酰胺化

摘要： 以癸二酸为起始原料,采用尿素为氨源,经酰胺化反应得到癸二酰胺,直接加入高沸点溶剂进行搅拌分散,然后加入脱水剂进行脱水反应“一锅法”合成癸二腈。研究了酰胺化反应条件和脱水反应条件,确定了酰胺化反应条件n(尿素)∶n(氯化亚砜)∶n(癸二酸)=1.3∶2.2∶1,酰胺化反应时间4 h,分散溶剂采用二甲苯,脱水反应时间为6 h,优化后物质的量收率为81.5%,纯度99.68%。该方法为工业化生产提供了安全可行的技术路线。

摘要： 首先,以二苯基乙二酮和2-氨基乙酰胺为原料,通过环合反应和羟基氯代合成了5,6-二苯基吡嗪-2-醇(Ⅰ)和5-氯-2,3-二苯基吡嗪(Ⅱ)。其次,化合物Ⅱ与4-异丙氨基丁醇反应得到4-[(5,6-二苯基-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(Ⅲ)。然后,化合物Ⅲ和溴乙酸甲酯发生Willianmson反应得到2-{4-[N-(5,6-二苯基吡嗪-2-基)-N-异丙基氨基]丁氧基}乙酸甲酯(Ⅳ)。最后,Ⅳ与甲基磺酰胺在叔丁醇钠作用下缩合得到目标产物Selexipag。对各步反应进行了优化,羟基氯代反应条件为:n(Ⅰ)∶n(POCl3)=1.0∶1.7,120°C反应4 h。胺基化条件为:n(4-异丙氨基丁醇)∶n(Ⅱ)=4.0∶1.0,170°C反应68 h。Willianmson反应条件为:n(Ⅲ)∶n(溴乙酸甲酯)∶n(四丁基溴化铵)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.0∶0.1∶15.0,甲苯为溶剂,80°C反应5 h。酰胺化反应条件为:n(Ⅳ)∶n(甲基磺酰胺)∶n(叔丁醇钠)=1.05∶1.0∶1.5,室温反应2 h。优化工艺总收率达到74.5%,且反应条件温和,分离方法简单,适合工业化生产。

摘要： 蛋白质的翻译后修饰复杂多样,通过激酶与磷酸酶调控的磷酸化是最广泛、最重要的翻译后修饰之一。定量分析磷酸化蛋白质的动态变化,有利于阐明磷酸化修饰调控生命活动的机理,了解其在实现生物功能过程中的作用。以质谱为核心的分析方法是当前蛋白质翻译后修饰研究中最常用的定量技术,主要包括无标记定量、内标绝对定量、化学标记等。本文将一种用于蛋白质糖基化分析的标记方法应用于磷酸化多肽的研究。使用二甲胺标记蛋白质的所有酶解肽段,被酰胺化的羧基可提高TiO 2对磷酸化多肽的富集特异性以及液相色谱-质谱(LC-MS)检测的灵敏度。稳定同位素标记实验表明,该方法适用于高通量磷酸化多肽的相对定量分析。基于二甲胺衍生的化学标记法在磷酸化多肽的质谱分析中具有优势,有望成为生物组织中磷酸化蛋白质研究的有力工具。

摘要： 由3⁃氨基丙基三甲氧基硅烷(NH_(2)⁃propyl⁃silane)出发,在碱催化条件下采用水解缩合一锅法合成了笼形氨丙基硅倍半氧烷(NH_(2)⁃propyl⁃POSS)。红外光谱、核磁共振、电喷雾飞行质谱(ESI⁃TOF)表征结果表明,合成产物NH_(2)⁃propyl⁃POSS是不同大小笼形结构的混合物,其中T8、T9、T10笼形结构含量较高。由NH_(2)⁃propyl⁃POSS分别与乙酸和丙炔酸进行酰胺化反应,进一步合成了乙酰基丙基POSS(CH_(3)⁃CONH⁃POSS)和丙炔酰基丙基POSS(CH≡C—CONH⁃POSS),并通过红外光谱、氢谱、碳谱分析表征了其结构。X射线衍射分析结果表明,3种POSS均为非晶态结构。通过热重分析可知,NH_(2)⁃propyl⁃POSS具有较高的热稳定性。将NH_(2)⁃propyl⁃POSS用于提高环氧树脂(EP)的热稳定性,添加量为5%(质量分数,下同)时,EP/NH_(2)⁃propyl⁃POSS共混物的玻璃化转变温度(T_(g))提高至180.7°C,极限氧指数(LOI)为25.2%。

