摘要:
采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B_(6)的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片,研磨,以转速4000r·min^(-1)振荡1min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图。以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst 9.0软件中的PLS,用一阶导数光谱数据形式,选择3个波段(药物复合维生素B片4700.46~5125.86cm^(-1),5444.60~5708.26cm^(-1),5754.69~6159.52cm^(-1);保健品B族维生素B片4133.67~5512.28cm^(-1),5944.17~6495.08cm^(-1),8105.85~9005.94cm^(-1))同时进行建模,使用诺里斯导数滤噪,节段长度为5,段间间隙为5(药物复合维生素B片)或6(保健品B族维生素B片)。结果显示:药物复合维生素B片定量分析模型(模型2)的校正均值方差(RMSEC)为0.0030,校正相关系数(R_(c))为0.9947,预测均值方差(RMSEP)为0.0029,预测相关系数(R_(p))为0.9954,交叉验证均值方差(RMSECV)为0.0052,交叉验证相关系数(R_(cv))为0.9941,性能指数为92.8;保健品B族维生素B片定量分析模型(模型3)的RMSEC为0.0314,R_(c)为0.9987,RMSEP为0.0358,R_(p)为0.9987,RMSECV为0.0388,R_(cv)为0.9981,性能指数为93.5。利用模型2预测药物复合维生素B片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0044%~0.0080%,相对误差为-1.7%~3.3%;利用模型3预测保健品B族维生素片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0071%~0.0497%,相对误差为-1.9%~5.0%。