逆流色谱

摘要： 逆流色谱是一种连续高效的液-液分配色谱技术,近年来已广泛应用于天然产物、合成产物中目标成分的分离纯化,在异构体分子的制备分离中也发挥了一定优势.本文以异构体类型分类总结,总结了近年来逆流色谱在构造异构体、立体异构体等异构体分子分离中的应用研究进展.

摘要： 近年来,以流体动力学为基础的逆流色谱仪在天然产物与生化药物分离中得到了广泛应用.柱设计是色谱体系的核心环节,分离柱管子的几何形状、安装方式,分离柱的位置、体积等因素都会对色谱行为和分离效率产生不同的影响.本文对基于流体动力学的现代逆流色谱分离柱的研制进展与应用情况进行综述,并对未来逆流色谱的改进进行了展望.

摘要： The extraction conditions were as follows:solvent system:petroleum ether-ethyl acetatemethanol-water (2∶ 8∶ 2∶ 8,2∶ 8∶ 4∶ 6;v/v),rotation speed:800 r / min,flow speed:5.0 mL/min,detection wavelength:254 nm.The obtained fractions were identified by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS),1H-nuclear magnetic resonance(NMR) and 13C-NMR.Two main compounds,3,5-dicaffeoyl quinic acid (11.2 mg) and okanin (10.7 mg) were separated from 200 mg crude extract,whose purities were 92.82％ and 97.55％ and analyzed by HPLC.And 3,5-dicaffeoyl quinic acid was separated from Coreopsis tinctoria firstly.Experimental results indicate that the method is rapid and highly efficient.%采用梯度逆流色谱技术快速分离纯化雪菊中的3,5-二咖啡酰奎宁酸和奥卡宁,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶8∶2∶8,2∶8∶4∶6;v/v)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速800 r/min,流速5.0mL/min,检测波长254 nm.所得馏分通过电喷雾电离(ESI)质谱和核磁共振谱(NMR)鉴定化合物的结构.从200mg粗提物中一次分离得到两个主要化合物:3,5-二咖啡酰奎宁酸(11.2 mg)和奥卡宁(10.7 mg),且3,5-二咖啡酰奎宁酸为首次从雪菊中分离得到;经高效液相色谱法分析,其纯度分别为92.82％和97.55％.研究结果表明,应用梯度逆流色谱分离雪菊中的生物活性成分快速高效.

摘要： 该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法.考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%.最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷.%Acteoside, a chemical component of the traditional Chinese medicinal herb Rehmannia glutinosa, was separated from the plant by a combination of macroporous resin column chromatography and high-speed countercurrent chromatography. The static adsorption and desorption of acteoside in the crude extract were in-vestigated using four kinds of macroporous resin, among which the D101 macroporous resin presented the best adsorption and desorption rates toward the compound. The crude extract was then gradient-eluted with increa-sing volume percentages of ethanol, where it was found that the highest content of acteoside was obtained when using 10% ( v/v) ethanol eluent, in which the purity of acteoside was increased from 4. 9% to 32. 6%. Then, the partially purified crude extract ( 165 mg) was further purified by high-speed countercurrent chroma-tography using a two-phase solvent system consisting of ethyl acetate-n-butanol-water ( 1:4:5, v/v/v) , yielding 45 mg of acteoside with 96% purity.

摘要： 逆流色谱是一种连续高效的液-液分配色谱技术，具有进样量大、无不可逆吸附、回收率高和能有效保护样品生物活性等优点，在蛋白质和多肽的分离中具有独特的优势。本文综述了近年来几种新型的逆流色谱技术在蛋白质和多肽分离中的研究进展，并对该领域的未来发展进行了展望。%Countercurrent chromatography us a kund of contunuous and effectuve luquud-luquud partutuon chromatography wuth many unuque characterustucs such as large load capacuty, no urreversuble adsorptuon, hugh recovery rate, low rusk of sample denaturatuon and so on, whuch has urreplaceable advantages un separatuon of proteun and peptude. Thus revuew presents the advances of several kunds of new technology of countercurrent chromatography un the separatuon of proteun and peptude. The developung prospect of thus fueld us also duscussed.

摘要： 逆流色谱(Counter-current chromatography,CCC)是以分析物在液-液两相溶剂中的分配差异为核心的快速分离技术.近年来,逆流色谱对复杂样品的分离,尤其是对天然产物的分离已获得广泛的关注.本文综述了近年来逆流色谱在仪器改进、溶剂体系筛选等领域的研究进展,并介绍了CCC在分离手性化合物中的应用前景.最后,对该领域未来的研究内容进行了展望.

