性高，绿色无污染等优点。运用X-射线衍射（XRD），场发射透射电镜（FETEM），热重- 差热分析（TG-DSC）以及傅立叶红外光谱（FTIR）对所得产品进行分析。XRD 分析显示，α相氧化铝在700°C低温下最先出现，但是此时没有观测到g相氧化铝，我们推测在低温下实现了不经过中间相（例如γ,δ，θ等）直接向终态a相的转变过程。在1000°C下能实现从γ相向α相氧化铝的完全转化。研究还发现增大硝酸与异丙醇铝的比例以及使用硝酸酸度调节剂对降低a相转变温度以及对α-氧化铝的形貌控制起着至关重要的作用。

摘要： 以乙二胺为溶剂,以介孔分子筛SBA-15为载体,采用低温溶剂热法成功地合成出V和N元素共修饰的V-TiO2-xNx/SBA-15整体式可见光催化剂.将其用于光催化降解亚甲基兰的反应,较单一V或N改性的催化剂具有更强的可见光吸收能力,表现出更好的催化降解亚甲基兰的性能.结果也表明,采用金属、非金属双元素改性及"一锅法"整体合成方法是提高二氧化钛催化活性和实用性的有效方法.

摘要： 氧化锡是一种重要的n型宽禁带(室温时约为3.6eV)金属氧化物半导体材料.因为其优异的电学、光学以及电化学特性,氧化锡在诸如太阳能电池、光电导、场效应晶体管、透明电极、光学及气体传感器等众多领域中都有极大的应用潜力.在众多的氧化锡基材料体系中,氧化锡纳米结构,特别是金属掺杂的氧化锡纳米结构,因其特性可通过其形貌、尺寸以及掺杂金属的种类和浓度进行调控而备受研究者的青睐7.特别是在光催化领域,氧化锡由于其宽带隙特征而难以在占据太阳光谱50％的可见光区有效应用;而且,其光生载流子的快速辐射复合也对其光催化性能不利.因此,对氧化锡进行掺杂显得尤为重要.本文采用一种先还原银纳米颗粒，再将银纳米颗粒置于氧化锡反应体系中的两步溶剂热法合成了不同银掺杂量的氧化锡纳米线。形貌表征表明银的存在对氧化锡纳米线的形成至关重要——无银掺杂时仅有氧化锡纳米颗粒形成。此外，光致发光谱中，以氧空位为发光中心的发光强度随银掺杂量的增加先增强后减弱。这可能是两个过程相互竞争的结果：纳米银的表面等离子共振效应可导致氧化锡光吸收截面的增加从而增强氧化锡的发光；同时，银的引入也促进了氧化锡的结晶从而减少了晶格中氧空位的数量，进而降低了它的发光。

摘要： 氧化锡是一种重要的n型宽禁带(室温时约为3.6eV)金属氧化物半导体材料.因为其优异的电学、光学以及电化学特性,氧化锡在诸如太阳能电池、光电导、场效应晶体管、透明电极、光学及气体传感器等众多领域中都有极大的应用潜力.在众多的氧化锡基材料体系中,氧化锡纳米结构,特别是金属掺杂的氧化锡纳米结构,因其特性可通过其形貌、尺寸以及掺杂金属的种类和浓度进行调控而备受研究者的青睐7.特别是在光催化领域,氧化锡由于其宽带隙特征而难以在占据太阳光谱50％的可见光区有效应用;而且,其光生载流子的快速辐射复合也对其光催化性能不利.因此,对氧化锡进行掺杂显得尤为重要.本文采用一种先还原银纳米颗粒，再将银纳米颗粒置于氧化锡反应体系中的两步溶剂热法合成了不同银掺杂量的氧化锡纳米线。形貌表征表明银的存在对氧化锡纳米线的形成至关重要——无银掺杂时仅有氧化锡纳米颗粒形成。此外，光致发光谱中，以氧空位为发光中心的发光强度随银掺杂量的增加先增强后减弱。这可能是两个过程相互竞争的结果：纳米银的表面等离子共振效应可导致氧化锡光吸收截面的增加从而增强氧化锡的发光；同时，银的引入也促进了氧化锡的结晶从而减少了晶格中氧空位的数量，进而降低了它的发光。

摘要： 氧化锡是一种重要的n型宽禁带(室温时约为3.6eV)金属氧化物半导体材料.因为其优异的电学、光学以及电化学特性,氧化锡在诸如太阳能电池、光电导、场效应晶体管、透明电极、光学及气体传感器等众多领域中都有极大的应用潜力.在众多的氧化锡基材料体系中,氧化锡纳米结构,特别是金属掺杂的氧化锡纳米结构,因其特性可通过其形貌、尺寸以及掺杂金属的种类和浓度进行调控而备受研究者的青睐7.特别是在光催化领域,氧化锡由于其宽带隙特征而难以在占据太阳光谱50％的可见光区有效应用;而且,其光生载流子的快速辐射复合也对其光催化性能不利.因此,对氧化锡进行掺杂显得尤为重要.本文采用一种先还原银纳米颗粒，再将银纳米颗粒置于氧化锡反应体系中的两步溶剂热法合成了不同银掺杂量的氧化锡纳米线。形貌表征表明银的存在对氧化锡纳米线的形成至关重要——无银掺杂时仅有氧化锡纳米颗粒形成。此外，光致发光谱中，以氧空位为发光中心的发光强度随银掺杂量的增加先增强后减弱。这可能是两个过程相互竞争的结果：纳米银的表面等离子共振效应可导致氧化锡光吸收截面的增加从而增强氧化锡的发光；同时，银的引入也促进了氧化锡的结晶从而减少了晶格中氧空位的数量，进而降低了它的发光。