摘要： 针对植物油具有环保易得、结构可修饰性强的优势以及热稳定性低、润滑效果差的问题,对植物油进行结构改性。即通过基团筛选、反应条件与反应物配比优化完成植物油的酰胺化硫化改性,获得改性植物油油钻井液润滑剂DNSO。润滑剂结构中含有氨基与硫醚两种吸附基团,具有优异的润滑性能、抗高温能力以及钻井液配伍性能,润滑系数降低率能够达到82.6%,能够在160°C老化16 h后维持较高的润滑能力,并且能够有效提升现场钻井液的润滑能力。通过摩擦磨损试验,确定润滑剂能够利用结构中的多种杂原子基团在金属表面形成牢固的润滑吸附膜,提升润滑剂润滑性能。

摘要： 制备PARP抑制剂奥拉帕利晶型A.以2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸为原料,与N-叔丁氧羰基哌嗪缩合为酰胺,脱去叔丁氧羰基保护,再与环丙基甲酸缩合,经三步反应制得奥拉帕利粗品.粗品经乙醇水溶液处理获得晶型A.目标产物的化学结构被1H-NMR,^(13)C-NMR,MS和元素分析确证,晶型经XRPD,DSC,TGA表征,总收率为51%.优化后的合成路线反应条件温和,操作简便,对环境友好,适宜工业化生产.

摘要： 以3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯为原料,碳酸氢钠为缚酸剂,制得N-[(3,4,5-三氟)苯基]丙烯酰胺(TFPA).用红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对TFPA进行结构表征.探讨原料物质的量比、碳酸氢钠用量、反应温度、反应时间对TFPA收率的影响.获得适宜反应条件为:3,4,5-三氟苯胺和丙烯酰氯物质的量比为1:1.1,碳酸氢钠为总投料质量的1.2％,反应时间5h,反应温度5 °C,产物收率可达74.4％.得到TFPA在乙醇溶剂中溶解度随温度的函数方程,拟合关联度为0.999.建立的溶解度随温度关联模型为TFPA结晶工艺提供理论指导.

摘要： 以2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇(OFP)作为短碳氟链来源,三聚氯氰(TCT)为反应活性基团,通过一锅两步法合成了一种高活性的三嗪类缩合剂1-氯-3,5-双((八氟-1-戊基)氧基)-三嗪(DFCT),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR、13C NMR、19F NMR)对目标产物(DFCT)进行了表征,通过质谱对中间体2,4-二氯-6-((八氟-1-戊基)氧基)-三嗪(DCFT)和目标产物DFCT进行了表征;同时对缩合试剂合成条件进行研究,确定了合成的较佳工艺:二氯甲烷为溶剂,氢氧化钠为中和试剂,n(TCT):n(OFP)=1:2.2,先在0°C反应生成中间体DCFT,然后在30°C反应生成目标产物DFCT,收率为96％.用制备的DFCT作为缩合试剂,以羧酸和胺/醇为原料,分别合成了酰胺类目标产物(Ⅰa～Ⅰc)和酯类目标产物(Ⅱa～Ⅱc),说明DFCT可应用于酰胺化、酯化反应的缩合试剂,且反应条件温和,易于操作.

