高氯酸

摘要： 建立了测定硼粉纯度的电位滴定法。在700°C下,用高氯酸消解硼粉约50 min,用氢氧化钠溶液调节样品溶液pH至5.4,用电位滴定法测定硼含量。样品中硼含量测定结果的相对标准偏差为0.45%~0.50%(n=8),样品加标回收率为99.00%~99.95%,所得结果与硫酸–硝酸混酸消解方法基本一致。

摘要： 现有的EDTA容量法测定铅含量,通常是在溶解试样的过程中用硫酸发烟,如果操作不当,则其中的铁、铝、铋等元素易形成难溶硫酸盐,夹杂在硫酸铅沉淀中,必将影响测定结果;而且在传统的方法中,硫酸铅这一步骤的沉淀过程耗时过长,严重影响了检测效率。本文所介绍的改良后的方法,是采用盐酸-硝酸-高氯酸来分解矿石样品,在沉淀过程中利用吸热原理和盐类在有机物中溶解性降低以及低温析出的特性缩短时间,并保证溶液的酸性环境。经反复验证,新方法的准确度更高、花费时间更短,是一种适应各级各类实验室对铅矿石及其选冶产品中铅元素的批量检测的快捷方法。

摘要： 基于微波辅助合成反应快速高效等优势,以硫代巴比妥酸、芳香醛和β-萘酚为原料,利用高氯酸的催化效应进行“一锅法”缩合反应。实验发现微波功率400 W条件下,催化剂用量10%,通过成环缩合可得到2-硫代-苯并[f]色烯并[2,3-d]嘧啶-4-酮类化合物,合成收率达85%~93%,其结构经IR、^(1)HNMR、MS和元素分析等测试技术加以确证;初步的DPPH法测试结果表明,部分目标化合物具有较好的抗氧化作用。

摘要： 高氯酸、硝酸、磷酸溶解试样后,在大量磷酸存在下,用高氯酸将锰氧化至+3价,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测定锰的含量。以这种测定方法进行实验研究。实验以温度变化对氧化过程的影响进行研究,发现将锥形瓶从电热板上取下冷却90 s后向瓶中加水最适宜,测量的w(Mn)的标准偏差小于0.040%。

摘要： 以价格低廉并且绿色友好型催化剂HClO4/SiO2为催化剂,探索乙酸酐和酚类"一锅法"Fries重排及酯化合成羟基芳香酮类化合物的反应.该催化剂与传统的催化剂比较便于后处理,易操作,高产率,且催化剂可回收再利用.

摘要： 以价格低廉并且绿色友好型催化剂HClO_(4)/SiO_(2)为催化剂,探索乙酸酐和酚类"一锅法"Fries重排及酯化合成羟基芳香酮类化合物的反应。该催化剂与传统的催化剂比较便于后处理,易操作,高产率,且催化剂可回收再利用。

摘要： 本文采用过氧化钠在白刚玉坩埚中,650°C溶解试样,以热盐酸酸化后,煮3～5min,消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢,采用高氯酸发烟除去氟化物,冷却至70°C左右,用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生),再加少许碳酸钡.此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现,干过滤.依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1+4)、6mL10g/L显色剂溶液,用水定容,于暗处放置12h(或过夜),以试样空白为参比,用2cm吸收皿,于420m处测量其吸光度,分别取omL、1.00mL,2.0omL、3.00mL,4.0mL、5.00mL、6.0mL三氧化二硼标准溶液,试剂空白为参比,用2cm吸收皿,于420mm处测量其吸光度.以三氧化二硼的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.从工作曲线上查出相应的三氧化二硼的质量.使得甲亚胺-H酸吸光光度法测定一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法准确度和精密度显著提高,可适用于生产检验.

摘要： 进行了碳酸锰矿中二价锰含量的测定方法研究,确定了测定碳酸锰矿中的Mn2+含量的最佳参数条件,并进行了样品检测精密度和加标回收试验,结果表明研究确定的分析方法可以满足碳酸锰矿样品分析要求.

摘要： 磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势.以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪(IC P-O ES)同时测定其中的锂、铁、磷含量.对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论.炭复合磷酸铁锂样品中含约5％ 的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解.样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全.消解后的试液定容至100 m L,按10:100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液.样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响.仪器最佳工作条件为:高频功率:1.1 kW;雾化器流量:0.8 L·min-1;分析谱线-观测方向/高度:Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm.使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应.对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除仪器工作气体氩气的A r610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度.在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1％ ～9％,铁20％ ～40％,磷10％ ～30％;校准曲线线性关系系数r>0.9990;重复测定样品的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.35％ ～1.01％ 之间;加标回收率在91.2％ ～112％ 之间;实验室双人内部循环(IRR)结果使用F,t(双样本异方差假设)检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异.分析方法具有推广应用价值.