摘要： 揭示了一种从含有氢、氮、氩、氨和甲烷的合成氨装置吹扫气中回收氩的改进的方法。在本发明的实施例中，此吹扫气须经下列工序：

摘要： 本发明揭示了一种从含有氢、氮、甲烷和氩等组分的合成氨装置吹扫气流中回收氩的新方法，该方法主要包括下列步骤：(1)用充填有分子筛或活性碳之类材料的压力交变吸附装置分离所说气流中全部甲烷和大部分氮；(2)使上一步的产品气流通过隔膜分离装置来分离氢；(3)使第二步的氢贫化产品气流通过低温蒸馏，以得到纯氩产品。

摘要： 涉及基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器一级粉末收集桶和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接。中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元。该合成炉保证了合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率。还涉及基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，该方法能够实现连续稳定低温自蔓延燃烧。

摘要： 本发明涉及脱硫催化剂领域，公开了一种低温脱硫催化剂和由费托合成铁基催化剂废料制备低温脱硫催化剂的方法，该方法包括：将费托合成铁基催化剂废料、粘合剂和水进行混捏；将所述混捏得到的产物进行挤出成型，并干燥；其中，所述费托合成铁基催化剂废料的粒径小于20μm，费托合成铁基催化剂废料中Fe主要以水铁矿形式存在，所述费托合成铁基催化剂废料含有Fe、Cu和/或Mn、K和SiO2，且Fe、Cu和/或Mn、K和SiO2的重量比为100：(3‑10)：(1.4‑5.5)：(10‑30)。该方法不但简单易行，而且可以制备得到具有较高硫容的低温脱硫催化剂，另外可以有效增加费托合成铁基催化剂废料的附加值。

摘要： 本发明涉及环氧粉末涂料组合物技术领域，特别涉及一种有机脲类低温固化剂及其合成方法以及使用该有机脲类低温固化剂的环氧粉末涂料组合物，通过含有叔胺基团的醇或多羟基化合物、有机多异氰酸酯和含氢的酸性化合物合成一种新型有机脲类低温固化剂，并使用该有机脲类低温固化剂制备环氧粉末涂料组合物，使粉末涂料可以在低温下实现快速固化；在满足涂膜物理机械性能和耐化学性能的同时，能够大大降低固化温度，节能效果明显，可满足工业生产要求。

摘要： 揭示了一种从含有氢、氮、氩、氨和甲烷的合成氨装置吹扫气中回收氩的改进的方法。在本发明的实施例中，此吹扫气须经下列工序：

摘要： 本发明揭示了一种从含有氢、氮、甲烷和氩等组分的合成氨装置吹扫气流中回收氩的新方法，该方法主要包括下列步骤：(1)用充填有分子筛或活性碳之类材料的压力交变吸附装置分离所说气流中全部甲烷和大部分氮；(2)使上一步的产品气流通过隔膜分离装置来分离氢；(3)使第二步的氢贫化产品气流通过低温蒸馏，以得到纯氩产品。

摘要： 本实用新型揭示了一种合成腔体径向低温度梯差保温密封合成块，包括密封传压块，密封传压块内开设有一呈圆柱状的承载腔，承载腔由导电组件配置界定上下两个用以容置复合片粉末的区域，每一所述区域内均设有一碳管，所述碳管内嵌入有传压稳压管，传压稳压管和碳管的一端侧面与所述导电组件紧贴，另一端侧面与导电金属板紧贴；所述导电金属板上设有与其紧贴的导电钢圈，所述导电钢圈的直径等于所述承载腔的直径，且所述导电钢圈内嵌有密封传压石。本实用新型的有益效果主要体现在：复合片粉末的外圆周面及端侧的发热量相同，避免径向温度梯度差的产生，减少了PDC边缘和中心的温度差，使得PDC中金刚石层和硬质合金基体层的复合界面均匀一致，避免了缺陷点的产生。

摘要： 本发明公开了一种低温合成纯铬酸镧的方法及其合成的铬酸镧和应用，该方法包括：取氧化镧和氧化铬，混合研磨，得到混合粉体；称取氯化钠和氯化钾，混合研磨，得到混合盐；将得到的混合粉体与混合盐，再次混合研磨，得到混合料；将混合料高温煅烧，冷却至室温；将得到的块体，加入去离子水升温持续加热并搅拌，然后抽滤、洗涤，并干燥，即得到纯的铬酸镧粉体材料。本发明的合成方法合成温度低、工艺简单、周期短、环境友好、能耗低；能通过不同种类的熔盐进行调节合成温度，且粉体结晶度好、纯度高。通过本发明所述方法获得的LaCrO3粉体可用于加工电池材料、高温热障涂层材料及高温热敏陶瓷材料。

摘要： 本公开涉及纳米材料技术领域，具体提供一种纳米量子点低温合成装置及方法及其在AgInS2量子点合成中的应用。所述纳米量子点低温合成装置包括微液滴反应器，所述微液滴反应器流体路径呈平面S型；超声波换能器，位于微液滴反应器S型路径一侧或两侧；注射泵，位于微液滴反应器入口，用于向微液滴反应器内注射液体；收集装置，位于微液滴反应器出口，用于收集纳米量子点。解决现有技术中微液滴反应器流动状态以层流为主，混合传质效率慢，压降较大、易发生沉淀堵塞，并且微小的体积也限制了外加机械搅拌的使用，且需要持续的高温恒温输入，故需要引入微加热和控温模块，这大大增加了器件制备的难度，同时也造成了能源浪费和环境污染的问题。