摘要： 研究以顺丁烯二酸酐和间苯二胺为原料,N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,乙酸酐为脱水剂合成N,N′-间苯双马来酰亚胺(PDM)的工艺。结果表明:正交试验得出PDM合成的最优方案为脱水闭环反应温度40°C,顺丁烯二酸酐/间苯二胺物质的量比2.2,酰胺化反应温度25°C,酰胺化反应时间1.5h;DMF/间苯二胺质量比为8、乙酸酐/间苯二胺的物质的量比为2.4、脱水闭环反应为3h时,PDM的收率和熔点较高,且反应易于控制。

摘要： 以固体碱为催化剂通过酰胺化反应构建了一种以酰胺为桥链、醇羟基为反应基团的反应型紫外线吸收剂,其结构经1 H NMR,MS和FT-IR确证.然后通过对碱性催化剂、反应温度、反应溶剂、摩尔比和反应时间的优化进一步提高反应选择性,最终产品选择性可以达到92.5％,此时关键原料转化率为99.8％.

摘要： 对磺酸型大孔树脂进行磺酰胺化改性,制备了N,N-二(2-氯乙基)磺酰胺树脂吸附剂.通过对6种典型有机硫化物进行吸附,结合GC-PFPD分析,研究了吸附剂的吸附活性和选择性特征.该吸附剂对液态烃中微量有机硫化物具有明显吸附作用.

摘要： 以葵花籽油为原料，采用两步法合成了葵花籽油脂肪酸烷醇酰胺表面活性剂，考察了酰胺化条件对反应的影响。结果表明，酰胺化适宜的条件为：固定葵花籽油脂肪酸甲酯与乙醇胺物质的量比n酯：n胺1．O：1．3，反应时间3．0h，反应温度130°C，催化剂用量0．9％葵花籽油脂肪酸甲酯质量分数，在该条件下重复实验，烷醇酰胺的收率均大于96％。对酰胺化产物进行了IR分析和性能分析．由性能分析知，本文制得的葵花籽油脂肪酸烷醇酰胺具有较好的乳化力、稳泡性和分散性。

摘要： 采用一种对羧甲基淀粉进行疏水化的新方法,以羧基为反应的活性基团,通过羧基的酰胺化引入疏水基团.以高取代度(DSCM=1.0)的羧甲基淀粉和十二胺为原料,考察了不同因素对疏水基取代度的影响,得出较佳的铵盐化反应条件为:反应温度20°C,反应时间8 h,溶剂为体积分数30%的乙醇,体系的pH为5.酰胺化反应较佳条件为:邻二甲苯作溶剂,140°C下回流7 h.当十二胺和羧甲基淀粉摩尔比为1:1时,十二烷基取代度达0.72,反应效率为72%.对产品进行红外表征,验证了结构的正确性.利用此方法可制备一系列不同疏水基取代度的羧甲基淀粉酰胺衍生物.

摘要： 羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂，再将其与马来酸酐反应得到单酯，然后与亚硫酸钠反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂剂。较佳酰胺化反应条件为：温度125°C，时间3h，催化剂甲醇钠用量0．3％(基于羊毛脂的质量分数)；较佳的单酯化反应条件为：酰胺化羊毛脂与马来酸酐摩尔比为1：1．05，温度90°C，时间3h：较佳的磺化反应条件为：单酯与亚硫酸钠摩尔比为1：1．05，温度80°C，时间2h。当酰胺化羊毛脂的羟值大于119．07mg KOH／g时，所合成的加脂剂产品耐酸性能好，乳液粒径在200nm左右。酰胺化羊毛脂羟值为119．07mg KOH／g时，加脂革的油润感和柔软度最好。根据IR表征了目标产物的结构。

摘要： 在环己烷存在下,考察了N-八烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(ENSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n(八胺):n(顺酐)=1.00:1.05,于40°C下酰胺化反应10min.n(亚硫酸钠):n(顺酐)=1.05:1.00,于70°C下磺化反应2h.测得产物的表面张力32.1×10-3N/m、临界胶束浓度4.48×10-3mol/L、乳化力0.63min、渗透力1.68min、钙皂分散力25﹪、去污力99.4﹪,并与ABS和K12进行性能对比.

