金刚石膜

摘要： 从1980年代化学气相沉积(CVD)金刚石膜问世,我国研究人员迅速跟进,在短时间内从国家层面进行布局,“863计划”从1987年启动到2016年落幕。在我国科学技术需要急起直追的年代,“863计划”的实施有力推动了我国CVD金刚石膜技术的进步,直至今天国家重点研发计划仍然在接力支持CVD金刚石在各个领域的应用研究。回顾CVD金刚石三十年的发展历程,对我国科技战略的设计、科技政策的制定、科研计划的落实、科技成果的实施等有重要的借鉴意义。

摘要： 首先,介绍直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法的原理以及气体循环系统的设计和其优缺点;其次,详细介绍冷阱系统的设计及其工作原理;最后,使用拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱与光致发光光谱对比添加冷阱系统前后的金刚石薄膜的质量。结果表明:冷阱系统可以有效过滤循环气路中的热油气,避免杂质的掺入;在添加冷阱系统后,金刚石膜内掺入的杂质减少,金刚石拉曼峰半高宽降低到6.76 cm^(−1),接近于Ib型单晶金刚石的,且自支撑金刚石膜的晶体质量明显提高,光学透过率提升较大,在10.6μm波长处达到68.4%。

摘要： 通过自制的MPCVD双基片台设备,在微波功率为1400 W保持不变及中高气压,等离子体功率密度为357.5~807.4 W/cm^(3),基片温度为850±30°C,CH_(4)体积分数为1.0%~1.5%,沉积速率为1~8μm/h条件下,在直径11.5 mm的硅基片上沉积不同质量的多晶金刚石膜,并通过光谱仪、光学显微镜、拉曼光谱仪对等离子体中的氢原子及含碳基团、多晶薄膜的形貌及质量进行表征。结果表明:随着等离子体功率密度上升,等离子体椭球中的氢原子基团和含C的活性基团强度增加,金刚石膜生长速率大幅度提高,金刚石膜纯度也大幅度提升。在气压为21 kPa,等离子体功率密度为807.4 W/cm^(3),基片温度为850±30°C,生长时间为150 h,CH_(4)体积分数为1.0%及氢气流量为200 mL/min的条件下,金刚石膜的生长速率达到5μm/h,金刚石膜厚达752.0μm,金刚石拉曼峰的半高宽为6.48 cm^(−1),且生长的金刚石膜质量良好。

摘要： 频率为2.45 GHz的微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置能够沉积直径超过60 mm的金刚石薄膜,但由于MPCVD技术中等离子体的半球形分布特点,很难保证沉积出均匀性好的大尺寸薄膜,调整等离子体分布可以在一定程度上解决这一问题。基于数值模拟的研究发现,衬底边缘悬空产生的间隙能够形成空心阴极放电,提高边缘薄膜的沉积率,优化均匀性。检测结果表明,D100 mm金刚石薄膜上80个点的厚度方差值从4.5×10^(-4)降低到5.0×10^(-5),证明薄膜的均匀性得到提高。金刚石薄膜表面热应力分布更均匀,厚度极值差从70μm降低到30μm,从而降低了薄膜在研磨抛光中产生裂纹的可能性。在较低的沉积压力下,薄膜生长的均匀性和质量均有提升,极值差只有10μm。

摘要： 利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD),在CH4/H2体系下沉积金刚石膜,通过发射光谱仪测量等离子体参数,结合Raman光谱仪测量金刚石膜的内应力,用SEM测试金刚石膜的表面以及断面形貌,通过热震试验来探究钨表面激光处理对金刚石膜附着力的影响.结果表明:钨片表面激光处理能释放金刚石膜的应力,增强钨片与金刚石膜的附着力;在确保钨与金刚石膜附着力得到极大提高与钨片表面损伤尽量小的前提下,钨片表面切割深度在0.035 mm时较合适.

