高效液相色谱-蒸发光散射检测器

摘要： 目的:开发一种使用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定心荣颗粒中黄芪甲苷含量的检测方法。方法:采用Agilent1260高效液相色谱仪和Waters X-Bridge BEH Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(32∶68),流速:1.0 ml/min,进样量:20μl,蒸发光散射检测器(条件为:漂移管温度70°C,载气流速2.0 L/min)。结果:黄芪甲苷在0.0463~0.7410 mg/ml的浓度范围内线性关系良好,标准曲线为lgA=1.897lgC+3.850(r=0.999);精密度和重复性的RSD分别为1.56%(n=6)和1.08%(n=6);平均回收率为97.60%,RSD为1.04%(n=6)。结论:该测定方法操作便捷,精密度高,重复性好,结果准确可靠,可用于心荣颗粒中黄芪甲苷的含量测定。

摘要： 目的建立西洋参药材的等级标准,并对不同等级药材的质量进行评价。方法以24批西洋参药材为样本,采用Pearson相关性分析方法对定性分析指标(主根长度、主根直径和单根药材质量)与内在成分指标(醇溶性浸出物及人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F11的含量)间的相关性进行分析,结合化学计量学方法筛选出西洋参等级划分的参考指标,并制定等级划分标准。建立24批西洋参药材的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰的指认,然后结合聚类分析对不同等级西洋参药材进行质量评价。结果经筛选,确定主根直径、单根药材质量和人参皂苷Rd含量为西洋参药材等级划分的参考指标。根据上述3个指标,将西洋参药材分为特等、一等和二等3个等级。根据K-均值聚类的中心值,算出特等药材的总得分>135.40,一等药材的总得分为61.82~135.40,二等药材的总得分<61.82。从24批西洋参药材的HPLC-ELSD指纹图谱中,共确定了25个共有峰,并指认了其中7个特征峰;特等、一等、二等西洋参药材的色谱图与对照指纹图谱的相似度分别为0.980~0.989、0.962~0.968、0.940~0.949。聚类分析结果显示,不同等级西洋参药材可被明显区分开。结论本研究建立了西洋参药材的等级标准和HPLC-ELSD指纹图谱,可应用于西洋参药材的专属鉴别,并为其质量控制及等级划分提供参考。

摘要： 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定桔贝合剂中桔梗皂苷D的含量。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶75),柱温为20°C,流速为1.0 mL/min。检测器(ELSD)参数:漂移管温度100°C;气体流速2.5 mL/min。结果:桔梗皂苷D在1.0136~10.1357μg之间进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为96.6%(RSD=1.9%)。不同企业桔贝合剂中桔梗皂苷D含量差异较大,桔梗皂苷D所测含量最高值比最低值高11倍。结论:该方法可靠、准确、具有良好的重复性,为桔贝合剂的质量标准提升奠定一定基础。

摘要： 目的 建立高效液相色谱-蒸发光法测定一种保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法.方法 采用Waters Xbridge Amide 柱(4.6 mm×150 mm, 3.5 μm), 以乙腈:0.2%三乙胺水( V: V , 75:25)为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温为40 °C.蒸发光散射检测器检测条件为漂移管温度105 °C, 载气N2, 压力12.5 bar.结果 盐酸氨基葡萄糖进样量在 0.12886~1.03088 μg 时与峰面积呈良好线性关系(r2=0.9998), 平均加样回收率为101.91%, 相对标准偏差为 1.43%.结论 此方法简单、准确, 精密度和重现性良好, 可用于保健品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定.

