高效液相色谱-蒸发光散射检测法

摘要： 目的建立安肠液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中木香、黄芪、白术、甘草进行定性鉴别,并对乌头双酯型生物碱进行限量检查;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定制剂中黄芪甲苷含量,色谱柱为Shimadzu Shim-packCLC-ODS柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为365 nm,柱温为32°C,进样量为20μL,氮气流速为2.8 L/min,漂移管温度为55°C,增益为2。结果木香、黄芪、白术、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。乌头双酯型生物碱检测限为7.5μg。黄芪甲苷质量浓度在0.0241~0.3856 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.3%;平均加样回收率为97.35%,RSD为2.03%(n=9)。结论所建立的质量标准准确、可靠,可于安肠液的质量控制。

摘要： 目的建立HPLC法测定清肝利胆口服液中5种成分的含量。方法高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量;高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定粉防己碱、防己诺林碱的含量。结果5种成分实现完全分离;上述成分进样量的线性范围分别为0.35~8.98μg(r=0.9993)、1.24~18.62μg(r=0.9992)、0.15~3.91μg(r=0.9997)、0.08~7.86μg(r=0.9999)、0.10~10.57μg(r=1.0000)。平均加样回收率(n=6)分别为100.30%,99.50%,102.17%,97.87%,98.84%。5批样品中上述5个成分的含量范围分别为:1.66~2.59,6.08~9.04,0.77~1.97,0.02~0.04,0.11~0.15 mg/ml。结论本法可为制定清肝利胆口服液的质量标准提供参考。

摘要： 目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C_(18)柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30°C,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40°C,漂移管温度为90°C,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1~386μg/ml(r=0.9993)、芒果苷23.2~371μg/ml(r=0.9986)、知母皂苷BⅡ54.2~867.2μg/ml(r=0.9956)、宝藿苷Ⅰ5.3~84.8μg/ml(r=0.9968)、知母皂苷AⅢ10~160μg/ml(r=0.9989)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%~105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于知母药材的多指标成分定量测定。

摘要： 糯玉米采收后的鲜食品质是衡量品种优劣的重要标准之一,为进一步探讨糯玉米品质形成与可溶性糖含量的关系,以63份糯玉米自交系为材料,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定采后不同贮藏期果穗中可溶性糖含量,同时测定其中8份优异材料蒸煮前后可溶性糖含量的变化。结果表明:蒸煮前后糯玉米果穗都含有果糖、葡萄糖和蔗糖。鲜样中,蔗糖含量最高,平均含量为44.22 mg·g^(-1),占可溶性糖的65.61%,果糖和葡萄糖含量接近,平均含量分别为11.30 mg·g^(-1)和10.49 mg·g^(-1)。鲜样中可溶性糖含量高低主要是由蔗糖决定。蒸煮过后,糯玉米熟样中蔗糖和还原性糖含量均下降。可溶性糖和蔗糖是判断糯玉米生化甜度的两个重要指标。随着贮藏时间的延长,糯玉米鲜样中可溶性糖含量呈下降趋势,降解速率的快慢主要由蔗糖决定。根据可溶性糖含量与降解速率,筛选了两份糯玉米特异可溶性糖种质,研究结果可为鲜食玉米采后保鲜技术提供科学依据。

摘要： 目的:建立同时测定葡萄糖原料药中果糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等6种糖类有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为XBridge Amide,流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速为0.5 mL/min,柱温为30°C,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,载气为氮气,气体压力为40 psi,蒸发温度为80°C,漂移管温度为80°C,增益为100.结果:上述6种糖类有关物质检测质量浓度的线性范围分别为5.99～59.88、9.90～98.96、9.92～99.19、5.97～59.74、4.03～40.32、5.89～58.89μg/mL(r>0.9990);定量限分别为1.5、1.5、1.5、3.0、3.0、3.0μg/mL,检测限分别为0.5、0.5、0.5、1.0、1.0、1.0μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于2.0％;平均加样回收率分别为95.87％～98.59％(RSD=1.04％,n=9)、95.66％～99.84％(RSD=1.20％,n=9)、96.11％～98.97％(RSD=1.04％,n=9)、95.06％～99.11％(RSD=1.25％,n=9)、95.69％～98.22％(RSD=0.83％,n=9)、95.34％～98.56％(RSD=1.01％,n=9).9批葡萄糖原料药中上述6种糖类有关物质含量分别为1.26～2.22、2.55～3.36、2.37～3.37、1.28～2.01、0～2.11、0～1.89 mg/g.结论:所建方法准确性好、灵敏度高,可用于葡萄糖中糖类有关物质的检测.