摘要： This article summarizes five characteristics of chiral countercurrent chromatography ( CCC). The progress of chiral countercurrent chromatography is introduced. In the high speed countercurrent chromatography,the chiral selectors such as amino acid derivatives,cyclodex-trin derivatives,chiral organic acid,polysaccharide and bovine serum albumin(BSA)are reviewed.%总结了手性逆流色谱的5个特点，系统地介绍了逆流色谱的手性分离以及高速逆流色谱手性分离中氨基酸衍生物、环糊精衍生物、手性有机酸、多糖衍生物、牛血清白蛋白等手性选择剂的应用。

摘要： 建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法.采用1 000 mL逆流色谱分离柱,V(正己烷):V(乙腈)=1:1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45 mL/min,上样量600 mg,经过一次分离纯化(40 min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280 nm下)从97.01％提高到98.42％,得率为90.8％.在254 nm和500 nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01％和99.79％.采用同样的色谱柱,V(正己烷):V(乙腈):V(乙酸乙酯)=5:5:1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20 mL/min,上样量900 mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280 nm下)从84.67％提高到96.6％,得率为48.8％.在254 nm和500 nm下的检测纯度可以分别达到97.16％和98.32％.该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持.

摘要： 目的：建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法. 方法：试验了逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素的方法. 结果：先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚：乙酸乙酯∶乙醇∶水(2∶0.4∶0.8∶0.9,v/v)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素.通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1％的高良姜素15.6mg,纯度为95.2％的未知化合物Ⅱ5.2mg. 结论：硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法.该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发.

摘要： 本文对逆流色谱技术的起源、发展、应用和现状,特别对离心分配色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC)的原理以及它们在抗生素分离纯化等方面的应用作了比较全面的综述。介绍了溶剂系统在逆流色谱中的重要性以及如何选择溶剂系统.对梯度洗脱逆流色谱、pH区带逆流色谱、离子交换顶替离心分配色谱、手性分离逆流色谱和手性CCC&CPC反应器这些逆流色谱的新技术和新进展也进行比较详细的综述。

摘要： 逆流色谱(Countercurrent Chromatography,CCC)的主要特点是其固定相和流动相都是液体。溶质在固定相中的保留体积和它在逆流色谱柱两相中的分配系数(K)直接相关。当溶质的K值较大时就会很容易保留在色谱柱中。反推洗脱方法(Back-Extrusion CCC)充分利用了固定相的液体性质,使保留有溶质的固定相很容易洗脱出来。通过转换阀的进口和出口而不需要改变流动相即可使柱中互不相溶的两相体系被破坏,而之前的固定相会在新的出口富集,随即会带着保留的溶质被推出色谱柱。本文用五种化合物的混合物做为标准样品，并与最近报道的洗脱/推出逆流色谱方法(Elution-Extrusion CCC)作了比较。

摘要： 逆流色谱(简称CCC)是一种无需任何固体支撑体的液-液分配色谱分离技术,被分离物质根据其在互不混溶的两相溶剂中的分配系数的不同而达到分离.由于不使用固体支撑介质,因而避免了样品的不可逆吸附引起和失真等,使样品的完全回收成为可能.逆流色谱分离技术已经被证明是一种非常有效的制备和半制备手段,近十年来已被广泛应用于天然成分的分离纯化.本文就CCC的研究和发展趋势,CCC的原理、仪器及方法、CCC的应用领域,以及我国在CCC方面的研究进展作一个综述.

摘要： 逆流色谱(Countercurrent chromatography,CCC)是一种不用固体载体的液－液色谱。用CCC对有机物分离时， 溶质的保留体可用流动相体积、固定相体积及 溶质在两相中的静态分配比来准确预测。 CCC用于无机物分离时由于化学反应的存在，从色谱图中所得到的分配比与静态分配比与静态分配比常是不一致的，同时，分离效率比有机物质的要低。这两个现象迄为止尚没有理论解释。 该文首次从理上得到了金属离子在CCC中的保留值及分离效率的表达式。

摘要： 逆流色谱(Counter-current Chromatography,CCC)是基于液-液分配萃取机理的色谱分离技术.与传统具有固体固定相的色谱技术相比,由于CCC使用两种不混溶的溶剂或溶液做为固定相和流动相,因此避免了固定相对样品的不可逆吸附,并且溶质可以充满色谱柱的整个体积.所以CCC与传统色谱技术相比具有更高的样品回收率和载样量,该技术已被广泛地用于各种产品的制备、分离和纯化.随着仪器设计的改进和技术的发展，CCC已成为一种重要、有效的分离制备技术，由于其高样品负载能力、无不可逆吸附、制备单位样品溶剂消耗低、可以直接分离粗提取物、洗脱模式灵活、洗脱方式多样、容易与其它在线分离技术联用等优点，在分离领域得到了广泛应用。并且在将来有望发展成为一种更加成熟的可产业化应用的高效分离纯化技术。

