高取代度

摘要： 为替代高成本的海藻酸钠,以精制棉纤维素为原料采用淤浆法合成高黏度高取代度的羧甲基纤维素钠(CMC)。通过研究不同溶剂体系、物料比例、NaOH溶液浓度、碱化时间、醚化温度和时间等制备工艺条件对CMC产品指标的影响,确定了最佳制备工艺条件为:以异丙醇(75%)-叔丁醇(25%)为溶剂,棉碱醚投料质量比例为1∶1.5∶1.5,45%NaOH溶液碱化1 h,75°C醚化1.5 h。在该工艺条件的基础下成功制备黏度>1000 mPa·s,DS>1.4,酸粘比>0.5的高黏度高取代度CMC产品,为更高效的淤浆法制备工艺改良提供了参考。

摘要： 提出一种一锅法制备高取代度羧甲基纤维素的方法,选用甘蔗制糖过程中产生的副产物甘蔗渣为主要原料,经碱浸泡、碱化及醚化合成了羧甲基纤维素,经单因素实验和正交试验探究得到最大取代度为0.3,且有良好的水溶性.利用红外光谱(IR)仪、X-射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)仪及元素分析仪等设备对其进行了表征.证明所得产品为高取代度的羧甲基纤维素.

摘要： 为了提高乙酰化淀粉在生物医学和靶向给药系统方面的应用,本文以普通玉米淀粉为原料,依次进行醇介质中的酸解和乙酰化处理,制备得到了高取代度的酸解乙酰化淀粉纳米颗粒,并且通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、接触角测量、糊化曲线、扫描电子显微镜等表征手段探究了酸解条件对淀粉颗粒理化性质的影响.随后,用反溶剂法制成纳米颗粒,并确定了其粒径范围.结果表明:当酸解所用的乙醇体积浓度为70％,盐酸浓度为12.0 mol/L,温度为65°C时,酸解乙酰化淀粉的取代度由0.84提高至1.33,疏水性显著提高(P<0.05),样品颗粒粒径减小;通过反溶剂法制备淀粉颗粒,能够得到粒径在200 nm左右的淀粉纳米颗粒.

摘要： In this study,the high degree of substitution of phosphate ester fiber was prepared by using cotton phosphate as raw material,mixed phosphate NaH2 PO4/Na2 HPO4 as esterif-ying agent and urea as catalyst with half-dry synthesis process.The effects of the dosage of phosphate,reaction temperature,time and pH on the degree of substitution and reaction effi-ciency of phosphate ester fiber were investigated.The results showed that the degree of sub-stitution of phosphate ester fiber was 0.066 when the amount of phosphate was 20%,the re-action temperature was 120 °C,the reaction time was 2 h,pH 6.0 and the amount of urea was 4%,the reaction efficiency of the fiber was 42.7%,and the fiber was most damaged.%以棉浆纤维为原料,以混合磷酸盐Na2 HPO4/NaH2 PO4为酯化剂,在尿素的催化作用下采用半干法制备出了高取代度磷酸酯化纤维,并考察了磷酸盐用量、反应温度、时间、pH等因素对磷酸酯化纤维取代度及反应效率的影响.结果表明:当磷酸盐用量为20%、反应温度120°C 、反应时间2 h、p H 6.0、尿素用量4%时,磷酸酯化纤维的取代度为0.066,此时纤维的反应效率为42.7%,纤维被破坏程度最大.

摘要： 以棉浆纤维为原料,以混合磷酸盐Na2HPO4/NaH2PO4为酯化剂,在尿素的催化作用下采用半干法制备出了高取代度磷酸酯化纤维,并考察了磷酸盐用量、反应温度、时间、pH等因素对磷酸酯化纤维取代度及反应效率的影响.结果表明:当磷酸盐用量为20%、反应温度120曟、反应时间2h、pH6.0、尿素用量4%时,磷酸酯化纤维的取代度为0.066,此时纤维的反应效率为42.7%,纤维被破坏程度最大.