摘要： 本文以菜籽油和单乙醇胺为原料,制得了羟值分别为128.0、135.4、150.8的三种酰胺化菜籽油。以这三种酰胺化菜籽油为原料,通过磺化琥珀酸化技术分别合成了三种结合型加脂剂。对这三种加脂剂作了应用性能研究,考察了酰胺化程度对磺化琥珀酸化改性菜籽油皮革加脂剂加脂性能的影响。结果表明,酰胺化程度的提高(羟值提高)并不能改善这类加脂剂的乳液稳定性能；随酰胺化程度的提高,该类皮革加脂剂对皮革的渗透性和填充性增强,但赋予皮革的柔软性和静态防水性则下降。

摘要： 该文对改性植物油与有机硅接枝、酰胺化、酯化反应进行了一系列的探索研究。通过色谱分析和红外检测，确定了DSJ－多功能硅加脂剂的合成路线及条件。通过应用对比实验，各项物理化学指标检测，表明这种新型的加脂剂具有优良的乳化性、分散性和独特的应用效果。

摘要： 该文对改性菜油与有机硅的接枝、酰胺化及酯化反应，进行了一系列的深入的探索和研究。通过对反应中间体的细致分析，及采用先进的检测手段IR光谱分析、色谱分析对反应产物的剖析，研究确定了RSC结合型含硅加脂剂的合成路线及最佳合成条件。同时通过与SCF结合型加脂剂及XQ含硅加脂剂的应用对比试验，各项物理机械指标检测及电镜扫描，表明这种新型的结合型加脂剂具有高效独特的加脂效果，成品革也显示出优良的柔软性、油润感及丝光感。

摘要： 为了提高石油采收率,用不经提纯的棉籽油脚为原料,得到棉籽油脚单乙醇胺硫酸酯盐.通过正交实验设计,确定了硫酸酯化的优化条件为:反应温度90°C,n(酰胺):n(酸)=1.0:1.2,反应时间为50min,产物的活性物质量分数为65.32％.将m(硫酸酯盐):m(酰胺)=2:1进行复配,与碱和聚合物构成三元复合驱油体系与克拉玛依七东一区原油可形成1×10-3mN/m数量级的超低界面张力.

摘要： 为了提高石油采收率,用不经提纯的棉籽油脚为原料,得到棉籽油脚单乙醇胺硫酸酯盐.通过正交实验设计,确定了硫酸酯化的优化条件为:反应温度90°C,n(酰胺):n(酸)=1.0:1.2,反应时间为50min,产物的活性物质量分数为65.32％.将m(硫酸酯盐):m(酰胺)=2:1进行复配,与碱和聚合物构成三元复合驱油体系与克拉玛依七东一区原油可形成1×10-3mN/m数量级的超低界面张力.

摘要： 本发明公开了一种超支化聚酰胺‑胺、改性超支化聚酰胺‑胺、其制备方法和应用，属于石油破乳剂领域。其技术方案包括向柠檬酸酯溶液中缓慢加入脂肪胺，在20‑60°C下反应1‑3h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液加入旋转蒸发器中，在50‑70°C下旋蒸至溶剂旋干，然后，在该温度下继续反应3‑10h，得到超支化聚酰胺‑胺；脂肪胺选自脂肪族二胺或脂肪族多胺。本发明应用于石油破乳剂方面，解决现有超支化聚酰胺胺制备能耗大、生产成本高的问题，具有生产工艺简单、生产成本低、破乳效率高的特点。

摘要： 描述了式(I)的化合物和组合物，适用作抗增殖剂，特别是抗-HPV药物。

摘要： 描述了式(I)的化合物和组合物，适用作抗增殖剂，特别是抗-HPV药物。

摘要： 本发明提供了一种燃料电池，其能够防止固定在电极上的烟酰胺腺嘌呤二核苷酸和/或其衍生物被洗脱，且能够防止由于洗脱导致的性能劣化；以及该燃料电池的制造方法。一种生物燃料电池，其具有这样的结构，其中正极和负极经其间的质子导体彼此面对，该生物燃料电池经配置以使得酶用于从燃料提取电子，其中所述负极是由包括在表面上具有尺寸为2nm以上100nm以下的孔的碳和/或无机化合物且在碳和/或无机化合物上固定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸和/或其衍生物的电极构成。碳粒子、碳片或碳纤维用作碳。生物碳、科琴黑、活性炭等用作碳粒子。根据需要，酶反应所需的酶也可经芘衍生物等固定在碳上。

