透明陶瓷

摘要： 以合成的介孔羟基磷灰石(HAP)粉体为原料,利用放电等离子体烧结(SPS)技术制备得到了HAP透明陶瓷。通过扫描电镜、透射电镜、纳米粒度仪、吸收光谱仪等仪器系统研究了粉体粒径、烧结温度及烧结压力对HAP透明陶瓷透过率的影响。结果表明:粉体粒径呈梯度分布有利于提高陶瓷的透过率,粉体粒径过小会导致烧结过程中气体难以排出,粒径过大会导致陶瓷内部的米氏散射增强;烧结温度过高会导致陶瓷中晶粒过分长大,米氏散射增强,透过率降低;烧结压力增大有利于减少陶瓷中残留的气孔,提高透过率。当烧结温度为900°C、烧结压力为100 MPa时,所制备的陶瓷在可见光550 nm处的透过率达80%以上。

摘要： 纳米粉体的团聚程度影响纳米复相陶瓷的微观结构,进而影响其光学与力学性能。本文采用溶胶-凝胶法合成Y_(2)O_(3)-MgO纳米粉体,结合热压烧结(HP)技术制备出光学及力学性能优异的Y_(2)O_(3)-MgO复相陶瓷。研究了前驱体中金属离子与柠檬酸的摩尔比(m/c)对纳米粉体团聚程度及复相陶瓷显微结构、光学及力学性能的影响。研究结果表明,当金属离子和柠檬酸摩尔比为0.75时,粉体团聚程度最低,该粉体经过热压烧结后制备出的Y_(2)O_(3)-MgO陶瓷具有均匀的相域,晶粒尺寸约为140 nm,3~6μm波段的透过率达到80%,维氏硬度及断裂韧性分别为10.90 GPa、2.21 MPa·m^(-1/2),抗弯强度为226 MPa。

摘要： 相较于传统透明材料,相同面密度下透明陶瓷具有更优异的抗冲击性能,使其成为极具应用前景的透明装甲防护材料。研究透明陶瓷在冲击下的破坏响应及损伤演化规律,对透明陶瓷装甲的结构设计及防护能力的提高起到至关重要的作用。为了比较传统透明材料与典型透明陶瓷材料在冲击过程中的破坏特性差异,利用9 mm弹道枪发射平台进行了浮法玻璃、YAG透明陶瓷及镁铝尖晶石透明陶瓷3种透明材料的边缘冲击试验,破片发射速度为200~300 m/s。通过高速摄影捕捉破片的撞击过程,分析了粉碎区及主裂纹扩展距离随时间的变化规律。结果表明,3种材料在不同速度破片的冲击作用下,粉碎区面积与材料强度呈负相关性。对同种材料,在200~300 m/s速度范围内,破片撞击速度对主裂纹的扩展速度没有影响。同时比较了玻璃与透明陶瓷在宏观尺度上的损伤演化特征差异:玻璃在粉碎区两侧产生三角形的次裂纹区域,陶瓷材料则会产生细长的次裂纹簇,并会产生较明显的裂纹“分叉”现象。利用扫描电子显微镜对回收到的陶瓷碎片进行观测,并分析了2种透明陶瓷材料在细观尺度破坏特征的异同。2种透明陶瓷的径向裂纹断面上会出现从沿晶断裂到穿晶断裂的过渡变化,而环向断裂面上几乎都是沿晶和穿晶混合断裂。2种透明陶瓷中,仅YAG透明陶瓷在沿晶断裂时会出现晶体“剥落”现象。