摘要： 建立紫胶桐酸对映体的色谱学拆分方法并探索其手性拆分的热力学规律.采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,通过研究流动相组成、流动相比例、柱温等因素对拆分效果的影响,得到最佳分离条件:DAICEL CHIRAL PAK IF色谱柱(25 cm×0.46 cm i.d.,5μm),流速0.5 mL/min,流动相组成为0.1％甲酸-乙腈(40:60,V/V),柱温30°C;蒸发光散射检测器条件:蒸发室温度70°C,漂移管温度60°C,载气流速1.6 L/min.拆分及表征结果表明,强碱皂化法提取所得紫胶桐酸为苏式结构的混旋体,其对映体相对含量分别为65.5％和34.5％,ee值为31％.拆分热力学研究结果显示,lnα与1/T以及1nk与1/T均呈良好的线性关系,R2分别为0.997 2、0.995 1和0.998 0;2个对映体焓变与熵变之差AΔH为-3 453.0 J/mol和AΔΔS为-7.677 6 J/mol,均为负值,紫胶桐酸的对映体拆分过程受热焓控制.

摘要： 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定不同产地何首乌中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰甘油(PG)、溶血卵磷脂(LPC)含量的方法.方法:采用UF-Silica-F52546硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温30°C;流动相A为正己烷(含有0.04％三乙胺),流动相B为异丙醇,流动相C为13％乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;漂移管温度60°C;雾化气为空气;气体流速(空气)1.5L·min-1;进样量10 μL.结果:何首鸟中6种磷脂类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.992 3);加样回收率为97.80％ ～ 102.02％;RSD值为1.61％ ～3.47％.逼近理想解排序法(TOPSIS)综合分析结果显示,广东广州产药材的质量相对较优.结论:用此法测定何首乌中6种磷酯类成分的含量,结果满意.该方法简单、准确、重现性好,为何首乌药材的质量评价和控制提供科学的参考依据.

摘要： 采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对蔗糖脂肪酸酯商品进行了定性和定量分析.考察了HPLC条件:SymmetryC18(4.6 mm×75mm,3.5 μm)为色谱柱,[V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20]-水二元溶剂为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35°C,分析时间为23 min,以及ELSD条件:雾化气为空气,压力为Z0 bar,漂移管温度为40°C.研究结果表明:在该条件下,HPLC-ELSD能够有效分离与测定蔗糖酯商品中的蔗糖、蔗糖单酯、蔗糖二酯及蔗糖三酯,蔗糖单酯的线性范围为0.3～2.1mg/mL(R2=0.9992),平均回收率为102.1％,RSD为1.2％.该方法是一种简单、快速、准确可靠的蔗糖酯检溅方法,可用于蔗糖酯商品的组成分析和品质监控.

摘要： 目的 建立芪香益肾颗粒中黄芪甲苷含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(比例为35:65),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35°C.结果 黄芪甲苷在0.196～33.136 mg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996);同一份供试品溶液连续进样6次,黄芪甲苷峰面积相对标准偏差(RSD)为1.3％;同一批次供试品溶液6份,分别进样,黄芪甲苷峰面积RSD为0.98％;供试液24 h内不同时间点7次上样,黄芪甲苷峰面积RSD为1.6％;平均加样回收率为94.22％(RSD=1.4％).结论 该方法操作简单,具有良好的回收率和重复性,可用于测定芪香益肾颗粒中黄芪甲苷含量.