摘要： 目的 建立测定金叶子药材二萜类化学成分的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法指纹图谱,并对其共有峰进行分离鉴定.方法 色谱柱为Ecosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测器为ELSD检测器,柱温为30°C.采用硅胶、反向(RP)硅胶C18柱色谱等方法对特征图谱中的共有峰化合物进行分离,应用质谱、核磁共振等方法进行结构鉴定;参照各对照品的色谱行为,对共有峰进行归属和指认.结果 11批金叶子药材的相似度在0.926～0.999之间;确定了8个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰,分别为craiobioside B,grayanoside B,grayanoside C,paniculosideⅣ,其中paniculosideⅣ为首次从金叶子中分离得到.结论 所建立的金叶子二萜类化学成分高效液相色谱指纹图谱灵敏度高,专属性强,重复性好,可为金叶子药材的质量控制提供参考.

摘要： 目的:研究不同品系及生长期金线莲的金线莲苷含量变化,为金线莲优良种质筛选和适宜采收期确定提供参考.方法:以不同产地的不同品系及不同生长时期的金线莲为研究对象,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定金线莲苷含量的方法,测定并比较不同品系金线莲在不同生长期金线莲苷的含量.结果:金线莲苷质量浓度在31.76～1588.00μg·mL–1线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为92.03％,RSD为2.26％.不同产地不同品系组织培养金线莲的金线莲苷质量分数为1.55％～16.14％,南靖大圆叶组织培养苗质量分数最高;不同品系及生长期栽培金线莲的金线莲苷质量分数为2.68％～21.97％.同一产地不同品系金线莲的金线莲苷含量在不同生长期内变化不同,除尖叶的金线莲苷含量在花期前随生长时间增加而升高外,其他品系的金线莲苷含量随种植时间增加波动变化.本地野生金线莲在2～4个月的生长期内金线莲苷含量均高于其他品系金线莲,最高可达21.97％;不同产地野生金线莲的金线莲苷含量极差较大,为1.51％～11.40％.结论:建立的金线莲苷含量测定方法准确、稳定、重复性好.金线莲中的金线莲苷含量受种质资源和移栽生长时间影响较大,本地野生、大圆叶和尖叶品系金线莲苷含量较高.栽培有利于金线莲苷含量的积累.

摘要： 为了解白酒甜味物质来源,从衡水老白干生产大曲和发酵酒醅中筛选的30株酵母为出发菌株,由耐高糖实验筛选出12株酵母,通过高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定性、定量分析酵母发酵液多元醇.结果显示,12株酿造酵母均具有产多元醇能力,发酵液测得酵母所产多元醇分别为核糖醇、赤藓糖醇、甘油、甘露醇、D-阿拉伯糖醇,12株酵母都产甘油,且其中11株酵母均产三种多元醇,菌株Y2产多元醇的总量最多,为16.97 g/L,除甘油外,以D-阿拉伯糖醇最为常见且产量最高.

摘要： 蛇胆汁在方中为主药，且其中的单体成分明确，多数厂家在收购蛇胆时，均要求对蛇胆含量(以胆酸计)进行测定，蛇胆胆酸中又以牛磺胆酸(钠)含量最高，约占总胆酸含量的90％以上，本试验建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸钠的含量。本方法准确、灵敏度高、重复性好，可用于蛇胆川贝液的质量控制。

摘要： 蛇胆汁在方中为主药，且其中的单体成分明确，多数厂家在收购蛇胆时，均要求对蛇胆含量(以胆酸计)进行测定，蛇胆胆酸中又以牛磺胆酸(钠)含量最高，约占总胆酸含量的90％以上，本试验建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸钠的含量。本方法准确、灵敏度高、重复性好，可用于蛇胆川贝液的质量控制。

摘要： 蛇胆汁在方中为主药，且其中的单体成分明确，多数厂家在收购蛇胆时，均要求对蛇胆含量(以胆酸计)进行测定，蛇胆胆酸中又以牛磺胆酸(钠)含量最高，约占总胆酸含量的90％以上，本试验建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸钠的含量。本方法准确、灵敏度高、重复性好，可用于蛇胆川贝液的质量控制。