摘要： 国外已成功将氧化钇基透明陶瓷应用于医疗检测、工业无损探测等辐射探测器以及红外窗口和激光增益介质等方面。但国内透明陶瓷研究起步较晚,相关技术不成熟,制备的氧化钇透明陶瓷的光学质量较低、尺寸较小。要得到高透过率的氧化钇透明陶瓷就必须采用性能良好的粉体作为烧结原料。为突破技术壁垒,人们亟需探究先进的陶瓷粉体制备技术,制备出纳米尺寸、较窄的粒径分布、形状均一、化学纯度高和分散性好的粉体。同时通过优化烧结制度,消除气孔、第二相和杂质等造成光散射的因素,解决陶瓷内部微观结构均匀性,制备出大尺寸、光学质量优异、满足性能要求的氧化钇透明陶瓷。

摘要： 分别研究了空气气氛和氧气气氛下煅烧对溶胶凝胶制备MgAl_(2)O_(4)粉体性能的影响,并通过真空热压烧结成功制备出具有一定透光性的MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷。用XRD、BET、SEM和TMA对粉体性能进行了分析。结果表明,煅烧气氛对粉体团聚状态和烧结活性有明显地影响;氧气气氛煅烧后粉体具有较小的粒径、较高的分散性和烧结活性;氧气气氛1100°C煅烧后粉体经较低的1500°C真空热压烧结后成功制备出具有一定透光性的MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷(可见光波长范围透过率36%~47%)。

摘要： 镁铝尖晶石透明陶瓷具有优异的光学性能和力学性能,是红外窗口的理想候选材料。以商业镁铝尖晶石粉体为原料,通过酸洗处理降低粉体中的杂质含量以促进致密化。利用ICP、XRF和SEM等表征手段分析酸洗工艺对粉体中杂质含量和微观形貌的影响,采用无压预烧和热等静压处理制备镁铝尖晶石透明陶瓷,系统研究了粉体纯化处理对透明陶瓷致密化过程和性能的影响规律。结果表明,硝酸酸洗能够有效去除K、Ca、Na三种金属杂质,在不影响粉体粒径、表面形貌和团聚程度的前提下,使杂质含量降至1ppm。此外,硝酸酸洗后的粉体烧结活性得到显著提升,在不采用任何烧结助剂的情况下可将预烧温度降低30°C,从而实现透明陶瓷的低温制备,在1100 nm处透过率达到87%,接近理论透过率,初步结果表明,粉体酸洗也对所制备透明陶瓷的力学性能有一定促进作用。

摘要： 通过聚(丙烯酰胺-共-丙烯酸)[以下简称P(AM-co-AA)水溶胶]辅助的微波方法合成了铝酸锌纳米粉末,并对合成的ZnAl_(2)O_(4)纳米粉末进行了表征。结果表明:所制备的ZnAl_(2)O_(4)纳米粉末表现出尖晶石立方多晶结构;P(AM-co-AA)水溶胶数量的增加降低了ZnAl_(2)O_(4)纳米粉末的颗粒尺寸;P(AM-co-AA)水溶胶增强了ZnAl_(2)O_(4)的致密性;P(AM-co-AA)水溶胶用量的增加使烧结温度从1 300°C降至950°C;在存在2%的P(AM-co-AA)水溶胶的情况下,热压ZnAl_(2)O_(4)纳米粉末在950°C下仅需20 min就能表现出全密度;ZnAl_(2)O_(4)陶瓷薄膜在450~1 200 nm的波长范围内显示出83%±1%的高透明度。

