超临界干燥

摘要： 采用正丁醇锆作为锆源,通过溶胶凝胶法以及超临界乙醇干燥制备氧化锆气凝胶,并使用仲丁醇铝以及二甲基二乙氧基硅烷对其掺杂制备Zr-Al以及Zr-Si复合气凝胶,利用FESEM、XRD、FT-IR以及比表面积和孔结构分析仪对气凝胶形貌、尺寸和结构进行表征。结果表明复合铝后的气凝胶密度从0.393 g/cm^(3)降低到0.147 g/cm^(3),复合硅后的气凝胶比表面积从178 m^(2)/g上升到394 m^(2)/g,耐温性能也显著提高,FESEM照片显示,热处理后Al与Si掺杂的气凝胶形貌变化较小,Zr-Si复合气凝胶在900°C热处理4h之后比表面积仍为168 m^(2)/g,并没有出现ZrO_(2)的相变。氧化锆气凝胶掺杂铝及硅元素之后,有效抑制氧化锆的相变从而提高其耐温性能。

摘要： 选用廉价的水玻璃作为硅源,采用水玻璃滴加进盐酸的方式一步催化,探索溶胶-凝胶过程的工艺参数,并且对比常压干燥、冷冻干燥和超临界干燥对SiO_(2)气凝胶物理性能的影响,最终确定SiO_(2)气凝胶最佳制备工艺。采用BET、SEM、FTIR、XRD、ZETA等表征方法对样品进行分析。结果表明,当水玻璃和去离子水按体积比1∶4搅拌水解,在pH=4的条件下凝胶,是最佳凝胶条件。对比三种干燥方式,超临界干燥得到的SiO_(2)气凝胶的物理性能最好,比表面积为754.750 m^(2)/g,平均孔径为15.457 nm,总孔体积为3.160 cm^(3)/g,堆积密度为0.033 g/cm^(3),Zeta电位为-27.7 mV,热导率为0.0162 W/(m·K)。

摘要： 采用超临界干燥和冷冻干燥法制备了碳纳米管/纳米纤维素气凝胶,探讨两种干燥方法对气凝胶的微观形貌、化学结构、结晶性、比表面积、孔隙结构和电化学性能的影响规律。结果表明:两种干燥方法对气凝胶微观结构、结晶性、比表面积、孔隙结构和电化学性能影响显著,而对其化学结构影响有限;超临界干燥的SWCNT/CNF气凝胶呈现纤丝状多孔网络结构,结晶度为56.41%,比表面积和孔体积分别为266.39 m^(2)/g和0.77 cm^(3)/g,面积比电容为265.46 mF/cm^(2);而冷冻干燥的样品则为片状结构,结晶度为31.37%,比表面积和孔体积分别为47.78 m^(2)/g和0.15 cm^(3)/g,面积比电容为176.04 mF/cm^(2);超临界干燥的气凝胶具有更高的结晶度、更大的比表面积和孔体积,能够为电极材料提供更多的活性位点,提升其电化学性能。本研究为制备高性能电极材料提供了研究思路。

摘要： 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和微波辅助法,结合CO_(2)超临界干燥工艺制备SiO_(2)气凝胶复合材料,研究微波辅助法制备SiO_(2)气凝胶的产业化工艺。结果表明微波能加速凝胶液的固化反应,将1~2 h的凝胶时间缩短至20 min内;微波设备的最佳使用功率为70%,匹配的皮带传送速度为1.04 m/min;采用微波工艺制备出的SiO_(2)气凝胶复合绝热毡的热导率处于0.018-0.020 W/(m.K)之间,为A级优等品。对于SiO_(2)气凝胶毡生产过程中出现的局部不凝胶问题,可通过在凝胶反应釜内设置循环设施,保证管道内的液体与催化剂充分接触的措施加以解决。

摘要： 制备了一种咔唑类荧光探针与二氧化硅气凝胶复合的固体荧光材料,用于检测甲醛。设计并合成了一种新型荧光探针,有效地将探针分子接枝在二氧化硅凝胶上,制备了平均孔径为16nm,比表面积达到535m^(2)/g,负载有荧光探针的二氧化硅气凝胶。该复合材料不仅可以避免探针分子因为聚集而导致的荧光猝灭,而且对于甲醛的识别有较高的灵敏度,可检测到甲醛浓度最低为10^(-5)mol/L。

