非水滴定法

摘要： 目的探析微型化非水滴定法在普卢利沙星药物含量中的检测。方法运用微型化非水滴定法和常量非水滴定法滴定测定待检药品普及卢利沙星含量,并对两种方法的准确度与精密度进行比较。结果分别运用常量和微型化方式重复测定6次,常量法测定数据平均值95.8%,相对标准偏差0.8%。稳定性试验显示,0~5h内各数据差异无统计学意义(P>0.05)。结论运用微型化非水滴测定药品含量,稳定性能好,控制方法实用。

摘要： 为了比较盐酸苯达莫司汀原料药含量测定的不同方法,建立更加简单、 快速的含量测定方法,分别采用HPLC法和非水滴定法对盐酸苯达莫司汀原料药的含量测定进行研究.结果表明,HPLC测定盐酸苯达莫司汀线性范围为10.284～41.1μg/mL,相关系数r=0.99992,最低检测浓度为1.34×10-9 g/mL,精密度(RSD=0.15％)良好;非水滴定法测定具有快速、精密度高、重现性好等优点.两种方法均可作为盐酸苯达莫司汀原料药含量的测定,无显著性差异.

摘要： 目的:通过不同的称样量对注射用氨甲环酸含量的影响,来验证所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性.方法:取三批次注射用氨甲环酸产品,采用不同的称样量、不同的检验人员、液相所测得的含量结果等数据进行比对;通过重复性试验、中间精密度来进一步进行论证.结论:非水滴定法样品的称样量对于注射用氨甲环酸含量测定影响不大,且称样量0.12 g左右消耗高氯酸滴定液的体积约8mL更符合《中国药典》(2020年版)、《中国药品检验标准操作规范》(2019年版)对称样量的要求.

摘要： 采用非水滴定法,以甲基红为指示剂,以三正丙胺PC标准溶液为滴定易水解酸酐的游离酸.考察了水分对游离酸测试的影响,优化了测试条件.结果 表明,非水法测定游离酸,结果准确,平行性好,加标回收率在100±10％之间,最佳称样量为80.0 g,三丙胺-PC滴定剂的浓度为0,1 mol/L.

摘要： 钼精矿于1 200°C氧气流中燃烧,生成的二氧化碳气体用非水介质吸收,以百里酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定.在氧化铜助熔剂中加入一定量的氧化锌,同时延长出气端的管路,消除了大量钼对测定碳的影响.方法用于测定钼精矿中的碳,结果与高频燃烧红外吸收法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2％,按照实验方法对钼精矿样品进行了加标回收,加标回收率为98.70％～ 100.75％.

摘要： 非水滴定法是建立在大量的实验基础上,用酸性溶剂高氯酸的冰乙酸为标准溶液,以甲基紫的冰乙酸为指示剂,测定结果的DBS为0.92%～2.93%,加标回收率为97.13%～100.3%。结果表明,非水滴定法测定食品中邻苯甲酰磺酰亚胺钠的含量具有准确度高、精确度高、可靠性高的优点。

摘要： 非水滴定法是建立在大量的实验基础上,用酸性溶剂高氯酸的冰乙酸为标准溶液,以甲基紫的冰乙酸为指示剂,测定结果的DBS为0.92％～ 2.93％,加标回收率为97.13％～100.3％.结果表明,非水滴定法测定食品中邻苯甲酰磺酰亚胺钠的含量具有准确度高、精确度高、可靠性高的优点.

摘要： [Objective] The aim is to determine betaine content in seaweed fertilizers prepared by different extraction processes.[Method] The accuracy of gravimetric method and non-aqueous titration was compared by designed experiment.The content of betaine in seaweed fertilizers prepared by different process was determined by gravimetric method.[Result] The betaine content of microbiological extracting seaweed fertilizers prepared by different extraction processes was the highest,which was 18.76 mg/mL,and betaine content in the alkali extracting seaweed fertilizers was the lowest,which was 10.60 mg/mL.[Conclusion] The loss of betaine active ingredient in biological extracting seaweed fertilizers was less,while the loss of betaine active ingredient in chemical extracting seaweed fertilizers was more.%[目的]测定不同提取工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量.[方法]设计试验比较重量法和非水滴定法的准确度,并采用重量法测定了不同工艺制备的海藻肥中甜菜碱的含量.[结果]不同工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量最高为18.76 mg/mL,碱提取工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量最低为10.60 mg/mL.[结论] 生物方法提取的海藻肥中甜菜碱活性成分损失少,而化学方法提取的海藻肥中甜菜碱活性成分损失大.