摘要： MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷具有优异的光学性能,但其较差的机械性能和成型过程中的水解问题限制了实际应用,通过组成设计MgAl ON四元尖晶石可以有效调节其综合性能。本研究采用凝胶注模成型、无压烧结和热等静压处理制备了一种具有宽光谱透过范围的新型Mg_(0.9)Al_(2.08)O_(3.97)N_(0.03)透明陶瓷,系统比较其与MgAl_(2)O_(4)透明陶瓷的光学性能和机械性能,分析了低应力下裂纹的缓慢扩展并预测使用寿命。研究表明:固相体积分数为50%的陶瓷浆料粘度最低,为124 m Pa·s,满足凝胶注模成型的需求;2 mm厚的Mg_(0.9)Al_(2.08)O_(3.97)N_(0.03)透明陶瓷样品在3.7μm处的直线透过率达86.2%,光学透过范围与MgAl_(2)O_(4)相比拟,折射率和阿贝数略高于MgAl_(2)O_(4);同时,该陶瓷具有和MgAl_(2)O_(4)相近的Weibull模数,尽管裂纹缓慢扩展系数比MgAl_(2)O_(4)小,但特征强度(210.6 MPa)和惰性强度(227.5 MPa)均高于MgAl_(2)O_(4)。包含少量N的MgAl ON尖晶石较好地克服了陶瓷粉体的水解问题,并在保持优越光学性能的前提下显著提高了透明陶瓷的机械性能。本研究为尖晶石型透明陶瓷的制备与性能的改善提供了新的途径。

摘要： 透明陶瓷具有单晶耐高温、抗腐蚀、高绝缘、高强度等特性,又具有良好的光学性能,正逐步应用于激光、照明、医疗器械、军事、国防等重要技术领域。本文依托IncoPat全球专利数据库,对全球6598件透明陶瓷专利从申请趋势、地域分布及主要创新主体、技术构成和技术热点等维度进行分析。研究表明:我国透明陶瓷技术发展迅猛,申请量总体呈稳定上升态势;但对外专利布局不及日本和美国,优质专利海外布局意识有待提高;相比较非氧化物陶瓷,氧化物透明陶瓷研究成果更突出。

摘要： YAG透明陶瓷具有良好的光学和力学性能,广泛应用于激光增益介质与光学窗口等领域,制备大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷是目前研究的热点与难点。作为一种新型胶态成型技术,自发凝固成型在制备大尺寸陶瓷方面已显示出一定优势,然而该体系存在浆料固化速率慢、素坯强度低等问题。本工作以水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚(EGDGE)对自发凝固成型体系进行改性,采用高温固相合成法制备了不同EGDGE含量的YAG透明陶瓷,研究EGDGE对浆料流变性、凝胶强度、素坯孔隙率和烧结后陶瓷微结构与光学性能的影响。结果表明:添加EGDGE有效增强了浆料的凝胶固化能力,解决了YAG素坯干燥变形和开裂等问题。当EGDGE添加量为质量分数0.8%时,在1700°C下真空烧结6 h并在1650°C下180 MPa热等静压烧结3 h,成功制备了90 mm×30 mm×4.5 mm的YAG透明陶瓷,它在1064 nm处直线透过率为80.8%。这为大尺寸/复杂形状YAG透明陶瓷的制备提供了新途径。

摘要： 采用传统固相法制备了掺杂不同B2O3/SiO2的Nd∶YAG透明陶瓷,研究了B2O3/SiO2的引入对Nd∶YAG透明陶瓷微观结构的影响.研究结果表明,B2O3/SiO2的引入能够促进Nd∶YAG透明陶瓷的烧结,为烧结过程提供液相环境;同时还减少了杂质相的引入.随着B2O3含量的增加,Nd∶YAG透明陶瓷的致密度和收缩率增大,晶粒尺寸更均匀,且晶粒间和晶粒内的气孔减少.实验结果表明,B2O3/SiO2含量为4∶1时为最佳配比.

摘要： 采用退火和热等静压2种工艺对热压制备的尖晶石透明陶瓷进行处理,研究了退火温度、热等静压温度对热压尖晶石透明陶瓷微观结构及性能的影响.研究发现,经1 100°C/10h退火,1720°C/3 h/150 MPa热等静压(HIP)处理后,尖晶石透明陶瓷微观结构致密,光学性能明显提高.在该条件下处理的尺寸为Φ190 mm×6 mm的样品,在0.2～0.6μm波段范围内透过率达82％,平均弯曲强度为147±13MPa,硬度为12.89 GPa.