摘要： 本发明涉及用于染色角蛋白纤维的组合物，其包含：a)一种或更多种液态脂肪物质；b)一种或更多种下式(I)的两性表面活性剂：Ra’-C(O)-NH-CH2-(CH2)n-N(B)(Bˊ)？(I)其中：B代表基团-CH2-CH2-O-Xˊ；Bˊ代表基团-(CH2)zYˊ,z=1或2；Xˊ代表基团-CH2-C(O)OH,-CH2-C(O)OZ’,-CH2-CH2-C(O)OH或-CH2-CH2-C(O)OZ’或氢原子；Yˊ代表基团–C(O)OH,-C(O)OZ’’,-CH2-CH(OH)-SO3H或基团-CH2-CH(OH)-SO3-Z’’；Zˊ和Zˊˊ互相独立地代表衍生自碱金属或碱土金属(例如钠)的阳离子平衡离子、铵离子或衍生自有机胺的离子；Ra’代表衍生自酸Ra’-C(O)OH的C10-C30烷基或烯基，所述酸优选存在于椰子油或水解亚麻籽油中，烷基，特别是C17基及其异构体形式，或为不饱和的C17基，及n代表在从1至10范围内的整数，并优选在从1至5范围内的整数，或它们的季铵化形式；c)一种或更多种非离子表面活性剂，其选自氧乙烯化酰胺、包含少于10个OE单元的氧乙烯化(OE)脂肪醇和它们的混合物；d)一种或更多种氧化染料前体和e)一种或更多种化学氧化剂。本发明还涉及使用该组合物的方法并涉及适合于实施所述方法的多隔室设备。

摘要： 本发明涉及一种丙烯酰胺水溶液，其中，相对于丙烯酰胺1kg，以2～100mg的比例含有2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基，以0.2～2.0mg的比例含有锰离子。根据本发明，可提供一种稳定性高的丙烯酰胺水溶液、用于其中的稳定化剂以及稳定化方法，所述丙烯酰胺水溶液的品质良好，且抑制丙烯酰胺的聚合。

摘要： 本发明公开了一种超支化聚酰胺‑胺、改性超支化聚酰胺‑胺、其制备方法和应用，属于石油破乳剂领域。其技术方案包括向柠檬酸酯溶液中缓慢加入脂肪胺，在20‑60°C下反应1‑3h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液加入旋转蒸发器中，在50‑70°C下旋蒸至溶剂旋干，然后，在该温度下继续反应3‑10h，得到超支化聚酰胺‑胺；脂肪胺选自脂肪族二胺或脂肪族多胺。本发明应用于石油破乳剂方面，解决现有超支化聚酰胺胺制备能耗大、生产成本高的问题，具有生产工艺简单、生产成本低、破乳效率高的特点。

摘要： 描述了式(I)的化合物和组合物，适用作抗增殖剂，特别是抗-HPV药物。

摘要： 本文公开的一个方面是，用于对多肽进行体内C端酰胺化的方法，其特征在于，(待酰胺化)多肽和人肽基甘氨肽α?酰胺化单氧加氧酶(PAM)在哺乳动物细胞中重组共表达。

摘要： 本发明提供了制造较高分子量的、官能化的聚(甲基)丙烯酰胺聚合物产物的方法。作为概述，所述方法利用熔体相中的(转)酰胺化技术，以将一种或多种高分子量酰胺官能聚合物或共聚物与至少一种包含至少一个不稳定胺部分和胺官能团以外的至少一种其他官能团的共反应性物种反应。在实际效果中，本发明的方法因而在已经形成或部分形成的聚合物上并入一种或多种其他官能团，而不是试图在由组成单体形成聚合物时通过共聚技术并入所有官能团。所述方法提供了提供官能化的高分子量聚(甲基)丙烯酰胺聚合物产物的容易方式。