摘要： 除了环氧-有机胺的加成反应外,环氧阴极电泳涂料的制备过程还伴随着胺催化的环氧自聚副反应.由于缺乏简单、可靠的生产中控分析方法,在环氧阴极电泳涂料工业化生产中,常常出现产品批次稳定性不好、甚至生产失败的情况.本研究表明:HBr-冰醋酸非水滴定法可用于环氧阴极电泳涂料的生产中控分析,具有操作简单、快速、可靠性高、可直接估算生产过程中环氧自聚程度的优点.

摘要： 以低温(温度小于500°C)燃烧和加磷酸至无气泡的方式除去试样中的有机碳和碳酸盐后,将其置于通入氧气的密闭实验装置中低温加热,以硫酸为介质,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾在短时间内将固定碳(石墨碳)氧化成二氧化碳.将生成的气体经过除氟化氢、硫化氢和水分的装置后,用由氢氧化钾、乙醇和乙醇胺组成的吸收液(预先用乙醇-乙醇胺滴定溶液调至蓝色)吸收,同时采用乙醇-乙醇胺滴定溶液进行滴定,以百里香酚酞为指示剂,使吸收液始终保持蓝色至1 min内颜色不变为终点.据此,建立了非水滴定法测定石墨矿中固定碳(质量分数小于30％)的方法.将实验方法应用于石墨矿标准样品中固定碳的测定,测定值与认定值基本相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.1％～3.1％.采用实验方法对实际样品中固定碳进行测定,测定值与重量法和高温灼烧-非水滴定法测定值基本一致.方法回收率为98％～103％.

摘要： 本文采用硝酸处理石墨矿样品，烘干后通过管式燃烧炉，采用非水滴定法对固定碳进行分析。方法精密度(RSD，n=5)低于2％，用于石墨矿中固定碳的测定，结果可靠。

摘要： 研制了一种微型滴定装置(WDCOⅡ型微型滴定装置),利用该装置,采用非水滴定法测定醋酸钠含量,操作简便快速,尤其是将测定微型化对于"绿色化学"具有重要的实际意义.将常规滴定与微型滴定的平行结果进行了比较,得到的结果非常接近,且均具有较好的精密度.证明WDCOⅡ型微型滴定装置具有较好的操作性能.

摘要： 通过自组装的微型滴定装置,进行非水滴定法测定柠檬酸钾的实验微型化设计及可行性研究。结果表明:微型滴定法与常量滴定法比较,其测定结果无显著性差异,相对平均偏差<0.2％,说明该微型化实验是可行的,该微型滴定实验装置具有实用价值。

摘要： 目的：研究酒石酸托特罗定原料药的含量测定方法.方法：非水滴定法：以冰醋酸为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将滴定结果用空白试验校正;高效液相色谱法采用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,检测波长为220nm.结果：非水滴定法与高效液相色谱法测定结果相一致.结论：非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为酒石酸托特罗定原料药的质量控制提供科学依据.

摘要： 硫酸羟基氯喹，英文名为Hydroxychloroquine sulfate，别名Plaquenil.硫酸羟基氯喹为抗疟药，也可用于红斑狼疮、类风湿关节炎、关节僵硬、关节炎、口腔扁平苔藓的治疗.性状为白色或类白色结晶性粉末，无嗅或近乎无嗅.硫酸羟基氯喹在美国药典(USP)和英国药典(BP)均有收录，其有关物质的检测方法均为薄层色谱法，USP采用乙醇:水:氨水=80:16:4为展开剂，在紫外灯254 nm下检测，BP也采用同样的展开体系，但比例有所不同(72∶25∶3).含量测定USP采用紫外-分光光度法，BP采用非水滴定法.本方法采用HPLC法检测其含量及有关物质，简便，准确，专属性好.