摘要： 以Y2O3、Nd2O3粉末为原料,5.0 at％～l 5.0 at％ La2O3为烧结助剂,采用固相反应真空烧结法制备了高光学性能的Nd∶Y2O3透明陶瓷,同时对样品的热学和力学性能进行了研究.结果表明,当La2O3含量为15.0 at％,样品的致密度接近100％,在ll00nm处的最大直线透过率达到80.2％,平均晶粒大小约为35.17 μm.此时样品的维氏硬度为8.16 GPa,杨氏模量为171 GPa,断裂韧性为1.046 MPa·m1/2.热膨胀系数和热导率分别为8.19×10-6K-1和5.2 W/m·K.

摘要： MgAlON透明陶瓷是一种组分、性能介于γ-A1ON和MgAl2O4之间的新材料,可用作红外窗口、整流罩及白光LED灯罩等.作者以MgAlON粉体为原料,成型后置于碳管炉中,经1830～1930°C无压烧结,制得了MgAlON透明陶瓷,并分析了其微观结构与光学性能.结果表明,受烧结温度的影响,陶瓷中出现了几种典型气孔:晶界气孔、晶内气孔及晶界大孔隙.严格控制烧结温度,1870°C烧结20 h的MgAlON透明陶瓷具有结构致密、光学性能优异,红外波段最高透过率达80％.

摘要： 本文采用固相合成结合氮气氛下的无压烧结对多晶AlON透明陶瓷的制备进行了研究.5.6％炭黑和Al2O3粉体球磨混合得到的前驱体经碳热还原氮化得到AlON粉体,研究了氮化合成温度和球磨对AlON粉体特征的影响.经干压冷等静压得到的圆片在氮气氛下烧结成AlON陶瓷片,研究了添加剂、保温时间和烧结温度对陶瓷片光学透过率的影响.结果显示,混合原料经t750°C碳热氮化得到单相的AlON粉,且球磨有利于提高粉体的烧结活性,理想的透明AlON陶瓷烧结条件为:(1)烧结温度1900°C;(2)保温时间24h;(3)烧结助剂0.02wt％Y2O3-0.08wt％La2O3-0.1wt％MgO.其光学透过率最高可达71.3％,SEM观察显示其晶粒尺寸为80-120μm.

摘要： 采用金属醇盐法制备MgAl2O4前躯体,通过高温煅烧得到纯相MgAl2O4粉体,再将其与YAG:Ce荧光粉均匀混合,利用热压烧结并结合热等静压处理得到(1-x)MgAl2O4/xCe:YAG(x=10％,20％,30％,40％,质量分数,下同)透明陶瓷.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、背散射电子像(BSE)和电子能谱仪(EDS)对透明陶瓷样品进行物相和显微结构分析.结果表明,样品由MgAl2O4和YAG两相组成,YAG晶粒(8μm)均匀地分散在MgAl204基质中.样品(厚度为2mm)的透过光谱中主吸收峰位于460nm处,对530nm光的直线透过率为40％.MgAl2O4/Ce:YAG透明陶瓷能应用到白光LED领域.

摘要： 以商业Al2O3粉和商业Y2O3粉为原料,采用真空固相反应烧结法成功制备出了高质量的YAG透明陶瓷.对不同温度烧结的YAG透明陶瓷的显微结构和抗等离子体侵蚀性能进行了研究.结果表明:在实验温度范围内,YAG陶瓷晶粒尺寸随着烧结温度的升高逐渐增大,陶瓷光学质量逐渐提高;YAG透明陶瓷的抗等离子体侵蚀性能随着烧结温度的升高逐渐增强:等离子体对YAG陶瓷的腐蚀主要以物理轰击溅射为主,YAG陶瓷的质量和晶粒尺寸对陶瓷的抗等离子体侵蚀能力有直接影响.