摘要： 对蔗渣进行预处理,利用NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)对预处理蔗渣进行再生提取,得到纯度较高的再生纤维素.以氯乙酸钠作为醚化剂,在85％乙醇水溶液中,通过二次醚化反应制得了取代度为1.59的羧甲基纤维素钠.利用红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射、热重分析等测试手段对制得样品结构进行了表征.

摘要： 以玉米淀粉为原料,乙醇为溶剂,氯乙酸为醚化剂,研究高取代度羧甲基淀粉的制备工艺.、还比较了不同淀粉、醚化剂的种类以及NaOH状态对取代度的影响.结果表明,最佳工艺为:二次加碱法,95％(质量分数)的乙醇作溶剂,淀粉乳浓度为25％,氯乙酸用量为115 g,NaOH用量为2.25(摩尔比,碱:酸),碱化温度为40°C,碱化时间为10 h,碱化NaOH用量为1(摩尔比,碱:酸),醚化温度为40°C,醚化时间为l0h,醚化阶段用14 g Na2C03代替部分NaOH.一步法制备了取代度(DS)=1.21,反应效率(RE)=61.38％的羧甲基淀粉(CMS),非晶颗粒态淀粉的取代度比原淀粉略高,四种淀粉制备CMS取代度从高到低依次为马铃薯淀粉、木薯淀粉、蜡质玉米淀粉、玉米淀粉,氯乙酸作醚化剂时取代度远高于氯乙酸钠,固体碱制备CMS的取代度比液体碱高.

摘要： 以高直链玉米淀粉为原料,NaOH为催化剂,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为阳离子醚化剂,成功的制备了高取代度阳离子高直链淀粉.分别研究了反应溶剂、反应温度和时间、醚化剂用量、催化剂浓度等因素对产物取代度的影响.实验结果表明,当n(NaOH) (ETA)(脱水葡萄糖单元AGU)=0.30,反应溶剂为二氧六环和水(V/V=1:1),n(ET A) (AGU)=2,反应温度为60°C,反应时间7h时,制备的阳离子淀粉取代度(DS)可达到1.27.采用FT-IR、1 H-NMR和SEM表征了高取代度阳离子高直链淀粉的结构.絮凝实验表明,阳离子高直链淀粉可以作为一种良好的新型絮凝材料.

摘要： 为研究高取代度羧甲基茯苓多糖(CMP)及其注射剂的制备工艺条件,以中药茯苓粉为原料,正交试验优化其羧甲基反应的工艺条件,并对所制备的多糖注射剂进行性能鉴定和药理学试验。结果表明:所获得的羧甲基茯苓多糖取代度高、纯度高,具有羧甲基反应特征,最优反应工艺条件为氯乙酸:氢氧化钠=1.15:1,反应温度75°C,反应时间3 h,此最优组合下羧甲基取代度(DS)值为1.21。所制备的多糖注射剂性状稳定、无毒、无热原性和无刺激性,安全可靠。羧甲基茯苓多糖具有直接抑制或杀死肿瘤细胞、增强巨噬细胞吞噬、调节机体免疫功能的药理作用。高取代度羧甲基茯苓多糖及其注射剂的研制可为丰富茯苓多糖的产品类型、拓宽应用范围及市场投入提供前期的理论基础。

摘要： 采用消晶活化预处理的方法,制备出了取代度高达1.72的羧甲基纤维素(CMC).研究了用水量、反应温度、反应时间、消晶活化法预处理NaOH浓度(活化碱浓度)对产品取代度的影响,并通过SEM及XRD观察和分析消晶活化反应中NaOH浓度对纤维形态和结晶结构的影响.结果表明:反应时适宜的用水量为8～10 mL,反应温度在65～75°C之间,反应时间为3h;纤维素经浓NaOH溶液处理后发生溶胀,且浓度越高,纤维素溶胀越剧烈,结晶度越低,反应活性越高,CMC取代度越高,最佳的NaOH质量浓度为500 ～ 600 g/L;3％含固量的CMC在30 r/min下黏度高达35 000 mPa·s;溶液黏度在pH值为6～10范围内变化不大,具有良好的耐酸碱和硬水能力;所配溶液存放2周后,黏度变化不大,具有良好的贮存稳定性.

