高效液相色谱-质谱法

摘要： 采用高效液相色谱-质谱法测定奶嘴中12种N-亚硝胺的含量。奶嘴用模拟唾液浸泡,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正模式(ESI+)电离和多反应监测(MRM)模式监测。12种N-亚硝胺浓度在1~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为1 ng/mL,回收率在90.0%~108.6%之间,相对标准偏差(n=7)在0.62%~4.02%之间。

摘要： 通过液相色谱-质谱法对羽绒中的烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)进行了分析检测。采用超声波萃取方法,甲醇作为溶剂,对羽绒服中的羽绒样品进行了加标试验,回收率在80.00%~97.20%,相对标准偏差范围0.95%~7.01%,定量限范围0.25mg/kg~0.50mg/kg,符合日常检测的要求。本研究确定的羽绒中AP和APEO的检测方法具有前处理简单、检测灵敏度高、定量限低的特点,适合于日常羽绒服中羽绒样品的检测需要。

摘要： 目的建立同时测定复合维生素B片中维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙含量的高效液相色谱-质谱法。方法色谱柱为PhenomenexGeminiC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50,V/V),流速为0.6 mL/min;电喷雾离子源,正离子模式,锥孔电压为15 V,毛细管电压为0.8 kV,单离子记录(SIR)模式下扫描,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质荷比(m/z)分别为265,377,170,123,220。结果维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质量浓度分别在0.1402~20.9400μg/mL(r=0.9998,n=8),0.0501~29.9000μg/mL(r=0.9999,n=10),0.0074~1.0980μg/mL(r=0.9994,n=8),0.0660~9.8500μg/mL(r=0.9994,n=7),0.0350~20.9200μg/mL(r=0.9996,n=10)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率分别为105.34%,103.35%,103.56%,92.62%,96.49%,RSD分别为3.36%,2.88%,2.55%,2.47%,1.80%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定复合维生素B片中5种成分的含量。

摘要： 为建立检测茯砖茶中黄曲霉毒素B_(1)的免疫亲和净化-高效液相色谱质谱分析方法,并对20份茯砖茶样品中黄曲霉毒素B_(1)含量进行测试。样品经过70%甲醇溶液匀浆提取,免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离后采用三重四级杆质谱检测。结果表明,HPLC-MS检测线性关系良好,方法检出限为0.03 μg/kg,加标浓度2 ~ 20 μg/kg时,回收率为87.5% ~ 90.1%,相对标准偏差< 6.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,满足茯砖茶中AFB_(1)的检测要求。此外,还探讨了茯砖茶中黄曲霉毒素B_(1)的危害程度。

摘要： 通过采用固相萃取—高效液相色谱质谱法对环境水样中的18种沙星类化合物进行分析,并比较了4种不同固相萃取柱的富集和净化影响。分析结果表明:该方法简单、灵敏度高,可满足环境水样中18种沙星类化合物的检测应用。使用HLB固相萃取柱效果较好,其18种沙星类化合物的方法回收率为31.9%~134.2%,相对标准偏差为0.8%~48.5%,方法检出限为0.0053~0.0782μg/L。同时,对C3N4固相萃取填料在沙星类化合物萃取应用进行了初步探讨。

摘要： 目的:采用高效液相色谱-质谱法测定不同基质中安赛蜜的分析方法。方法:牛奶及酸奶样品经pH为4.5的甲酸-三乙胺溶液提取,HLB固相萃取柱净化,红酒、果汁、糕点和蜜饯样品经体积比为1∶1的甲醇-水提取后定容,上机采集和定量。结果:安赛蜜在20-500 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数r为0.999及以上,1、2、5倍定量限点的加标回收率均在86.34%-116.52%,6种基质的高中低浓度点RSD均小于10%。结论:该方法操作简便、重现性好、回收率高,能用于多种基质中安赛蜜的测定。