摘要： 采用3 kW/2450 MHz微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposi-tion,MPCVD)系统,以单晶硅为基底材料,采用单因素试验法研究微米级金刚石膜的生长工艺,分别探究衬底温度、腔体压强和甲烷体积分数对金刚石成膜过程的影响,获得微米级金刚石膜的最优生长工艺.结果表明:金刚石膜的生长速率与衬底温度、腔体压强、甲烷体积分数呈正相关;衬底温度和腔体压强对金刚石膜质量的影响存在最佳的临界值,甲烷体积分数过高不利于形成金刚石相.金刚石膜生长的最佳工艺参数为:功率为2200 W,衬底温度为850°C,腔体压强为14 kPa,甲烷的体积分数为2.5％.在此条件下,金刚石膜生长速率为1.706μm/h,金刚石相含量为87.92％.

摘要： 采用3 kW/2 450 MHz微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)系统,以高纯氢气、高纯甲烷为反应气体,单晶硅为衬底,制备了微米级金刚石薄膜,利用管式炉在高温氧化条件下对预沉积的金刚石膜进行表面改性处理,分别研究了氧化温度和氧化时间两个关键工艺参数对金刚膜形貌、结构及表面亲疏水性的影响.结果表明,高温氧化可明显改变金刚石膜表面的终端结构及微观形貌,这些因素的改变导致样品的亲疏水性发生显著变化,经400、500、600°C分别高温处理20 min后的样品表面缺陷密度越来越高,接触角从96°减小至29°,表现出明显的亲水性;在600°C下分别高温处理5、10、15、20 min后的样品接触角从59°减小至29°,金刚石膜表面亲水性逐渐增强;高温氧化处理可以有效地提高金刚石膜的亲水性,样品亲水性与氧化温度和氧化时间均呈正相关.

摘要： 目的在实验室自制的5 kW圆柱形单模微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上,系统研究各放电参数对等离子体的影响。方法采用模拟计算与实验调控相结合的方式,分析微波等离子体、基团的运动和分布与放电参数之间的关系。利用发射光谱诊断等离子体环境,同时,利用SEM和Raman对所沉积的金刚石膜的形貌和质量进行表征,以验证MPCVD装置的调控原则。结果气压和温度满足Tg=8/3P关系时,吸收功率密度可达最大。单独提高微波功率和工作气压,能很大程度地增强等离子体的电子密度及改善等离子体球的均匀性,而两者相互之间匹配升高能极大地增加等离子体的电子密度,同时激发更多Hα、Hβ、CH及C_(2)这类适合高质量金刚石膜沉积的活性基团。得到了MPCVD装置长时间稳定运行的等离子体稳定边界,并成功制备出高质量的金刚石膜。结论功率气压及温度相匹配可以提高吸收功率密度、等离子体密度及均匀性。在圆柱形装置稳定运行的边界条件下,能沉积得到较高质量的金刚石膜。

摘要： 金刚石是世界上物理和化学性能最优异的材料之一,它的全方位的优良特性显示它具有广阔的应用前景和很大的潜力市场,它被材料学家誉为21世纪材料.面对今天新材料高速发展的挑战,在金刚石薄膜研究和应用领域,需要不断开发和完善CVD金刚石生长技术,开拓CVD金刚石膜在更高层次的声学、热学、光学、电学应用.

摘要： 在热丝CVD(HFCVD)、微波等离子体CVD(MWCVD)、直流电弧等离子体喷射(DC arc plasma jet)和燃烧火焰沉积(flame deposition)4种应用最广泛的金刚石膜制备方法中,直流电弧等离子体喷射被认为是最有工业化应用前景的技术.但由于早期的基于超音速工业等离子体炬的直流电弧等离子体喷射尽管沉积速率非常高,但沉积面积很小,均匀性很差,因此直到21世纪初也未能得到工业化应用.在中国863计划的大力支持下,北京科技大学和河北省科学院紧密合作,采用具有中国独立知识产权和特色的磁控长通道旋转电弧等离子体炬和半封闭式气体循环技术,于1995年年底研制成功了100千瓦级高功率直流电弧等离子体喷射金刚石膜沉积系统.经过十几年持续不断的改进和完善,目前已形成系列化的装备,适合科研和工业化大规模生产的需求.目前的技术水平已可制备和工业化生产包括工具级、热沉级和光学级大面积高质量金刚石自支撑膜,并已在国内外市场销售.本文对中国直流电弧等离子体喷射技术的历史、现状和发展趋势进行了综述.