摘要： N，N二甲基苯胺作为一种化工原料，直接参与7-ACA的合成，对7-ACA的质量影响较大，所以应严格控制N,N二甲基苯胺中二甲基和一甲基的含量。rn 由于我公司目前采用的二甲基含量测定方法是非水滴定法，一甲基含量测定方法是气相色谱法，既同一样品的两个检测项目需要用两种不同的检测方法。rn 由于非水滴定法在检测过程中影响因素较多，相对误差较大。如：高氯酸滴定液受温度影响较大，温度升高体积膨胀，应用校正公式进行校正，否则容易造成误差；结晶紫指示剂指示终点的颜色不明确，多一滴少一滴都会影响测定结果等等。而气相色谱法不需消耗溶剂，采取直接进样，具有用量少，分析速度快，分离度、灵敏度、准确度高的优点。所以本小组活动的目的是：将二甲基的含量测定方法由化学法改为气相色谱法，即采用气相法能同时测出二甲基和一甲基的含量。为此，我们将“改进N，N二甲基苯胺含量的检测方法”做为本次活动的课题。rn 本次活动我们从以下个方面逐步实施：首先，确定气相色谱仪GC-17A的检测条件。rn 分别从色谱柱、固定液、检测器、流速、分流比、柱温、进样口温度、检测器温度等方面摸索N,N苯胺最佳的检测条件。其次，对GC.17A的色谱系统进行系统适用性实验的检查。rn 确保理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子均符合2005版中国药典的要求。接着，采用t检验法和F检验法对气相法检验结果的准确度和精密度进行验证。rn 证明了气相法准确可靠。rn 再接着，进行两种检验方法的对照差异性考察。采用大量的数据说明了两种方法无显著性的差异，进一步证明了气相法可以代替化学法。然后，又进行了色谱条件的再完善，以适应该品种的要求。最后，又用了大量的数据进行巩固，更进一步地验证了气相法的准确性和可靠性。也就是说，气相法完全可以代替化学法，作为N,N二甲基苯胺日常检测使用。rn 采用气相法可同时测出二甲基和一甲基的含量。这样，既节约了检验成本，又节省了检测时间，提高了工作效率，同时还避免了高氯酸对人体的危害以及处理时对环境的污染，效果显著。

摘要： 众所周知,脂肪酸值的大小及变化是反映粮食品质好坏的一个重要指标.准确测定粮食脂肪酸值,可为准确评价粮食质量提供重要依据.然而,由于种种原因,脂肪酸值测定的准确性一直困扰着广大粮食分析工作者.为此,本研究前期对脂肪酸值的测定方法进行了一些研究,提出用返滴定法、非水滴定法改善滴定终点,提高了滴定的准确性.然而,影响脂肪酸值测定的因素是多方面的,诸如:粉碎细度、提取时间、环境温度等.通过近两年的研究,本文对影响脂肪酸值测定的可能因素进行了一些探讨,在这里与大家交流。

摘要： 目的:研究抗帕金森病药物依达唑烷(Idazoxan)的含量测定方法.方法:用非水滴定法,分别用电位法和指示剂法指示终点.并用电位法确定指示剂的变色域.结果:在等电点时指示剂颜色由紫色变为蓝绿色.经t检验两种方法没有显著差异.结论:依达唑烷的含量测定可以用非水滴定法,用指示剂指示终点.

摘要： 本文对用电位法判别非水法定碳的终点进行了探讨。文章指出，非水滴定是一种弱酸强碱的滴定,用电位法测定碳元素,可大大地提高分析精度。试验结果证明，用电位法判别非水法测定碳终点是有效的。

摘要： 本文对用电位法判别非水法定碳的终点进行了探讨。文章指出，非水滴定是一种弱酸强碱的滴定,用电位法测定碳元素,可大大地提高分析精度。试验结果证明，用电位法判别非水法测定碳终点是有效的。

摘要： 本发明属于共聚物检测领域，具体公开了一种测定丙烯腈‑衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，该方法以丁酮、DMSO和DMF组成的混合溶剂，定量溶解丙烯腈‑衣康酸共聚物，采用KOH‑乙醇为滴定剂，测定共聚单体中衣康酸的含量，该方法所使用的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便、省时节料。