摘要： 通过液相色谱-质谱法对羽绒中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)进行分析检测,本文采用不同的洗涤剂对羽绒中AP和APEO的洗脱效果进行测试,优化洗涤剂中不同浓度配比、不同羽绒质量、洗涤的温度和洗涤时间等参数。试验发现采用乙醇作为洗涤剂,羽绒中AP和APEO的萃取率均能达到90%以上。本文从实验室中随机抽取一定数量的阳性羽绒样品,其APEO含量分布在低、中、高三个浓度范围之内,经过清洗之后复测,发现其APEO含量均能大幅度降低达到标准限定值之内,为工厂今后对羽绒中存在的AP和APEO清洗提供参考和借鉴。

摘要： 建立了橡胶厂土壤和沉积物中亚乙基硫脲残留的超声提取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,提取液经C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离后进入串联质谱仪检测,采用外标法定量。该方法对土壤和沉积物样品检出限为0.005 mg/kg;加标回收率在72.4%~99.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~6.3%之间;在0.01~1.0 mg/L范围内线性回归系数R^(2)为0.9998。该方法在一定范围内的线性好,回归系数能R>0.999,重复性好,可有效定性定量准确地对土壤鹤沉积物中亚乙基硫脲进行检测。

摘要： 该文建立一种测定皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱质谱(HPLC-MS)分析方法.采用甲醇溶剂对样品进行超声提取,经滤膜过滤后直接进样,正离子选择离子监测模式进行定性和定量分析.结果表明:辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在0.05~2 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均在0.999以上,方法检出限分别为0.42 mg/kg和0.54 mg/kg.在3个加标水平下的平均回收率分别为79.5%~90.7%和83.0%~119.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.4%~3.2%和0.3%~4.3%.该检测方法具有简捷、准确、稳定可靠等特点,可用于皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测.

摘要： 目的:采用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定婴幼儿肤用产品中63种激素类成分,并对结果进行分析。方法:色谱条件:采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm);以0.2%甲酸水、乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为40°C。质谱条件:电离方式:电喷雾电离,ESI(+)、ESI(-);气帘气:25 psi;喷雾气:50 psi;辅助加热气:50psi;离子化电压:5500 V;温度:500°C。结果:通过采用LC-MS/MS同时测定婴幼儿肤用产品(20批次)中63种激素类成分,发现5批次样品中检出地塞米松、地塞米松醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、泼尼松醋酸酯等4种禁用组分,且5批次均为“消”字号产品。结论:梅州市“消”字号婴幼儿肤用产品非法添加激素的情况不容乐观,存在一定的质量风险,需加强风险监测与安全监管。

摘要： 目的：建立LC-MS/MS法测定血浆中蟾酥甾二烯类成分的浓度,并用于研究SD大鼠灌服市售麝香保心丸后体内药代动力学特征.方法：安捷伦高效液相色谱,三重四级杆质谱,色谱柱:Waters ACQUITY HSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速0.3mL/min;柱温30°C;分析时间12min.ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式,MassHunter数据处理工作站.WinNonlin5.2软件计算药动学参数.结果：日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的最低定量限分别为0.05ng/mL、3.0ng/mL、0.05ng/mL、0.05ng/m、0.05ng/mL、0.1ng/mL、0.1 ng/mL及0.1ng/mL.日内与日间精密度为1.21-3.71％和2.80-4.73％,日内与日间准确度为93.78-97.13％和92.23-98.23％.提取回收率85.51％-93.99％,基质效应88.22％-94.58％.日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的达峰浓度分别为178.21ng/ml、56.44ng/ml、30.18ng/ml、1.27ng/ml、170.16ng/ml、5.58ng/ml、73.41ng/ml,达峰时间0.43h-1.08h.药时曲线下面积0.70ng/mLh-490.61ng/mLh.结论：该方法工作流程简化,样品分析快速,提高了工作效能,其结果重复性好,可信度高.蟾酥甾二烯类成分吸收均较快.