摘要： 采用有限元方法分析了钼基体半径对金刚石膜残余应力的影响,得出了膜内径向应力、轴向应力、剪切应力分布的等值线图.结果表明:径向应力在膜内大部分区域为压应力,其最大值随着钼基体半径的增大而减小;轴向应力在金刚石膜的侧面边缘处出现了较大的拉应力,且其值随着半径的增大而增大,与此同时在侧面膜/基界面边缘处出现了明显的应力集中现象;剪切应力的最大值随着钼基体半径的增大而增大.此结论可以在金刚石膜制备过程中,对应力进行有效的控制提供一定的参考价值.

摘要： 为了研究膜/基界面形貌对金刚石膜内残余热应力的影响,建立了3种典型形状的界面形貌并用有限元方法进行了数值模拟,基于模拟结果分析了界面形貌对金刚石膜内的残余热应力分量的影响.结果表明,界面形貌对金刚石膜/基界面附近的热残余应力的大小和分布有显著影响,平整光滑的界面可有效降低膜内的残余应力.因此,在沉积金刚石膜前,应尽可能降低基体表面的波峰以便提高金刚石膜的成品率.

摘要： 本文对硅基体上沉积金刚石膜的制备方法以及应用领域进行了研究和介绍。通过研究发现，硅基体上沉积的金刚石膜几乎没有网状裂纹出现,改进工艺条件后可得到更高强度。此外,本文还介绍了硅基金刚石膜目前技术发展状况,面临的问题以及应用前景。

摘要： 利用微波等离子体化学气相沉积合成了微波器件用、无支撑金刚石膜。研究表明，除了设备条件外，工艺上存在许多关键的工艺问题。本文就多晶金刚石膜的沉积速率和晶面取向相关问题进行了探讨。

摘要： 本文使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置，以H_2-CH_4为气源，就高功率条件下CH_4浓度对金刚石膜的生长速率和品质的影响规律进行了研究，并在此基础上进行了大面积光学级金刚石膜的沉积。利用扫描电镜、激光拉曼谱仪、傅立叶红外光谱仪对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质、红外透过率等进行了表征。实验结果表明，使用自行设计建造的椭球谐振腔式MPCVD装置在高功率条件下通过提高CH_4浓度会使金刚石膜的生长速率增加，但当CH_4浓度达到一定比例后，金刚石膜的生长速率将不再继续提高。CH_4浓度在0.5％～2％时制备的金刚石膜品质较高；自行设计建造的椭球谐振腔式MPCVD装置能够满足在较高功率下光学级金刚石膜的快速沉积要求。

摘要： 对传统HFCVD金刚石膜沉积设备进行小型化改进,分析了传统沉积设备在真空系统和衬底机构结构上的不足之处;介绍了小型化CVD金刚石膜沉积设备的系统构成;详细描述了该小型化设备的真空系统和衬底摆动机构.该系统具有均匀的表面温度场和很高的运行稳定性,可以用于纳米金刚石薄膜和金刚石厚膜的沉积,制备的纳米金刚石薄膜晶粒大小基本上都在200 nm以下,纳米硬度为(450～700)GPa;沉积的金刚石厚膜直径达93 mm,晶粒完整均匀.

摘要： 本实验利用2kW微波等离子体化学气相沉积设备,系统探究了不同形核密度和氢等离子体处理对CVD金刚石膜沉积的影响.利用SEM、XRD和Raman光谱对样品的形貌、结构和质量进行了表征,结果表明:形核密度越低,金刚石膜的晶粒尺寸越大,且随着时间的延长,较低形核密度和高形核密度下沉积的金刚石膜能分别获得取向和.当给予合适的生长环境,不同形核密度下沉积的金刚石膜均能获得较高的质量.因此,金刚石厚膜的沉积,可以考虑在低形核密度的环境下进行.另外,在相对较低的基片温度和腔体气压下进行氢等离子体处理,可以在保证金刚石膜表面CHx含量变化不大的情况下,充分减少金刚石膜表面或亚表面的非金刚石相,进一步的提高金刚石膜的质量.