摘要： 逆流色谱是一种建立在液-液分配色谱基础上的新型色谱分离制备技术，因其具有回收率高，制备量大，可直接分离粗提取物的优点，在各分离领域中的应用越来越多，已成为一种备受关注的新型分离纯化技术。相对于LC，GC和CE等色谱分离技术，逆流色谱用于手性拆分的研究还比较少。瑞典的Domon等人首次尝试将CCC技术用于手性化合物拆分，证明逆流色谱技术能够用于手性化合物拆分中。手性拆分与逆流色谱技术的结合为单一对映体的拆分制备提供了一条新的途径。目前，已经有越来越多的研究者关注到逆流色谱手性拆分拆分的研究，多种新方法和技术，在一定程度上弥补了逆流色谱手性拆分时理论塔板数较低的缺陷，提高了对映体的分离度，大大扩展了逆流色谱技术在手性拆分领域的应用。

摘要： 植化在中药新药研发中的基本任务，是为揭示中药的科学内涵，逐步搞清药效物质基础。首先是与药理和临床结合，追踪有效部位和单体有效(或特效成分)，以及有害物质。其次是提供质控指标成分对照标准品。 以便推进从中药材到中药产品全过程的质量控制，药效和疗效判定，原料药和制剂生产工艺稳定性研究。只有这样才能使中药新药达到标准化要求。所以，中药对照品对于中药标准化至为重要。而中药标准化则是中药现代化和国际化的基础和先决条件。

摘要： 本文介绍叶黄素的安全性评价，阐述了叶黄素的有机溶剂浸提法、干燥法、高速逆流色谱技术提取方法，以及叶黄素的吸收、分布、代谢和排出。

摘要： 一种高速逆流色谱‑制备型液相色谱分离纯化花榈木叶提取物中具抗抑郁作用的化合物的方法，是以水：正丁醇：甲基叔丁基醚：乙醇：冰乙酸＝6：3：1：1：0.001(v/v)作为高速逆流溶剂体系，对花榈木叶提取物进行高速逆流色谱分离，共收集到6个流分，其中流分2、流分3分别为2个纯度为98％的单体化合物，将其他流分浓缩后分别通过制备型液相色谱进一步纯化，获得6个纯度为98％以上的化合物。本方法简便，重现性好，可用于化合物大量制备，为阐明花榈木叶提取物抗抑郁作用奠定基础。

摘要： 本发明公开了一种高速逆流色谱结合制备液相色谱从钩吻生物碱中分离钩吻生物碱单体的方法，该方法是将钩吻提取物采用高效液相色谱确定目标钩吻生物碱单体组分后，依次通过高速逆流色谱法初步分离和制备液相色谱法二次分离，分别收集各目标钩吻生物碱单体组分。该方法采用多个色谱仪联用分离钩吻单体，具有制备量大，周期短，纯度高等优点，可同时分离获得8个钩吻生物碱单体，具备可控性和自动化生产性，且具有广泛的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种逆流色谱分离柱以及色谱仪，其管路与支撑柱为3D打印技术一体成型结构。逆流色谱分离柱为一个柱状结构，在柱状结构的顶部和底部中心位置设有与其同轴的圆柱形凸起，沿着圆柱形凸起的中心设有贯穿柱状结构和两个圆柱形凸起中心的中轴穿孔，在顶部的圆柱形凸起上设有样品入口，在柱状结构内设有多圈管路，在柱状结构的底部设有样品出口。这种3D打印的逆流色谱分离柱管路不易发生漏液，使用过程中可耐受较宽的温度范围。

摘要： 本发明公开了一种高速逆流色谱和高效液相色谱联用制备高纯度羟基酪醇的方法。将油橄榄叶提取物酶解，经乙酸乙酯萃取并浓缩为羟基酪醇软膏，其中羟基酪醇含量5％～20％。以石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水等溶剂按比例混合作为高速逆流溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，取羟基酪醇软膏溶于下相中作为供试品，将固定相充满高速逆流色谱仪的多层线圈分离柱，设定在500～1800r/min转速下，以1～5mL/min的流速注入流动相，在波长210～280nm的紫外检测器检测，整个离心过程采用正相离心旋转，时间为30～300min。待流动相开始流出色谱柱时，收集馏出液，经HPLC检测，制备纯度为60～90％的羟基酪醇。本发明方法操作简单，污染小，分离的羟基酪醇纯度高。