摘要： 目的：建立LC-MS/MS法测定血浆中蟾酥甾二烯类成分的浓度,并用于研究SD大鼠灌服市售麝香保心丸后体内药代动力学特征.方法：安捷伦高效液相色谱,三重四级杆质谱,色谱柱:Waters ACQUITY HSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速0.3mL/min;柱温30°C;分析时间12min.ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式,MassHunter数据处理工作站.WinNonlin5.2软件计算药动学参数.结果：日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的最低定量限分别为0.05ng/mL、3.0ng/mL、0.05ng/mL、0.05ng/m、0.05ng/mL、0.1ng/mL、0.1 ng/mL及0.1ng/mL.日内与日间精密度为1.21-3.71％和2.80-4.73％,日内与日间准确度为93.78-97.13％和92.23-98.23％.提取回收率85.51％-93.99％,基质效应88.22％-94.58％.日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的达峰浓度分别为178.21ng/ml、56.44ng/ml、30.18ng/ml、1.27ng/ml、170.16ng/ml、5.58ng/ml、73.41ng/ml,达峰时间0.43h-1.08h.药时曲线下面积0.70ng/mLh-490.61ng/mLh.结论：该方法工作流程简化,样品分析快速,提高了工作效能,其结果重复性好,可信度高.蟾酥甾二烯类成分吸收均较快.

摘要： 目的：建立LC-MS/MS法测定血浆中蟾酥甾二烯类成分的浓度,并用于研究SD大鼠灌服市售麝香保心丸后体内药代动力学特征.方法：安捷伦高效液相色谱,三重四级杆质谱,色谱柱:Waters ACQUITY HSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速0.3mL/min;柱温30°C;分析时间12min.ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式,MassHunter数据处理工作站.WinNonlin5.2软件计算药动学参数.结果：日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的最低定量限分别为0.05ng/mL、3.0ng/mL、0.05ng/mL、0.05ng/m、0.05ng/mL、0.1ng/mL、0.1 ng/mL及0.1ng/mL.日内与日间精密度为1.21-3.71％和2.80-4.73％,日内与日间准确度为93.78-97.13％和92.23-98.23％.提取回收率85.51％-93.99％,基质效应88.22％-94.58％.日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的达峰浓度分别为178.21ng/ml、56.44ng/ml、30.18ng/ml、1.27ng/ml、170.16ng/ml、5.58ng/ml、73.41ng/ml,达峰时间0.43h-1.08h.药时曲线下面积0.70ng/mLh-490.61ng/mLh.结论：该方法工作流程简化,样品分析快速,提高了工作效能,其结果重复性好,可信度高.蟾酥甾二烯类成分吸收均较快.

摘要： 目的：建立LC-MS/MS法测定血浆中蟾酥甾二烯类成分的浓度,并用于研究SD大鼠灌服市售麝香保心丸后体内药代动力学特征.方法：安捷伦高效液相色谱,三重四级杆质谱,色谱柱:Waters ACQUITY HSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速0.3mL/min;柱温30°C;分析时间12min.ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式,MassHunter数据处理工作站.WinNonlin5.2软件计算药动学参数.结果：日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的最低定量限分别为0.05ng/mL、3.0ng/mL、0.05ng/mL、0.05ng/m、0.05ng/mL、0.1ng/mL、0.1 ng/mL及0.1ng/mL.日内与日间精密度为1.21-3.71％和2.80-4.73％,日内与日间准确度为93.78-97.13％和92.23-98.23％.提取回收率85.51％-93.99％,基质效应88.22％-94.58％.日蟾毒它灵、蟾酥毒素、远华蟾毒基、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾毒配基、酯蟾毒配基的达峰浓度分别为178.21ng/ml、56.44ng/ml、30.18ng/ml、1.27ng/ml、170.16ng/ml、5.58ng/ml、73.41ng/ml,达峰时间0.43h-1.08h.药时曲线下面积0.70ng/mLh-490.61ng/mLh.结论：该方法工作流程简化,样品分析快速,提高了工作效能,其结果重复性好,可信度高.蟾酥甾二烯类成分吸收均较快.