摘要： 在刀刃上直接沉积纳米级的金刚石薄膜，使刀刃受到保护、不受腐蚀，剃须时不易刮伤脸面。采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)辅助热丝化学气象沉积(rHF-CVD),即RF-HFCVD,以CH4、H2、Ar为气源,在AF1钨钢剃须刀刃上,沉积纳米级金刚石薄膜.研究了沉积压力、CH4/H2流量比的变化对薄膜沉积的影响,采用扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)对薄膜的形貌和成分分析,利用Rockwell硬度计测试了膜基结合力.结果表明,沉积压力、CH4/H2流量比的变化对金刚石膜的表面状况影响很大,薄膜中sp3含量呈现先升高后降低的变化,并在700Pa、5.5％的碳氢比时达到最大值.压痕测试发现薄膜有微小的裂纹,膜基结合强度良好.

摘要： 利用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)合成了毫米波行波管用CVD金刚石膜。借助XRD、SEM和Raman等分析手段对合成的金刚石膜性能进行评价，结果显示:合成的金刚石结晶良好，纯度高，晶面呈(Ⅲ)择优取向。合成的金刚石膜经过优化的激光切割和机械抛光后加工成毫米波行波管输 能窗片:直径4.4mm，厚度0.15mm。窗片的光学性能优异:截止波长达到220nm，可见光透过率在70%以上(λ≥2.5μm)。

摘要： 本申请提供用物理气相沉积(PVD)方法将纳米金刚石和类金刚石碳共沉积到衬底上的方法，该方法包括：提供衬底，提供离子化碳等离子体的来源，提供纳米金刚石的来源，将纳米金刚石和离子化碳等离子体向衬底喷射以将纳米金刚石和类金刚石碳共沉积到衬底上。本申请还提供包含纳米金刚石和类金刚石碳的复合膜。

摘要： 本发明涉及类金刚石碳膜成膜装置及形成类金刚石碳膜的方法。本发明的使用等离子化学真空蒸镀法的类金刚石碳膜成膜装置，具有用于向由导电性的掩膜材料(3)包围的基体(2)所构成的部件(4)与类金刚石碳膜成膜装置的腔室(5)的侧壁之间施加电压的直流单脉冲电源(6)、叠加用直流电源(26)与/或高频率电源(7)，选择以直流单脉冲电源(6)和上述叠加用直流电源(26)向上述部件(4)施加负的单脉冲电压，或选择向上述部件(4)施加高频率电源(7)的高频率电压，在以掩膜材料(3)包围的上述基体(2)上形成片段结构的类金刚石碳膜。

摘要： 本发明涉及金刚石技术领域，具体公开一种金刚石自支撑膜的制备方法和金刚石自支撑膜，其中金刚石自支撑膜的制备方法包括：在基材上生长保护层，使所述保护层至少生长于所述基材的周向侧面；对所述基材的上表面和下表面中的至少一者进行预处理，使所述上表面和/或所述下表面形成金刚石晶核；在具有所述金刚石晶核的表面生长金刚石自支撑膜；将所述金刚石自支撑膜与所述基材和所述保护层剥离。采用本发明的制备方法得到的金刚石自支撑膜具有尺寸大、面密度均匀、晶粒尺寸均匀、晶体形貌完整的特点。

摘要： 本发明涉及晶体合成技术领域，具体涉及一种生长金刚石多晶膜用样品托及金刚石多晶膜生长方法，本发明的样品托顶部开设有用于放置衬底的容置槽，样品托底部设有由若干个同心圆环间隔分布形成的花纹，若干个同心圆环包括有实心圆环带和空心圆环带，本发明的样品托采用非对称式底部花纹，利用非均匀的底部散热来补偿由于等离子体球倾斜或偏移所导致的金刚石生长衬底的受热不均匀，可实现大面积金刚石多晶膜的高质量均匀生长；本发明的生长方法，采用上述结构的样品托进行生长，工艺简单，容易生长，可实现大面积金刚石多晶膜的高质量均匀生长。