摘要： A method for the simultaneous determination of water-soluble sugars in fresh jujubes by high performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detector (HPLC-ELSD) was established.The carbohydrates were separated on a chromatographic column of Waters XBridgeTM Amide (4.6 mm × 250 mm,5 μm) with a mobile phase consisting of A (0.2％ triethylamine aqueous solution) and B (0.2％ triethylamine in acetonitrile) (A∶B =24∶76,V/V).The column temperature was 30 °C and the atomization temperature was 60 °C.The drift tube temperature of ELSD was 60 °C.Nitrogen was used as the carried gas with a flow rate of 1.6 L/min and a gain value of 1.0.These experimental conditions allowed good separation of water-soluble sugars,such as rhamnose,arabinose,glucose,mannose,glucose,sucrose,maltose and lactose with a resolution of 1.5 or above.Good linearity was observed for the analytes in the concentration range of 0.099-1.040 ng/μL.The recoveries of spiked real samples ranged from 93.1％ to 111.2％,with relative standard deviation (RSD) values below 5％.The limits of detection (RSN=3) were in the range of 0.008-0.03 ng/μL.This method had a lot of advantages including simple operation,effective separation and time saving,and could be used to determine water-soluble sugars in fresh jujube.Compared with the traditional spectrophotometric method,HPLC-ELSD was more sensitive and accurate making it more suitable for quality identification of fresh jujube.%采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定方法.结果表明:适宜分离条件为Waters XBridgeTM Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.2％三乙胺的超纯水溶液,流动相B为0.2％三乙胺-乙腈溶液,两相体积比为24∶76,柱温30°C,雾化管温度60°C,漂移管温度60°C,气流量1.6 L/min,增益值1.0.在该条件下鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖均能得到较好分离(分离度≥1.5),在0.099～1.040 ng/μL范围内呈良好线性关系,8种糖的加标回收率在93.1％～111.2％之间,相对标准偏差均小于5％;检出限(RSN=3)在0.008～0.03 ng/μL之间.该方法具有操作简便、分离效果好、分离时间短等特点,可用于鲜枣果实中不同种类可溶性糖含量的测定,与传统方法相比较更加灵敏准确,有利于品质鉴定.

摘要： A HPLC method was developed for the separation of 1-laurin-3-palmitin diacylglycerol and 1-laurin-2-palmitin diacylglycerol.The optimal chromatographic analysis conditions were obtained as follows:evaporative light scattering detection (ELSD) as detector (drift tube temperature 90 °C and N2 flow rate 2.2 L/min),mobile phase of acetonitrile-isopropanol (volume ratio 95 ∶ 5),flow rate 1.0mL/min,column temperature 35 °C.Under the optimal chromatographic analysis conditions,the standard curve equation of 1-laurin-3-palmitin diacylglycerol (mass concentration range 0.05-5.00mg/mL) was Y =1.832X + 4.564 with a good linear regression coefficient (R2 =0.998 8).The method showed good reproducibility,precision and accuracy,which was beneficial for the qualitative and quantitative analysis of diacylglycerol positional isomers in structural lipids.%建立了1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯和1-月桂酸-2-棕榈酸甘油二酯两种位置异构体的高效液相色谱分析方法.最佳色谱分析条件为蒸发光散射检测器(漂移管温度90°C,N2流速2.2 L/min),流动相为乙腈-异丙醇(体积比95:5),流速1.0 mL/min,柱温35°C;最佳色谱条件下,测得0.05 ～5.00 mg/mL质量浓度范围内,1-月桂酸-3-棕榈酸甘油二酯的标准曲线方程为Y=1.832X+ 4.564,线性回归系数R2=0.998 8,线性关系良好;该方法具有良好的精密度、准确度与重现性,适合结构脂质等样品中甘油二酯位置异构体定性、定量分析的要求.

摘要： 本发明属于食品中糖和糖醇的检测领域。包括以下步骤：对十三种糖与糖醇的混合标准溶液，采用乙腈‑水的混合溶液为分离流动相，在氨基柱上进行梯度洗脱分离，洗脱速度为0.8‑1.2ml/min；分离后采用蒸发光散射检测器进行检测；蒸发光散射检测器检测条件为：漂移管温度为40‑70°C，载气为N2，流速为0.8‑1.5l/min，增益为1。本法提供了一种食品中常见的多种糖及糖醇的同时分离检测的高效，便捷，低检出限，高通用性的分析方法。

摘要： 本发明涉及食品加工技术领域，具体来说是一种高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法，步骤包括：(1)标准溶液配制；(2)样品前处理；(3)样品检测；(4)校正曲线的建立；(5)结果。本发明技术方案采用低温蒸发散射检测法测定白酒中含有的八种甜味剂，该方法检测条件温和，具有简单、快捷、分离效果好的特点，对提高实验室检测效率、降低检测成本起到了积极的作用。