摘要： 蛇胆汁在方中为主药，且其中的单体成分明确，多数厂家在收购蛇胆时，均要求对蛇胆含量(以胆酸计)进行测定，蛇胆胆酸中又以牛磺胆酸(钠)含量最高，约占总胆酸含量的90％以上，本试验建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)测定蛇胆川贝液中牛磺胆酸钠的含量。本方法准确、灵敏度高、重复性好，可用于蛇胆川贝液的质量控制。

摘要： 本发明属于食品中糖和糖醇的检测领域。包括以下步骤：对十三种糖与糖醇的混合标准溶液，采用乙腈‑水的混合溶液为分离流动相，在氨基柱上进行梯度洗脱分离，洗脱速度为0.8‑1.2ml/min；分离后采用蒸发光散射检测器进行检测；蒸发光散射检测器检测条件为：漂移管温度为40‑70°C，载气为N2，流速为0.8‑1.5l/min，增益为1。本法提供了一种食品中常见的多种糖及糖醇的同时分离检测的高效，便捷，低检出限，高通用性的分析方法。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱‑蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，该方法的流动相A为质量分数为0.05％的三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为80:20；该方法能够实现对林可霉素杂质E准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。

摘要： 本发明涉及食品加工技术领域，具体来说是一种高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法，步骤包括：(1)标准溶液配制；(2)样品前处理；(3)样品检测；(4)校正曲线的建立；(5)结果。本发明技术方案采用低温蒸发散射检测法测定白酒中含有的八种甜味剂，该方法检测条件温和，具有简单、快捷、分离效果好的特点，对提高实验室检测效率、降低检测成本起到了积极的作用。

摘要： 本发明属于食品中糖和糖醇的检测领域。包括以下步骤：对十三种糖与糖醇的混合标准溶液，采用乙腈-水的混合溶液为分离流动相，在氨基柱上进行梯度洗脱分离，洗脱速度为0.8-1.2ml/min；分离后采用蒸发光散射检测器进行检测；蒸发光散射检测器检测条件为：漂移管温度为40-70°C，载气为N2，流速为0.8-1.5l/min，增益为1。本法提供了一种食品中常见的多种糖及糖醇的同时分离检测的高效，便捷，低检出限，高通用性的分析方法。

摘要： 本发明公开了一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法，该方法主要应用蒸发光散射检测器法对硫酸核糖霉素含量进行测定，对其有关物质进行检查。对比已报道方法，该方法所用流动相组成简单，分析成本低，对仪器及操作人员损害小，含量测定结果准确，重复性和回收率良好，且该方法经验证可用于注射用硫酸核糖霉素含量测定及有关物质检查。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱‑蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质F的方法，该方法的流动相A为质量分数为0.01％的三氟乙酸‑七氟丁酸酐溶液，其中七氟丁酸酐的浓度为10mmol/L，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为65:35。该方法能够实现对林可霉素杂质F准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱‑蒸发光法检测盐酸林可霉素注射液中的林可霉素杂质E的方法，该方法的流动相A为质量分数为0.05％的三氟乙酸溶液，流动相B为甲醇溶液；两者的体积比为80:20；该方法能够实现对林可霉素杂质E准确的定性和定量检测，为盐酸林可霉素注射液的产品检测提供有效可靠的检测手段。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱‑蒸发光散射法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取盐酸水苏碱对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取定妇康宁片样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器测定，建立盐酸水苏碱标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(ELSD)测定，获得盐酸水苏碱的峰面积，从而根据标准曲线获得盐酸水苏碱含量。本发明提供的方法操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。

摘要： 本发明涉及食品加工技术领域，具体来说是一种高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法，步骤包括：(1)标准溶液配制；(2)样品前处理；(3)样品检测；(4)校正曲线的建立；(5)结果。本发明技术方案采用低温蒸发散射检测法测定白酒中含有的八种甜味剂，该方法检测条件温和，具有简单、快捷、分离效果好的特点，对提高实验室检测效率、降低检测成本起到了积极的作用。

摘要： 本发明提供了一种高效液相色谱‑蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，旨在提供一种简单快速、检测灵敏度的ASE‑HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，其技术方案是挤压出湿巾中液体成分，收集液体；量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；属于化学检测技术领域。