摘要： 本发明公开了一种采用非水滴定法测定泊沙康唑含量的方法，以丁酮和冰醋酸组成的混合溶剂，定量溶解泊沙康唑，用高氯酸标准溶液为滴定剂，采用电位滴定法进行滴定；所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算泊沙康唑含量。本发明鉴于泊沙康唑可以与高氯酸发生反应，从而采用非水滴定法测定泊沙康唑含量。与现有技术相比，本发明具有仪器设备简单、操作简便、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好等优点，将广泛地应用于化学分析领域中。

摘要： 一种应用于化学分析领域中的采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法，以无水甲酸、冰醋酸和醋酐组成的混合溶剂，定量溶解长春胺酸，用高氯酸溶液为滴定剂，采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定；所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量；所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量；所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得；所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸，再加入冰醋酸和醋酐；所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰醋酸。该发明样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好。

摘要： 一种非水滴定法测定巯胺托品原料药含量的分析方法，涉及巯胺托品原料药质量控制技术领域。本发明提供了一种测定巯胺托品含量的方法，其过程为：以冰醋酸-醋酸酐为溶剂，定量溶解巯胺托品，再以高氯酸标准溶液为滴定剂，采用电位滴定法进行滴定。该方法具有样品用量小、操作简单、精密度好等优点，可用于巯胺托品原料药的常规分析及质量控制。

摘要： 本发明公开了一种采用非水滴定法测定有机碱氢卤酸盐化合物含量的方法，先加入过量的高氯酸标准溶液与有机碱氢卤酸盐类化合物反应完成后，用乙酸钠标准溶液为滴定剂采用电位滴定法滴定剩余的高氯酸标准溶液，通过与相应体积高氯酸标准溶液空白试验消耗乙酸钠标准溶液校正后，得出试样所消耗的高氯酸标准溶液体积，从而计算出待测试样中有机碱氢卤酸盐化合物的质量百分含量，解决了现有方法中乙酸汞、乙酸酐作为管控类化学试剂购买难问题，同时也避免了含量测量反应后汞盐对环境及人体的危害问题。

摘要： 本发明属于共聚物检测领域，具体公开了一种测定丙烯腈‑衣康酸共聚物共聚比的非水滴定法，该方法以丁酮、DMSO和DMF组成的混合溶剂，定量溶解丙烯腈‑衣康酸共聚物，采用KOH‑乙醇为滴定剂，测定共聚单体中衣康酸的含量，该方法所使用的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便、省时节料。

摘要： 本发明公开了一种采用非水滴定法测定泊沙康唑含量的方法，以丁酮和冰醋酸组成的混合溶剂，定量溶解泊沙康唑，用高氯酸标准溶液为滴定剂，采用电位滴定法进行滴定；所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算泊沙康唑含量。本发明鉴于泊沙康唑可以与高氯酸发生反应，从而采用非水滴定法测定泊沙康唑含量。与现有技术相比，本发明具有仪器设备简单、操作简便、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好等优点，将广泛地应用于化学分析领域中。

摘要： 一种应用于化学分析领域中的采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法，以无水甲酸、冰醋酸和醋酐组成的混合溶剂，定量溶解长春胺酸，用高氯酸溶液为滴定剂，采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定；所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量；所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量；所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得；所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸，再加入冰醋酸和醋酐；所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰醋酸。该发明样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好。

摘要： 一种非水滴定法测定卡培他滨含量的分析方法，涉及卡培他滨质量控制技术领域。本发明提供了一种测定卡培他滨含量的分析方法，其分析过程为：以冰醋酸为溶剂，定量溶解卡培他滨，用高氯酸滴定液滴定，采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定。该方法具有样品用量小、操作简单、精密度高、含量准确、重复性好等优点。

摘要： 一种非水滴定法测定巯胺托品原料药含量的分析方法，涉及巯胺托品原料药质量控制技术领域。本发明提供了一种测定巯胺托品含量的方法，其过程为：以冰醋酸－醋酸酐为溶剂，定量溶解巯胺托品，再以高氯酸标准溶液为滴定剂，采用电位滴定法进行滴定。该方法具有样品用量小、操作简单、精密度好等优点，可用于巯胺托品原料药的常规分析及质量控制。