摘要： 最近,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所气凝胶团队通过一种弯曲刚度导向策略,制造出具有不同功能的有机相变纤维,并探索了其在不同领域的应用前景。首先,研究利用正溴丁烷/乙醇混合溶剂作为湿法纺丝的凝固浴,对Kevlar(凯夫拉)纳米纤维(KNF)质子化同时进行疏水功能化,再通过超临界干燥,制备出疏水的凯夫拉气凝胶纤维(H-KAFs).

摘要： 二氧化硅空心微球因在催化、生物分子包裹、药物缓释和基因传输方面具有潜在的重要应用,而受到了研究人员的广泛关注.本研究以自制纳米碳酸钙作为模板,正硅酸乙酯为硅源,制备了结构完整的二氧化硅空心微球.结果表明:浓度为0.15％的氢氧化钙溶液制备的纳米碳酸钙具有完整的球形结构,随氢氧化钙浓度的提高,碳酸钙由球形结构开始转变为方解石晶体形式的块状或纤维状结构.正硅酸乙酯作为硅源通过水解作用形成单体,调节pH值可使得水解产物在纳米碳酸钙模板上成核生长并通过缩聚反应形成三维网络骨架,在去除模板和干燥后可得到结构完好的二氧化硅空心微球.

摘要： 以正硅酸乙酯为硅源,采用酸碱二步溶胶-凝胶法及CO2超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶复合材料,研究超临界CO2萃取干燥条件下制备亲水型SiO2气凝胶的方法和途径.结果表明,采用顶部进气的CO2超临界干燥设备能制备出合格的亲水型SiO2气凝胶;采用TEOS/EtOH做老化液能优化气凝胶的骨架结构,提高产品的高温热导率.

摘要： 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和微波辅助法,结合CO2超临界干燥工艺制备SiO2气凝胶复合材料,研究微波辅助法制备SiO2气凝胶的产业化工艺.结果表明微波能加速凝胶液的固化反应,将1～2h的凝胶时间缩短至20min内;微波设备的最佳使用功率为70％,匹配的皮带传送速度为1.04m/min;采用微波工艺制备出的SiO2气凝胶复合绝热毡的热导率处于0.018～0.020W/(m·K)之间,为A级优等品.对于SiO2气凝胶毡生产过程中出现的局部不凝胶问题,可通过在凝胶反应釜内设置循环设施,保证管道内的液体与催化剂充分接触的措施加以解决.

摘要： 介绍一种新型超临界干燥技术并应用于氢氧化铝的干燥,考察了预膨胀压力和干燥压力等实验参数对干燥产品的影响.结果表明:干燥产品的孔容和平均孔径随预膨胀压力的增大而减小,随干燥釜压力的增大而增大,二者的差值为较小值时可更好地保护产品的孔道结构.

摘要： 介绍了气凝胶材料的性质和应用领域；论述了气凝胶的生产过程，对其关键技术干燥步骤的特点、原理和工艺进行了讨论，重点阐述了超临界干燥技术在气凝胶生产过程中作用。

摘要： 尖端武器以及空间飞行器对于轻质、柔性热防护材料提出了迫切的需求,柔性聚酰亚胺气凝胶是满足这一需求的重要研究方向,利用溶胶-凝胶反应制备了聚酰亚胺凝胶,经过超临界干燥得到了聚酰亚胺气凝胶.研究了固含量和交联剂含量对气凝胶性能的影响规律.结果表明:聚酰亚胺气凝胶的密度和线收缩率都随着固含量和交联剂含量的增加而增加;随着固含量的增加,气凝胶的室温热导率呈现出先降低再增加的趋势(0.026～0.033W/m-1·K-1),气凝胶的力学刚度和强度明显提升;交联剂的加入,可以提高材料的韧性,断裂应变最高达21.7％;制得的柔性聚酰亚胺气凝胶还具有良好的热稳定性,是理想的柔性热防护材料.