摘要： 目的：建立血中麻黄碱的硅藻土提取及高效液相色谱-电喷雾-质谱联用的检测方法.方法：血液样品调节pH7.0,过硅藻土柱,乙酸乙酯洗脱,洗脱液挥至近干用1.0ml甲醇溶解；柱温:23°C；流动相:甲醇-5mmol乙酸铵溶液(70∶30)；流速:0.2ml/min;在正离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM),内标法定量分析麻黄碱. 结果：在0.1～100mg/l范围内两者均呈良好的线性关系.麻黄碱的回收率为93.7％(RSD=7.0),定量检出限为5.3ng.结论：本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验血中麻黄碱的一种手段。

摘要： 目的：建立血中麻黄碱的硅藻土提取及高效液相色谱-电喷雾-质谱联用的检测方法.方法：血液样品调节pH7.0,过硅藻土柱,乙酸乙酯洗脱,洗脱液挥至近干用1.0ml甲醇溶解；柱温:23°C；流动相:甲醇-5mmol乙酸铵溶液(70∶30)；流速:0.2ml/min;在正离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM),内标法定量分析麻黄碱. 结果：在0.1～100mg/l范围内两者均呈良好的线性关系.麻黄碱的回收率为93.7％(RSD=7.0),定量检出限为5.3ng.结论：本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验血中麻黄碱的一种手段。

摘要： 目的：建立血中麻黄碱的硅藻土提取及高效液相色谱-电喷雾-质谱联用的检测方法.方法：血液样品调节pH7.0,过硅藻土柱,乙酸乙酯洗脱,洗脱液挥至近干用1.0ml甲醇溶解；柱温:23°C；流动相:甲醇-5mmol乙酸铵溶液(70∶30)；流速:0.2ml/min;在正离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM),内标法定量分析麻黄碱. 结果：在0.1～100mg/l范围内两者均呈良好的线性关系.麻黄碱的回收率为93.7％(RSD=7.0),定量检出限为5.3ng.结论：本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验血中麻黄碱的一种手段。

摘要： 目的：建立血中麻黄碱的硅藻土提取及高效液相色谱-电喷雾-质谱联用的检测方法.方法：血液样品调节pH7.0,过硅藻土柱,乙酸乙酯洗脱,洗脱液挥至近干用1.0ml甲醇溶解；柱温:23°C；流动相:甲醇-5mmol乙酸铵溶液(70∶30)；流速:0.2ml/min;在正离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM),内标法定量分析麻黄碱. 结果：在0.1～100mg/l范围内两者均呈良好的线性关系.麻黄碱的回收率为93.7％(RSD=7.0),定量检出限为5.3ng.结论：本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验血中麻黄碱的一种手段。

摘要： 目的：建立血中麻黄碱的硅藻土提取及高效液相色谱-电喷雾-质谱联用的检测方法.方法：血液样品调节pH7.0,过硅藻土柱,乙酸乙酯洗脱,洗脱液挥至近干用1.0ml甲醇溶解；柱温:23°C；流动相:甲醇-5mmol乙酸铵溶液(70∶30)；流速:0.2ml/min;在正离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM),内标法定量分析麻黄碱. 结果：在0.1～100mg/l范围内两者均呈良好的线性关系.麻黄碱的回收率为93.7％(RSD=7.0),定量检出限为5.3ng.结论：本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验血中麻黄碱的一种手段。

摘要： 建立了鸡血浆中癸氧喹酯残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。选用10只健康青脚麻鸡,按10mg/kgb.w.的剂量进行单次灌服癸氧喹酯在肉鸡体内的药物动力学研究。肉鸡口服给药癸氧喹酯的血浆药时数据符合一级吸收二室开放模型,主要药动学参数：吸收半衰期为2.614h,分布半衰期为3.944h,消除半衰期为19.334h,达峰时间长达15h,达峰浓度较低,为43.048ng/mL,药物在血浆中的平均滞留时间为47.065h。结果表明肉鸡口服癸氧喹酯后吸收慢且不完全,但吸收进入血浆中的癸氧喹酯消除缓慢。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