摘要： 本申请涉及类金刚石层领域，尤其涉及一种PVD‑CVD联用制备类金刚石膜的方法、类金刚石膜、合金材料及汽车部件。PVD‑CVD联用制备类金刚石膜的方法，先在基材表面通过PVD法依次镀制Cr层、CrW层以及WC层；之后在所述WC层上通过CVD法镀制类金刚石层。类金刚石膜，采用上述PVD‑CVD联用制备类金刚石膜的方法制备而得，类金刚石膜包括依次叠合的Cr层、CrW层、WC层以及类金刚石层，Cr层与基材连接。合金材料，其表面镀制有上述类金刚石膜。汽车部件，其采用上述合金材料制成。本申请通过在基材表面依次镀制Cr层、CrW层及WC层而构成了一个性能渐变的过渡层，使从基材到类金刚石层的性能变化更加缓和，从而减少了“蛋壳效应”的产生，有利于类金刚石层更好的发挥作用。

摘要： 本发明公开了一种硫化锌基体表面镀制类金刚石膜的方法及具有类金刚石膜的硫化锌板，所述的硫化锌基体的面积≥50cm

摘要： 本申请公开了一种金刚石膜刻蚀方法、图形化金刚石膜及其应用，所述方法包括：将基片置于腔体内，所述基片包括硅片和金刚石膜，所述硅片的一面设有由沟槽形成的图形，所述金刚石膜覆盖在所述硅片的沟槽所在的表面上且填充满所述沟槽；在所述腔体内形成等离子体对所述基片进行刻蚀，得到图形化金刚石膜，其中，所述刻蚀的具体条件包括：H2和O2作为气源，且O2的流量为H2流量的1～6％；微波作为能量源，且微波功率为3～8KW；刻蚀温度为600～700°C。该方法无需设置掩体，刻蚀完成后直接形成图形化金刚石膜，无需再去除掩体，操作简单、效率高。

摘要： 本申请公开了一种金刚石膜生长方法、具有金刚石膜的硅片与应用，所述生长方法包括将硅片浸泡在金刚石粉分散液中，得到预处理后的硅片，其中，所述硅片的一面设有由沟槽形成的图形；对所述预处理后的硅片进行热丝化学气相沉积，得到具有金刚石膜的硅片，所述金刚石膜覆盖所述沟槽的底部和侧壁。该方法克服了在较窄较深沟槽内金刚石难形核、难生长问题，避免了沟槽底部及侧壁无法完好成膜导致的绝缘效应无法保证的问题；该方法尤其适合对带有宽16～50μm、深1～180μm沟槽的硅片进行成膜。

摘要： 本申请涉及类金刚石层领域，尤其涉及一种PVD‑CVD联用制备类金刚石膜的方法、类金刚石膜、合金材料及汽车部件。PVD‑CVD联用制备类金刚石膜的方法，先在基材表面通过PVD法依次镀制Cr层、CrW层以及WC层；之后在所述WC层上通过CVD法镀制类金刚石层。类金刚石膜，采用上述PVD‑CVD联用制备类金刚石膜的方法制备而得，类金刚石膜包括依次叠合的Cr层、CrW层、WC层以及类金刚石层，Cr层与基材连接。合金材料，其表面镀制有上述类金刚石膜。汽车部件，其采用上述合金材料制成。本申请通过在基材表面依次镀制Cr层、CrW层及WC层而构成了一个性能渐变的过渡层，使从基材到类金刚石层的性能变化更加缓和，从而减少了“蛋壳效应”的产生，有利于类金刚石层更好的发挥作用。

摘要： 本实用新型公开了一种具有金刚石膜或类金刚石膜的复合散热装置，包括散热基底和安装座，散热基底包括基座和散热片结构，散热片结构设置于基座的上表面上，散热基座由金属支撑件、以及镀于金属支撑件表面上的金刚石膜或类金刚石膜制备而成；安装座上设有由上至下贯穿安装座的安装槽，安装槽的底部四周设有限位凸台，安装座上且位于安装槽的四周设有由上至下贯穿安装座的连接通孔，连接通孔内设有连接螺栓，基座设置于安装槽中，基座的底部四周设有与限位凸台相匹配的限位凹槽。本实用新型相较于现有技术，金刚石膜或类金刚石膜良好的热传导率，结合散热片结构，可以快速散热导热，并增加产品的耐磨性能、韧性和强度。