摘要： 本文利用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备Ag/TiO2复合气凝胶块体材料.在N2保护下对其进行高温煅烧,利用SEM、EDS、TEM、XRD和EIS等手段表征了复合材料的组织结构和交流阻抗.以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化活性.结果表明:Ag/TiO2复合光催化剂在紫外光照射下高效降解甲基橙染料,光催化性能优于P25.

摘要： 为改善硅铝气凝胶及其力学性能,尝试采用短切莫来石纤维作为增强体,通过混合硅铝溶胶的方式与气凝胶进行复合,经过超临界干燥从而制备结构和性能优异、收缩小不开裂、具有特殊形状的莫来石纤维增强硅铝气凝胶复合材料.所制得莫来石纤维增强硅铝气凝胶复合材料在微观结构上气凝胶与纤维较好地结合能满足特殊环境使用要求.

摘要： 氧化锆(ZrO2)气凝胶可用作高性能催化剂和先进绝热材料.获得高质量ZrO2气凝胶的关键在于如何有效控制Zr4+的水解-缩合反应.本研究中,聚乙酰丙酮锆(Polyacetylacetonatozirconium,PAZ)被首次用作前驱体制备ZrO2气凝胶.PAZ在室温下难以发生水解反应,但在高温条件下水解活性极强.本研究通过升高温度引发PAZ水解-缩合反应,并结合超临界干燥技术成功获得体块ZrO2气凝胶,所得气凝胶的比表面积为222.4m2/g,孔径尺寸为2.747nm.对物相组成的研究发现,所获ZrO2气凝胶为四方和单斜混合相,而以往文献报道声称,新制晶态ZrO2气凝胶为单一四方相.对ZrO2气凝胶的高分辨透射电镜分析发现,ZrO2纳米晶存在通过(101)晶面取向生长(oriented attachment)的晶体生长现象.

摘要： 采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺,以间苯二酚(R)、甲醛(F)、氧化石墨烯(GO)、抗坏血酸(VC)为原料,制备了完整块状的石墨烯/炭气凝胶复合材料.运用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和氮气吸附脱附曲线等对制备的石墨烯/炭气凝胶进行了表征.以废水中三硝基甲苯为研究对象,考察所制样品对废水中三硝基甲苯(TNT)的吸附效果.结果表明,随着RF含量的增加,复合材料的微观形貌从褶皱片层最终转变为RF基炭小球包覆石墨烯片层结构.石墨烯/炭气凝胶的比表面积和微孔率均随着RF含量的增加先升高而降低.当GO与RF质量比为50时,在120min吸附时间里,对水溶液中TNT的吸附率高达94％.

摘要： 以NaOH-Urea-H2O为溶剂溶解甲壳素,采用静电喷射法将其喷射于酸凝固液,经过CO2超临界干燥制备了直径为300-400μm的甲壳素多孔微球.该微球的表面和内部由直径约为27nm的甲壳素纳米纤维组成.微球具有丰富的介孔结构,它的孔隙率、孔容、和比表面积分别约为58％、0.53m3/g、138m2/g.评价了多孔甲壳素微球作为凝血材料的性能,如全血凝血动力学、血栓弹力图、大鼠断尾和肝切伤口的止血、甲壳素微球-红细胞/血小板相互作用.研究发现甲壳素多孔微球具有较强的凝血能力,可望用作大出血外伤伤口的快速止血材料.

摘要： 以ZrOCl2·8H2O为锆源,通过添加乙酸(HAC)、聚乙二醇600(PEG)和甲酰胺(FA)等化学添加剂调节溶胶-凝胶速率、胶体粒子的分散性和凝胶网络结构的均匀性,以环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂制备ZrO2凝胶,再结合高温超临界干燥工艺制备出了有一定强度的、具有均匀网络结构的块体ZrO2气凝胶。采用SEM和BET等分析手段对制备的样品进行微观形貌和性能表征。结果表明:随着FA的增加,样品孔体积和平均孔径均减小,比表面积增大；随着PEG的增加,样品比表面积、孔体积、平均孔径均出现先增大后减小的规律。