摘要： 本文采用高氯酸氧化容量法对测定锰含量进行优化试验,对高氯酸氧化容量法测定锰矿石中锰含量方法的样品溶解方式、酸用量、氧化过程温度的控制、硫酸亚铁铵标准溶液的标定等进行优化,并进行了样品检测精密度和加标回收实验。试验结果表明:优化后的分析方法测定结果可靠,且操作安全、简便,可以满足锰矿石样品的分析要求。

摘要： 采用界面聚合法合成高氯酸掺杂聚苯胺纳米纤维,设计正交实验考察高氯酸的浓度、过硫酸铵/苯胺的摩尔比、反应时间对聚苯胺的比容量、电容器的充放电效率的影响。结果表明,对于聚苯胺的比容量而言,影响最大的是过硫酸铵/苯胺的摩尔比,其次是反应时间,高氯酸浓度的影响最小。对聚苯胺电容器充放电效率而言,影响最大的是高氯酸的浓度,其次是过硫酸铵/苯胺的摩尔比,反应时间的影响最小。综合各项指标,确定最佳工艺条件为过硫酸铵/苯胺摩尔比为1.5,高氯酸浓度为0.5mol/L,反应时间为7d。

摘要： 高氯酸氧化容量法测定不锈钢中铬，一个关键的问题就是高氯酸冒烟。文章首先介绍了高氯酸冒烟的原理，其要冒烟的实质是加热酸溶液所产生的气状烟雾。其次，准确控制高氯酸冒烟的时间，最好稳定在瓶颈无白烟，白烟仅在瓶口上面回旋，白烟与瓶口无缝隙，溶液转橙红色后约30s左右，最后给出了4个标钢(含铬分别为13.61%，15.66%，17.82%，20.09%)的标准曲线。

摘要： 采用酸溶解试料，残渣以过氧化钠和无水碳酸钠熔融后，用高氯酸冒烟，经过滤、洗涤、灼烧、称重，再以氢氟酸挥硅、称重，计算硅含量。

摘要： 随着pH的增大聚苯胺的电化学活性逐渐降低,在pH≥4时,几乎失去了电化学活性,大大限制了其在电化学领域的应用.利用掺杂的方法拓宽其pH应用范围的研究非常广泛.本文对吸附掺杂高氯酸二茂铁的聚苯胺电化学性质进行了研究.

摘要： 通过试验研究，建立了高氯酸常压消解，离子色谱法测定工业废气中硫含量的分析方法。滤筒采集污染源废气颗粒物，利用高氯酸常压消解，将元素硫氧化为硫酸根，利用离子色谱法测定，进而得出硫的含量。方法简单、灵敏、检出限低。

摘要： 首次合成了以2,4,6-三呲啶基三嗪(TPTZ)为配体,以钐、铕、铽和镝为中心的稀土配合物。经元素分析、红外光谱和摩尔电导率测试表明,配合物的组成为RE(TPTZ)(ClO)(RE=Sm,Eu,Tb,Dy),稀土离子与2个TPTZ的6个氮原子和1个高氯酸根离子配位,另2个高氯酸根离子在外界未参与配位。荧光光谱的测试表明,Tb配合物具有较强的特征荧光发射,位于490.4nm的D→F跃迁很强,接近D→F跃迁。

摘要： 本文研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中的痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡.样品消化完全、快速,检出限分别为(μg·L-1):镍4.1、钛2.1、镁4.2、铬3.2、钼3.6、锡24.4,RSD小于5％,回收率为96.0％～104.0％.

摘要： 通过自组装的微型滴定装置,进行非水滴定法测定柠檬酸钾的实验微型化设计及可行性研究。结果表明:微型滴定法与常量滴定法比较,其测定结果无显著性差异,相对平均偏差<0.2％,说明该微型化实验是可行的,该微型滴定实验装置具有实用价值。

摘要： 通过自组装的微型滴定装置,进行非水滴定法测定柠檬酸钾的实验微型化设计及可行性研究。结果表明:微型滴定法与常量滴定法比较,其测定结果无显著性差异,相对平均偏差<0.2％,说明该微型化实验是可行的,该微型滴定实验装置具有实用价值。

摘要： 本发明公开了一种高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，该装置包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统；利用该装置处理高氯酸钾废盐水，充分利用高氯酸钾废盐水中氯化钠与高氯酸钾的溶解度以及浓度不同的特点，先在高温下蒸发浓缩析出氯化钠，再在低温下冷却结晶析出部分高氯酸钾，进一步冷冻析出高氯酸钾，而母液得到循环利用，实现了高氯酸钾废盐水中氯化钠和高氯酸钾的有效分离回收，且无废液和废渣产生，真正实现了高氯酸钾废盐水的综合利用。

摘要： 本发明公开了一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法。起爆炸药为乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，在外界激发能作用下能够被起爆，并很好的爆炸输出威力。其制备方法是在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。本发明具有吸湿性小、爆炸威力大、制造工艺简单且节能降耗、对环境无危害。