摘要： 本文以NaOH为碱催化剂，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵）为阳离子化试剂，利用半干法工艺制备高取代度淀粉。将高取代度淀粉应用于高得率纸浆制备的纸张中，考察了不同取代度的阳离子淀粉及其用量对纸浆助留助滤及增强效果的影响、不同浆料pH值、浆料与HCS不同的作用时间对HCS使用效果的影响。研究得出：最高取代度为0.64的HCS对纸张耐折度和抗张强度的应用效果最好，最佳用量为0.6%～0.8%；pH约为7.2、阳离子淀粉与浆料的作用时间在5～10min时，取代度为0.64的HCS对纸浆的应用效果最好。

摘要： 本发明公开一种测定羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的方法，具体包括以下步骤：样品制备：a.干燥羟丙基壳聚糖样品；b.向干燥好的羟丙基壳聚糖样品中加入氘代试剂，直至将其完全溶解；样品测试：通过核磁共振仪获得羟丙基壳聚糖的核磁共振图谱；数据处理：从得到的核磁共振谱图中，首先进行波谱归属，然后进行各质子峰的面积积分与计算；得到羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的计算公式。本申请能检测出两个独立的H9‑N质子峰和H9‑O质子峰，通过H9‑N质子峰可探知羟丙基壳聚糖分子中发生氨基的羟丙基化的糖单元的比例。相对于现有技术中的取代度的测定方法，本发明归属更为明确、细致，测定更为准确、多指标高效、简便、快速。

摘要： 本发明公开一种测定羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的方法，具体包括以下步骤：样品制备：a.干燥羟丙基壳聚糖样品；b.向干燥好的羟丙基壳聚糖样品中加入氘代试剂，直至将其完全溶解；样品测试：通过核磁共振仪获得羟丙基壳聚糖的核磁共振图谱；数据处理：从得到的核磁共振谱图中，首先进行波谱归属，然后进行各质子峰的面积积分与计算；得到羟丙基壳聚糖N‑取代度、总取代度和乙酰化度的计算公式。本申请能检测出两个独立的H9‑N质子峰和H9‑O质子峰，通过H9‑N质子峰可探知羟丙基壳聚糖分子中发生氨基的羟丙基化的糖单元的比例。相对于现有技术中的取代度的测定方法，本发明归属更为明确、细致，测定更为准确、多指标高效、简便、快速。

摘要： 本发明涉及铁氧体技术领域，特别涉及一种铝取代高结晶度M型铁氧体及其制备方法，具体为将铝源、钡源和铁源采用湿法混合以形成凝胶，并通过进一步对凝胶进行干燥、搅拌以及焙烧，获得分子式为BaAlxFe12‑xO19的M型铁氧体，其中x为0.13～0.8，铝元素含量为0.31～2.0wt％。本发明所提供的铝取代高结晶度M型铁氧体的制备方法，可有效降低在合成过程中杂相的产生，提高M型铁氧体的结晶度。

摘要： 本发明涉及一种在完全多相体系下制备高结晶度高取代度的醋酸纤维素酯的方法。通过一般的多相体系和溶液过程制备的高取代度的醋酸纤维素酯的结晶度都很低，导致其强度和热稳定性较低。不利于醋酸纤维素酯作为塑料填料加以利用和用以制备强度较高的塑料。本发明的目的是在完全多相体系下，对微晶纤维素或超细(纳米)微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，该方法在减压蒸餾条件下，于液态分散介质中，在催化剂作用下对微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，经过洗涤、过滤和干燥后所得到的产物，具有高结晶度高取代度，其强度和热稳定性较相同取代度的的醋酸纤维素酯有所提高。

摘要： 本发明提供了采用一锅法制备低结晶度高取代度纤维素醚的方法，包括以下步骤：称取适量的纤维素原料，将其分散于液态熔盐水合物，一段时间之后，加入适量碱和醚化剂进行反应，反应结束后固液分离，将固体清洗脱盐，即得到低结晶度高取代度的纤维素醚，得率为纤维素原料的85‑95%。所述纤维素原料在熔盐水合物中的浆浓为1‑20wt%，所述碱的用量为纤维素原料的3‑10wt%。所述醚化剂的用量为纤维素原料重量的1.5‑20倍；所述熔盐水合物为双元复合熔盐水合物。所述的制备方法大大降低了碱金属氢氧化物的用量，降低了碱金属氢氧化物回收的成本，而且避免了浓碱环境下导致纤维素的剧烈降解，从而提升了纤维素醚的取代度和产率，解决了实际生产中的技术问题，市场价值巨大。