摘要： 采用溶胶-凝胶法制备了以含能材料硝化棉(NC)为凝胶骨架的NC/RDX纳米复合含能材料,并采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及热失重/差示扫描量热(TG/DSC)等测试手段对材料进行了表征.测试结果表明:RDX与NC凝胶骨架成功复合;由Scherrer公式计算复合材料中RDX的平均粒径最低可达50.16nm,且随着RDX含量增大,其粒径随之增大,但仍在100nm以下;复合材料中RDX的最大分解温度及DSC放热峰温均低于原料RDX。

摘要： 本发明公开一种超临界反应器、超临界反应系统及污泥的超临界处理方法，涉及污泥的处理及其装置技术领域，能提高含碳料浆中的水在预热过程中由普通状态转变为超临界状态的速率。超临界反应器包括内筒和外筒，内筒环绕的区域为反应区，内筒的底部与所述外筒之间形成的区域为激冷区，超临界反应器还包括换热区，且换热区分别与所述反应区、所述激冷区连通，换热区内设有换热装置。所述超临界反应系统包括上述技术方案提供的超临界反应器。所述污泥的超临界处理方法采用上述超临界反应系统对污泥进行处理。本发明提供的超临界反应器、超临界反应系统及污泥的超临界处理方法用于污泥的净化处理。

摘要： 本发明提供一种超临界流体干燥系统及干燥方法，系统包括超临界流体供给装置及干燥腔，超临界流体供给装置包括背压阀，用于调节超临界流体的输出压力；背压阀的出口与干燥腔之间的管路上依次设置有切断阀、第二加热装置及干燥腔入口刻度阀，干燥腔的出口设有干燥腔出口刻度阀；还包括控制装置，控制超临界流体进入干燥腔，并使干燥腔内的压力达到目标压力，超临界流体在目标压力下流动并吹扫待干燥物品；以及控制溶解有清洗剂的超临界流体流出干燥腔以干燥待干燥物品。本发明通过控制各阀门的开度即可在干燥腔内完成充压、吹扫、干燥流程，提高清洗剂在超临界流体中的溶解性，缩短了干燥时间，提升了干燥效果，且设备简单，能耗低。

摘要： 本发明涉及一种通过超临界干燥法制备气凝胶的方法和用于超临界干燥的装置。所述方法包括：将包含溶剂的湿凝胶置于干燥釜内；使超临界干燥用流体携带有功能性改性剂；通过均布器使所述流体均匀分散后对湿凝胶进行超临界干燥，然后将流体排出，制得气凝胶。所述装置包括：依次流体连通的用于储存超临界干燥用流体的循环流体储罐、用于储存功能性改性剂的化学试剂储罐、用于将所述流体送入化学试剂储罐中的加压泵、至少一个具有流体入口的干燥釜、至少一个分离釜、回收罐、压缩泵和冷凝器，所述冷凝器还与循环流体储罐流体连通；干燥釜的流体入口处设有均布器。本发明方法及装置干燥效率高、能保证气凝胶孔结构分布均匀且能直接制得功能性气凝胶。

摘要： 本发明涉及气凝胶制备技术领域，公开了一种卧式超临界干燥装置以及卧式超临界反应系统，所述卧式超临界干燥装置(1)包括外壳(10)和加热组件，所述外壳具有能够容纳待干燥物料和干燥介质且沿水平方向延伸的干燥腔室(100)，所述外壳设置为能够使得所述干燥腔室处于密闭状态；所述加热组件设置为能够对所述干燥腔室加热以使得所述干燥腔室内的所述干燥介质处于超临界状态。该卧式超临界干燥装置具有较高的干燥效率和较好的干燥效果。将上述卧式超临界干燥装置设置在所述卧式超临界反应系统中，不仅可提高所述卧式超临界反应系统的生产效率，并且可降低生产成本，同时可提高得到的多孔材料如气凝胶材料的性能。

摘要： 本发明提供了一种超临界干燥装置及超临界干燥设备，用于对晶圆进行干燥。该超临界干燥装置包括具有至少两个腔室的干燥室，且该至少两个腔室相互之间连通。在每个腔室内设置有一个保持晶圆在其上的载台、以及设置在载台上方的喷嘴组件，其中，喷嘴组件用于向保持在载台上的晶圆表面喷洒超临界流体。在上述的方案中，通过采用由至少两个腔室组成的空间作为干燥室，在每个腔室内设置一套载台及喷嘴组件，从而一次可以对至少两个晶圆采用超临界干燥工艺进行干燥，实现对晶圆的批量干燥，提高超临界干燥装置对晶圆进行干燥的效率。