摘要： 本发明涉及一种液相色谱‑蒸发光散射检测器测定烟用甜味剂的方法，本技术方案采用溶剂萃取的前处理方法，建立了HPLC‑ELSD同时测定烟用接装纸、口用型无烟气烟草制品、烟用香精、烟用爆珠、电子烟液中安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、阿力甜、罗汉果糖苷V或甜菊糖苷7种甜味剂的检测分析方法，并利用所建立的方法对部分样品进行了检测。该方法操作简单，分析时间短且灵敏度高，为检测烟用材料及烟草制品中的甜味剂提供了技术手段。

摘要： 本发明属于食品中糖和糖醇的检测领域。包括以下步骤：对十三种糖与糖醇的混合标准溶液，采用乙腈-水的混合溶液为分离流动相，在氨基柱上进行梯度洗脱分离，洗脱速度为0.8-1.2ml/min；分离后采用蒸发光散射检测器进行检测；蒸发光散射检测器检测条件为：漂移管温度为40-70°C，载气为N2，流速为0.8-1.5l/min，增益为1。本法提供了一种食品中常见的多种糖及糖醇的同时分离检测的高效，便捷，低检出限，高通用性的分析方法。

摘要： 本发明公开了一种高效液相色谱‑蒸发光散射法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取盐酸水苏碱对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取定妇康宁片样品加甲醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器测定，建立盐酸水苏碱标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(ELSD)测定，获得盐酸水苏碱的峰面积，从而根据标准曲线获得盐酸水苏碱含量。本发明提供的方法操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。

摘要： 本发明涉及食品加工技术领域，具体来说是一种高效液相色谱低温蒸发光散射法测定白酒中八种甜味剂的方法，步骤包括：(1)标准溶液配制；(2)样品前处理；(3)样品检测；(4)校正曲线的建立；(5)结果。本发明技术方案采用低温蒸发散射检测法测定白酒中含有的八种甜味剂，该方法检测条件温和，具有简单、快捷、分离效果好的特点，对提高实验室检测效率、降低检测成本起到了积极的作用。

摘要： 本发明提供了一种高效液相色谱‑蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，旨在提供一种简单快速、检测灵敏度的ASE‑HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，其技术方案是挤压出湿巾中液体成分，收集液体；量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；属于化学检测技术领域。

摘要： 本发明提供了高效液相色谱蒸发光散射测定盐酸金刚烷胺含量的方法，检测器为蒸发光散射检测器，流动相为醋酸铵溶液与甲醇的组合体系。本发明技术方法简便、灵敏度高，专属性强，可用于单方或多种复方药物制剂中盐酸金刚烷胺含量的测定。

摘要： 本发明公开了一种黄杨宁、环维黄杨星D、黄杨生物碱及其有关生物碱含量的高效液相色谱蒸发光散射测定法，其色谱条件中固定相用硅胶为填充剂；流动相采用四氢呋喃－甲醇－乙腈－浓氨水体系，或乙酸乙酯－甲醇－浓氨水体系，或乙酸乙酯－乙腈－浓氨水体系；检测器采用蒸发光散射检测器。本发明采用高效液相色谱蒸发光散射检测技术，灵敏度适宜、专属性强，能很好地将“黄杨宁、环维黄杨星D、黄杨生物碱”中与主成分“环维黄杨星D”结构相似的几种生物碱有效的分开，从而能测定它们各自的含量。同时，利用液相色谱质谱联用技术对环维黄杨星D有关生物碱进行鉴别。

摘要： 本发明公开了一种分析注射用硫酸核糖霉素含量及有关物质的高效液相色谱蒸发光散射检测器法，该方法主要应用蒸发光散射检测器法对硫酸核糖霉素含量进行测定，对其有关物质进行检查。对比已报道方法，该方法所用流动相组成简单，分析成本低，对仪器及操作人员损害小，含量测定结果准确，重复性和回收率良好，且该方法经验证可用于注射用硫酸核糖霉素含量测定及有关物质检查。