摘要： 本发明涉及一种在完全多相体系下制备高结晶度高取代度的醋酸纤维素酯的方法。通过一般的多相体系和溶液过程制备的高取代度的醋酸纤维素酯的结晶度都很低，导致其强度和热稳定性较低。不利于醋酸纤维素酯作为塑料填料加以利用和用以制备强度较高的塑料。本发明的目的是在完全多相体系下，对微晶纤维素或超细(纳米)微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，该方法在减压蒸餾条件下，于液态分散介质中，在催化剂作用下对微晶纤维素进行深度醋酸酯化改性，经过洗涤、过滤和干燥后所得到的产物，具有高结晶度高取代度，其强度和热稳定性较相同取代度的的醋酸纤维素酯有所提高。

摘要： 本发明提供了采用一锅法制备低结晶度高取代度纤维素醚的方法，包括以下步骤：称取适量的纤维素原料，将其分散于液态熔盐水合物，一段时间之后，加入适量碱和醚化剂进行反应，反应结束后固液分离，将固体清洗脱盐，即得到低结晶度高取代度的纤维素醚，得率为纤维素原料的85‑95%。所述纤维素原料在熔盐水合物中的浆浓为1‑20wt%，所述碱的用量为纤维素原料的3‑10wt%。所述醚化剂的用量为纤维素原料重量的1.5‑20倍；所述熔盐水合物为双元复合熔盐水合物。所述的制备方法大大降低了碱金属氢氧化物的用量，降低了碱金属氢氧化物回收的成本，而且避免了浓碱环境下导致纤维素的剧烈降解，从而提升了纤维素醚的取代度和产率，解决了实际生产中的技术问题，市场价值巨大。

摘要： 本发明提供了一种高取代度6‑O‑羧甲基甲壳素的制备方法，该方法区别于现有的制备方法，包括步骤：首先是对甲壳素进行预处理，制备甲壳素凝胶，再在碱性条件下碱化，最后与氯乙酸/异丙醇体系反应。将甲壳素凝胶化制备6‑O‑羧甲基甲壳素的反应体系更趋向于均相体系，反应过程中碱液和醚化试剂易于渗透到甲壳素分子内，提高了甲壳素醚化反应的均匀性，克服了非均相反应取代度低和均相反应产生副产物的问题。这种制备方法所得的产品纯度高、水溶性好，同时具有优良的吸湿保湿性和成胶性，可广泛应用于医药、纺织、食品、化妆品等方面。

摘要： 本发明属于高分子材料领域，公开了一种高取代度的二醛纳米纤维素及其制备方法，所述的高取代度二醛纳米纤维素的制备方法为：以天然纤维素为原料，首先用TEMPO氧化纤维素C6位置的伯醇羟基，再将其经高功率机械超声拆解处理，形成高度分散的纳米纤维素纤丝悬浮液，然后添加盐酸进行阳离子交换反应，并加水脱去纳米纤维素中的钠离子，再用高碘酸钠氧化纤维素葡萄糖结构单元中的C2，C3位置上的羟基，经减压过滤后得到湿态的二醛纳米纤维素。本发明采用的反应方法为均相体系，醛基取代度高，反应效率高，氧化剂高碘酸钠消耗少，反应用时短，产物长径比和得率高且易于分离，是一种绿色环保，简单高效的制备方法。

摘要： 本发明涉及一种含有高取代度羧甲基茯苓多糖的药物组合物，其特征在于，所述组合物含有下述重量份的组分：茯苓0.5‑3份、益生元5‑12份和益生菌0.005‑0.03份。本发明的组合物具有健脾和胃、助消化、增强免疫力、修复肠道及功能、双向调节腹泻和便秘、抗炎、解毒等功效。