摘要： 本发明涉及一种通过超临界干燥法制备气凝胶的方法和用于超临界干燥的装置。所述方法包括：将包含溶剂的湿凝胶置于干燥釜内；使超临界干燥用流体携带有功能性改性剂；通过均布器使所述流体均匀分散后对湿凝胶进行超临界干燥，然后将流体排出，制得气凝胶。所述装置包括：依次流体连通的用于储存超临界干燥用流体的循环流体储罐、用于储存功能性改性剂的化学试剂储罐、用于将所述流体送入化学试剂储罐中的加压泵、至少一个具有流体入口的干燥釜、至少一个分离釜、回收罐、压缩泵和冷凝器，所述冷凝器还与循环流体储罐流体连通；干燥釜的流体入口处设有均布器。本发明方法及装置干燥效率高、能保证气凝胶孔结构分布均匀且能直接制得功能性气凝胶。

摘要： 本发明涉及超临界干燥方法以及超临界干燥系统。根据实施例，一种超临界干燥方法包括：向腔中引入其表面被超临界置换溶剂润湿的半导体衬底；向所述腔供应基于第一二氧化碳的第一超临界流体；在供应所述第一超临界流体之后，向所述腔供应基于第二二氧化碳的第二超临界流体；以及降低所述腔的内部压力以气化所述第二超临界流体并从所述腔排出气化的所述第二超临界流体。所述第一二氧化碳是通过回收和再生从所述腔排出的二氧化碳而产生的。所述第二二氧化碳不包含超临界置换溶剂或者所包含的所述超临界置换溶剂的浓度小于所述第一二氧化碳中所包含的所述超临界置换溶剂的浓度。

摘要： 本发明涉及气凝胶制备技术领域，公开了一种卧式超临界干燥装置以及卧式超临界反应系统，所述卧式超临界干燥装置(1)包括外壳(10)和加热组件，所述外壳具有能够容纳待干燥物料和干燥介质且沿水平方向延伸的干燥腔室(100)，所述外壳设置为能够使得所述干燥腔室处于密闭状态；所述加热组件设置为能够对所述干燥腔室加热以使得所述干燥腔室内的所述干燥介质处于超临界状态。该卧式超临界干燥装置具有较高的干燥效率和较好的干燥效果。将上述卧式超临界干燥装置设置在所述卧式超临界反应系统中，不仅可提高所述卧式超临界反应系统的生产效率，并且可降低生产成本，同时可提高得到的多孔材料如气凝胶材料的性能。

摘要： 本发明提供了一种晶圆超临界干燥设备及干燥方法，该设备包括：干燥桶；晶圆承载机构，用以承载晶圆；第一保护罩，其上开设有多个孔隙，晶圆承载机构在第一保护罩内；其中，干燥桶上设有进气口。本发明的干燥设备在干燥过程中，由于超临界流体不直接冲击在晶圆上，而是先经过第一保护罩，利用第一保护罩的孔隙，使得超临界流体均匀透过多孔的第一保护罩后再对晶圆进行干燥，这样可避免快速进入的超临界流体直接冲击晶圆而对晶圆造成损坏。

摘要： 本发明公开一种超临界二氧化碳干燥装置及其干燥方法，涉及超临界干燥设备技术领域，包括二氧化碳储液瓶、干燥釜及其用于将水分与二氧化碳分离的分离组件，干燥釜的出气口与分离组件连接，分离组件与二氧化碳储液瓶连接；分离组件还并联设置有用于将干燥釜中二氧化碳抽出的压缩机；本发明通过与分离组件并联设置压缩机，能够在干燥釜内压强降低至二氧化碳储液瓶压强，釜内二氧化碳不能自动排出时，利用压缩机可以及时将其排出，不仅能够对釜内二氧化碳进行回收利用，避免直接打开釜盖造成二氧化碳大量浪费，还能够将二氧化碳萃取出的残余水分排出，保证对物料的干燥效果更佳彻底。