摘要： 本发明提供了一种基于分散液液微萃取技术的测定大米中荧光增白剂的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与富集于一体，将样品基质、萃取溶剂、分散剂和水置于离心管内，通过振荡辅助加速提取过程，然后通过离心的方式分离微量有机相，快速氮吹并定容后即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析，本发明前处理方法所需设备简单，操作简便且操作时间短，可以适用于不同大米样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行操作的优点。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法：(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；(2)待测尿液样品预处理：①酶解；②固相萃取分离净化：a)活化固相萃取小柱；b)上样；c)洗脱：用二氯甲烷‑乙腈混合物洗脱待测物，二氯甲烷与乙腈的体积比为8‑5:2‑5；③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷‑乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇‑甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇‑甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1‑2:9‑8混合得到；④滤膜过滤；(3)尿液样品分析；(4)标准曲线的绘制；(5)数据分析。

摘要： 本发明提供了一种基于分散固相萃取的测定食品包装用纸中季铵盐的高效液相色谱串联质谱法，该方法集净化与提取于一体，先在样品中加入适量提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后将样品离心分层抽取一部分清液并加入PSA净化剂，通过涡旋辅助加速净化过程，然后通过离心获取上层清液过有机膜即可进入高效液相色谱串联质谱仪进行分析；本发明运用了分散固相萃取技术，简化了前处理过程，节省了处理时间，可以适用于市场上多数食品接触包装用纸的前处理，具备批量操作的优点，并且能够一次性检测6种不同结构类型的季铵盐，简便高效。

摘要： 本发明提供一种固相萃取‑高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中多种抗生素的方法，水样经HLB固相萃取柱富集净化，通过对比不同水样PH和金属络合剂Na

摘要： 本发明公开了一种固相萃取‑高效液相色谱‑串联质谱法用于茶叶中高氯酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法利用乙酸水提取、弱阴离子交换的固相萃取柱净化，结合高效液相色谱‑串联质谱检测技术分离和分析茶叶中高氯酸盐的含量，具有基质净化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点。茶叶中高氯酸盐的方法回收率为97.8%‑101.8%，相对标准偏差小于10.0%，最低定量限为0.01 mg/kg，可用于茶叶中高氯酸盐的检测。

摘要： 本发明属于杀虫剂检测技术领域，具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对大白菜经破碎研磨得到初样；(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液；(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品；(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液；(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测，得到检测数据；(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析，得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷，可以有效降低大白菜中基体的干扰，能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。

摘要： 本发明涉及化合物分析检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱‑串联质谱法测定样品中的4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的方法。本发明所述方法包括：所述前处理采用萃取溶剂‑超声的联合方式对样品进行萃取；同时优化高效液相色谱‑串联质谱法的色谱条件。本发明通过对4,4‑二(二甲氨基)‑4‑甲氨基三苯甲醇的物性分析，首次提出采取高效液相色谱‑串联质谱法对样品中该物质的残留量进行检测；并通过对检测条件优化，最终获得对称性好、峰宽窄、响应高的在其保留时间附近没有杂质峰干扰的峰形，并且使目标化合物出峰时间早于杂质峰，与杂质峰完全分离，大大提高了检测的准确性。

摘要： 本发明公开一种烷基化类基因毒杂质的非靶向筛查方法，包括：（1）将胺类衍生试剂与未知酰基化基因毒杂质发生酰基化反应，生成携带所述胺类衍生试剂的产物。（2）从应体系中分离出所述产物，然后利用超高效液相色谱‑三重四极杆质谱联用法对样品进行分析，利用特征离子碎片进行母离子扫描对未知酰基化基因毒杂质进行筛查，即得。本发明以胺类衍生试剂作为标记物与酰基化基因毒杂质反应可以生成携带衍生产物的产物，由于还具有以胺类衍生试剂作为标记物与不同种类的未知酰基化基因毒杂质发生反应后都可以产生共有离子碎片的特点，可方便快速地上实现对未知酰基化基因毒杂质的筛查。