摘要： 以Al2O3、 Y2O3粉末为原料,0.5at％TEOS为烧结助剂,采用真空固相反应烧结法(SSR)制备了Y3Al5O12 (YAG)透明陶瓷,并对烧成的YAG陶瓷的晶体结构,微观组织和光学性能进行研究.结果表明,YAG陶瓷为石榴石结构;1780°C烧结5h的样品已经透明,烧结15h的样品致密度接近100％,透光率超过70％.

摘要： 本实验利用固相法合成高纯YAG粉体，系统研究了球磨时间、分散剂、引发剂含量、固化温度等工艺参数对YAG凝胶注模陶瓷浆料分散特性和固化过程的影响.同时也研究引发剂含量、浆料固化温度等工艺参数对YAG坯体和最终光学性能的影响。实验结果表明,利用凝胶注模成型工艺能够获得高透明YAG陶瓷,而且获得的样品具有致密、缺陷少,组分更为均匀的优点.

摘要： 稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷是重要的固体激光器用增益介质材料.无容器凝固-非晶晶化法具有工艺简单,制备条件温和等优点,是极具潜力的YAG透明陶瓷制备新技术,但关于YAG熔体在无容器凝固中的相选择机制认识还不清楚.采用气动悬浮法对不同降温速率条件下钇铝石榴石(YAG)熔体无容器凝固过程中的相选择机制进行了研究.结果表明,在较低降温速率情况下,YAG熔体发生亚稳凝固,首先析出YAlO3 (YAP)相,并以树枝晶的方式生长,在枝晶间形成YAP/Al2O3共晶相.随着降温速率的增加,凝固组织中出现YAG相,形成稳态YAG相和亚稳态YAP/Al2O3相共存的组织;在53 K/s的降温速率下凝固时,熔体形成单相YAG的等轴晶组织.降温速率为250 K/s时不发生再辉,获得YAG非晶.非晶的玻璃化转变温度Tg和再结晶温度Tx分别为880和910°C.XRD结果表明非晶中包含有少量YAP和YAG的结晶相.

摘要： 本发明公开了一种用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料及连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，属于焊接技术领域。所述玻璃焊料组成：CaO：18～24％，Al2O3：12‑16％，SiO2：54～60％，B2O3：1‑4％，R2O：3‑6％；Y2O3：1‑6％。所述连接方法为：采用熔融水淬法制备玻璃焊料粉体；将玻璃焊料置于两块待焊镁铝尖晶石陶瓷之间；装配好的样品放入电阻炉中加热至1250‑1400°C，保温20‑30min后以高于15°C/min的速度冷却；冷却至室温的样品再次放入电阻炉中退火。本发明能够抑制玻璃焊料和陶瓷母材之间的界面反应及焊缝的晶化，进而能够获得兼具高强度和高透光度的镁铝尖晶石陶瓷接头。

摘要： 本发明公开了AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法，属于一种不需要添加烧结助剂通过快速无压烧结制备AlON透明陶瓷的新技术。本发明中所述的伪烧结剂为Al2O3，具体为γ‑Al2O3。本发明的制备方法中采用了传统碳热还原氮化法合成了纯相的AlON粉体经球磨细化处理后，通过添加一定量γ‑Al2O3均匀混合后干压成型制备AlON陶瓷生坯，生坯经冷等静压后采用快速无压烧结的方法即可获得高透明的AlON陶瓷。本发明方法有效避免了作为烧结助剂的杂质对AlON陶瓷本身的物理化学性质的破坏和传统掺杂烧结工艺对烧结助剂量敏感造成的不稳定性，且所得AlON透明陶瓷的光学透过率可高达81％以上。

摘要： 本发明提供一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，该透明陶瓷的制备方法包括：配制含Ce

摘要： 本发明公开了一种多相透明陶瓷、多相透明陶瓷光纤及其制备方法和应用。所述一种多相透明陶瓷，本发明通过玻璃晶化法在常压条件下即可制备透明陶瓷，无需加压，温和条件，且可控析晶。所述的多相透明陶瓷在制备固态光源、平板显示技术、WLED和X射线探测闪烁材料中的应用。利用制备多相透明陶瓷的中间产物(前驱体玻璃)制备得到的多相透明陶瓷光纤，其与前驱体玻璃光纤材料相比，陶瓷光纤的发光强度显著增强。