摘要： 本发明公开了一种高氯酸钾废盐水处理装置及从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的工艺，该装置包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统；利用该装置处理高氯酸钾废盐水，充分利用高氯酸钾废盐水中氯化钠与高氯酸钾的溶解度以及浓度不同的特点，先在高温下蒸发浓缩析出氯化钠，再在低温下冷却结晶析出部分高氯酸钾，进一步冷冻析出高氯酸钾，而母液得到循环利用，实现了高氯酸钾废盐水中氯化钠和高氯酸钾的有效分离回收，且无废液和废渣产生，真正实现了高氯酸钾废盐水的综合利用。

摘要： 本发明公开了一种高氯酸铵三乙烯二铵高氯酸复盐的包覆方法。所公开的方法包括：向水、高氯酸铵三乙烯二铵高氯酸复盐、高氯酸和苯胺的混合液中滴加过硫酸铵溶液，在0～10°C条件下反应得表面包覆有聚苯胺的高氯酸铵三乙烯二铵高氯酸复盐。本发明采用PANI包覆DAP‑4所得复合材料，在感度测试条件下，其摩擦感度较DAP‑4明显降低，撞击感度也明显降低。

摘要： 本发明公开一种用于高氯酸铵生产中的高氯酸钠溶化装置，包括罐体，罐体内竖向设有多个搅拌轴，搅拌轴从上至下斜向设置有多个搅拌叶片，搅拌轴顶部水平设有安装盘，安装盘中心位置通过旋转轴与设于罐体外的电机输出端连接，罐体顶部入料口设有进料管，进料管顶部设有混料罐，混料罐内水平设有侧搅拌装置，混料罐顶部设有加料漏斗，罐体顶部进水口设有进水管，进水管内设有过滤器；本发明装置能够保证高氯酸钠溶液搅拌均匀，缩短了溶化时间，提高了高氯酸铵的生产效率。

摘要： 本发明公开了一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法。起爆炸药为乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，在外界激发能作用下能够被起爆，并很好的爆炸输出威力。其制备方法是在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。本发明具有吸湿性小、爆炸威力大、制造工艺简单且节能降耗、对环境无危害。

摘要： 本实用新型提供一种从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾装置。所述从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾装置包括壳体，所述壳体内设置有蒸发腔，所输送壳体的顶部设置有进料口；固定框，所述固定框固定安装在所述蒸发腔的底部内壁上；搅拌电机，所述搅拌电机固定安装在所述固定框上；搅拌杆，所述搅拌杆固定安装在所述搅拌电机的输出轴上；多个搅拌叶片，多个所述搅拌叶片均设置在所述搅拌杆上，多个所述搅拌叶片上均设置有加热电阻丝。本实用新型提供的从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾装置具有能够提高对高氯酸钾废盐水的蒸发效果，可提高高氯酸钾的回收效率，使用较为方便，调节效果较好的优点。

摘要： 本实用新型公开一种用于高氯酸铵生产中的高氯酸钠溶化装置，包括罐体，罐体内竖向设有多个搅拌轴，搅拌轴从上至下斜向设置有多个搅拌叶片，搅拌轴顶部水平设有安装盘，安装盘中心位置通过旋转轴与设于罐体外的电机输出端连接，罐体顶部入料口设有进料管，进料管顶部设有混料罐，混料罐内水平设有侧搅拌装置，混料罐顶部设有加料漏斗，罐体顶部进水口设有进水管，进水管内设有过滤器；本实用新型装置能够保证高氯酸钠溶液搅拌均匀，缩短了溶化时间，提高了高氯酸铵的生产效率。

摘要： 本实用新型公开了一种从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾装置，包括蒸发腔、进风口和操作面板，所述蒸发腔顶部左侧设有进料口，所述蒸发腔内壁左侧安装有温度传感器，所述蒸发腔底部安装有固定框，所述固定框中部安装有搅拌电机，所述搅拌电机顶部与搅拌杆连接，所述蒸发腔右侧底部安装有出料口，所述出料口顶部安装有阀门，所述蒸发腔前侧安装有操作面板，所述操作面板从左到右依次安装有显示器、处理器、热风机开关、加热电阻丝开关和搅拌电机开关。本实用新型通过通风罩上开设有多组均匀排列的通风孔，便于在蒸发时使热风均匀的散布到蒸发腔内，减少蒸发腔预热所用的时间，较为实用，适合广泛推广与使用。

摘要： 本实用新型公开了一种从高氯酸钾废盐水中回收高氯酸钾和氯化钠的装置，该装置包括蒸发浓缩结晶系统和冷冻结晶系统；蒸发浓缩结晶系统包括依次连接的原料罐、冷凝水预热器、蒸汽预热器、MVR结晶蒸发器、稠厚器、离心机Ⅰ和母液罐Ⅰ，所述的冷冻结晶系统包括依次连接的冷却器、冷冻机组、离心机Ⅱ和母液罐Ⅱ；该装置处理高氯酸钾废盐水，先在高温下蒸发浓缩析出氯化钠，再在低温下冷却结晶析出部分高氯酸钾，进一步冷冻析出高氯酸钾，而母液得到循环利用，实现了高氯酸钾废盐水中氯化钠和高氯酸钾的有效分离回收，且无废液和废渣产生，真正实现了高氯酸钾废盐水的综合利用。