摘要： 本发明涉及一种扩张床色谱与逆流色谱在线联用方法、应用及装置，方法包括为(1)将天然产物置于提取装置中，加入提取试剂，进行提取；(2)循环提取；(3)提取完毕，进行洗脱；(4)通过泵将洗脱液输送至接口，完成第一部分样品的处理与收集；(5)将已准备好的固定相泵入逆流色谱柱中，待固定相充满后，将主机转速调至设定值，以恒定流速泵入流动相；(6)待两相在色谱柱中达到平衡后，切换接口处进样阀，将样品溶液注入接口；(7)样品溶液经接口处理后，再切换进样阀，将样品注入逆流色谱仪中进行分离；(8)调节检测器，根据检测器谱图，使用自动馏分收集器收集目标馏分。本发明的优点：提取时间短、自动化程度高、目标成分损耗小。

摘要： 本发明提供了一种逆流色谱仪及其专用逆流色谱柱。本发明提供的逆流色谱柱包括圆盘体、与所述圆盘体密封配合的圆盘盖以及贯穿所述圆盘体和圆盘盖的中心的中空自传轴，所述中空自转轴与所述圆盘体和圆盘盖固定连接；所述圆盘内设有螺旋形刻槽；沿所述螺旋形刻槽的径向方向上设有连通所述螺旋形刻槽的内端和外端的贯通通道；所述螺旋形刻槽内设有一条供液体流通的管路，所述管路在所述螺旋形刻槽内至少铺设一层；所述管路通过所述中空自转轴引入和引出所述圆盘体。

摘要： 本发明公开了一种高速逆流色谱结合制备液相色谱从钩吻生物碱中分离钩吻生物碱单体的方法，该方法是将钩吻提取物采用高效液相色谱确定目标钩吻生物碱单体组分后，依次通过高速逆流色谱法初步分离和制备液相色谱法二次分离，分别收集各目标钩吻生物碱单体组分。该方法采用多个色谱仪联用分离钩吻单体，具有制备量大，周期短，纯度高等优点，可同时分离获得8个钩吻生物碱单体，具备可控性和自动化生产性，且具有广泛的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种柱色谱‑高速逆流色谱法从羊脆木根皮中纯化羊脆木素A的方法，包括如下步骤：步骤A、取适量羊脆木根皮粉末，用乙醇水溶液热回流提取，提取液过滤，浓缩至无醇味，乙酸乙酯等体积萃取，乙酸乙酯部分减压浓缩得乙酸乙酯萃取物；步骤B、取乙酸乙酯萃取物加适量乙醇水溶液溶解，脱脂棉过滤，上样于D101大孔吸附树脂柱，先用10倍柱体积的体积百分浓度为30％的乙醇水溶液洗脱除杂，再用体积百分浓度为65％的乙醇水溶液洗脱，收集第6个柱体积的洗脱液，减压回收乙醇后冷冻干燥得到羊脆木素A富集物；步骤C、高速逆流色谱纯化羊脆木素A。本发明提供了的方法不依赖于硅胶柱层析和凝胶柱层析，易于操作和工业化应用。

摘要： 一种高速逆流色谱‑制备型液相色谱分离纯化花榈木叶提取物中具抗抑郁作用的化合物的方法，是以水：正丁醇：甲基叔丁基醚：乙醇：冰乙酸＝6：3：1：1：0.001(v/v)作为高速逆流溶剂体系，对花榈木叶提取物进行高速逆流色谱分离，共收集到6个流分，其中流分2、流分3分别为2个纯度为98％的单体化合物，将其他流分浓缩后分别通过制备型液相色谱进一步纯化，获得6个纯度为98％以上的化合物。本方法简便，重现性好，可用于化合物大量制备，为阐明花榈木叶提取物抗抑郁作用奠定基础。

摘要： 本实用新型公开一种逆流色谱仪及其专用逆流色谱柱。所述逆流色谱柱包括圆盘体、与所述圆盘体密封配合的圆盘盖以及贯穿所述圆盘体和圆盘盖的中心的中空自传轴，所述中空自转轴与所述圆盘体和圆盘盖固定连接；所述圆盘内设有螺旋形刻槽；沿所述螺旋形刻槽的径向方向上设有连通所述螺旋形刻槽的内端和外端的贯通通道；所述螺旋形刻槽内设有一条供液体流通的管路，所述管路在所述螺旋形刻槽内至少铺设一层；所述管路通过所述中空自转轴引入和引出所述圆盘体。本实用新型的新型逆流色谱仪和逆流色谱柱对极性有机-水两相溶剂系统有较高的固定相保留，可实现多肽、皂甙等极性化合物快速分离纯化；适合细胞的分离、质膜的分离富集、亚细胞器的分离纯化等。