摘要： 本发明涉及陶瓷工艺及喷雾共沉淀方法，公开了一种氧化镱铽磁光透明陶瓷基纳米粉体的合成方法、氧化镱铽磁光透明陶瓷及制备方法，以Yb3+、Tb3+共存的阳离子盐溶液和沉淀剂溶液为原料，将阳离子盐溶液以喷雾形式喷入到沉淀剂溶液中进行反应；喷雾沉淀结束后，搅拌、陈化，得到氧化镱铽沉淀前驱体，洗涤、烘干、筛分及煅烧得到氧化镱铽纳米粉体；将纳米粉体制成素坯，氮氢混合气气氛中以1500‑1550°C还原烧结6‑10h，获得氧化镱铽磁光透明陶瓷。本发明采用喷雾形式代替现有技术的滴加方式使阳离子盐溶液与沉淀剂溶液混合反应，大大提升粉体的分散性，制备的粉体粒径小、纯度高，采用该粉体制备的陶瓷无杂质峰、无气孔，晶粒尺寸均匀。

摘要： 描述了用于生产具有至少两个不同石榴石组成的区域的透明陶瓷体的方法，特别是所述区域的其中一个区域具有Y3A15O12组成。本发明特别适用于生产具有预设复杂形状和/或掺杂离子的受控复杂分布的透明陶瓷体。

摘要： 本发明公开了SPS制备AlON透明陶瓷用模具及制备方法与所得透明陶瓷。所述模具包括具有空腔的、石墨材料的模具体，可套设于所述模具体的空腔内的、BN材料的中空套筒，对所述模具及所述套筒进行两端封装的模具体上压头和模具体下压头，及位于上、下压头和套筒间的BN材料的垫片；所述制备方法包括：将原料的混合粉体或坯体加入所述模具内，其后在SPS烧结炉中进行1500～1750°C的真空烧结及1550～1900°C的后处理，得到所述透明陶瓷。本发明可通过一步固相反应烧结制得AlON透明陶瓷，且有效避免了SPS烧结过程中AlON透明陶瓷产生碳污染现象，提高其光学透过率。

摘要： 本发明公开了AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法，属于一种不需要添加烧结助剂通过快速无压烧结制备AlON透明陶瓷的新技术。本发明中所述的伪烧结剂为Al2O3，具体为γ‑Al2O3。本发明的制备方法中采用了传统碳热还原氮化法合成了纯相的AlON粉体经球磨细化处理后，通过添加一定量γ‑Al2O3均匀混合后干压成型制备AlON陶瓷生坯，生坯经冷等静压后采用快速无压烧结的方法即可获得高透明的AlON陶瓷。本发明方法有效避免了作为烧结助剂的杂质对AlON陶瓷本身的物理化学性质的破坏和传统掺杂烧结工艺对烧结助剂量敏感造成的不稳定性，且所得AlON透明陶瓷的光学透过率可高达81％以上。

摘要： 本发明公开了一种多相透明陶瓷、多相透明陶瓷光纤及其制备方法和应用。所述一种多相透明陶瓷，本发明通过玻璃晶化法在常压条件下即可制备透明陶瓷，无需加压，温和条件，且可控析晶。所述的多相透明陶瓷在制备固态光源、平板显示技术、WLED和X射线探测闪烁材料中的应用。利用制备多相透明陶瓷的中间产物(前驱体玻璃)制备得到的多相透明陶瓷光纤，其与前驱体玻璃光纤材料相比，陶瓷光纤的发光强度显著增强。

摘要： 本发明提供一种LuAG:Ce透明陶瓷的制备方法及LuAG:Ce透明陶瓷，该透明陶瓷的制备方法包括：配制含Ce