二甘醇

摘要： 建立气相色谱法测定聚西托醇1000中残留的环氧乙烷、1,4-二氧六环、乙二醇、二甘醇和三甘醇等杂质,为聚西托醇1000生产质量控制提供参考。采用DB-1色谱柱检测环氧乙烷和1,4-二氧六环,顶空进样,进样口温度150°C,检测器温度250°C,顶空平衡温度70°C,平衡时间45 min。采用VF-17MS色谱柱检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,液体进样,进样口温度270°C,检测器温度290°C。实验结果显示,环氧乙烷和1,4-二氧六环在各加样量范围内线性良好(r>0.999),精密度RSD小于8.0%,平均回收率分别为90.6%和101.2%;乙二醇、二甘醇和三甘醇在3~60μg/mL内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD小于3.0%,回收率均在96%~103%。本研究所建立的方法具有良好的专属性、线性、精密度和回收率,能够有效检测聚西托醇1000中多组分极微量杂质。

摘要： 建立了9种不同基质的化妆品(液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类)中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现:二甘醇在8~200 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))大于0.995,方法检出限(LOD)为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。

摘要： 文章采用载气熔融法以精对苯二甲酸(TPA)与二甘醇(DEG)合成聚氨酯用聚对苯二甲酸二甘醇酯二元醇(PDET)。通过酸值的测定,得到了最佳醇酸比,并讨论了酸值随反应时间变化及催化剂使用问题。

摘要： 在年产30万t的中纺院四釜装置上生产PET产品,探讨了第一酯化影响PET产品中二甘醇含量的因素。酯化阶段生成的二甘醇占总反应的80%左右,EG/PTA量比、酯化温度、酯化压力、酯化搅拌速度和PTA粒径都是影响二甘醇生成的主要因素。

摘要： 建立化妆品中二甘醇的气相色谱-质谱联用分析方法,采用DB-WAXETR毛细管柱,样品经无水乙醇超声提取,外标法进行定量.结果表明,二甘醇在1～50 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2=0.9993),方法的检出限为0.03 mg/kg,回收率为104％～112％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～4.2％.该方法准确、可靠,适用于化妆品中二甘醇的检测.

摘要： 目的 为了解决聚乙二醇(Mw≥1000)中乙二醇、二甘醇和三甘醇《中国药典》(2015年版)气相色谱法存在的分析时间过长、色谱柱不耐用等问题,建立适合聚乙二醇后增加(Mw≥1 000)的高效液相色谱法.方法 采用HPLC测定聚乙二醇(Mw≥1 000)中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量.色谱条件:采用示差折光检测器(RID),以磺化交联的钾离子交换柱(Sepax Carbomix K-NP5:8％(7.8 mm×300 mm,5 μm))为色谱柱,以水为流动相,通过三因素三水平正交实验,确定最优的色谱条件为:流速0.4 min·mL-1,检测器温度50°C,柱温75°C.结果 方法专属性良好,乙二醇、二甘醇和三甘醇在4～80 μg·mL-1内线性关系良好(r＞0.999 0),乙二醇、二甘醇和三甘醇检测限均为25μg·g-1,定量限均为100μg·g-1.结论 本实验建立的方法简便易行,准确,专属性强,耐用性好,解决了现行方法分析时间过长、样品易污染系统等问题,可用于聚乙二醇(Mw≥1 000)中乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定.

摘要： 目的:改进PET食包材中乙二醇和二甘醇迁移量的气相色谱测定方法.方法:在国标GB31604.44-2016[1]的基础上,改用DB-WAX色谱柱分离,修改了程序升温,把进样口温度改为280°C,进样量改为0.6 uL,进样方式改为脉冲不分流,脉冲压力为20psi.气相色谱测定,内标法定量.结果:在六种食品模拟物的条件下,乙二醇和二甘醇在1.5～60.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数都达到0.999以上,平均回收率分别为95.7％～104.9％和96.4％～105.7％,相对标准偏差分别为0.463％～1.865％和0.471％～1.945％,检出限均为0.2 mg/L.结论:方法经改进后,系统适用性在六种食品模拟物条件下都得到较好的提高,为准确有效定量分析提供技术支持.

摘要： 基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线).利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中.用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg· L-1苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定.配制50 mg·L-1混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线.结果 显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm-1.方法 用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm-1的甘油,表明2张收条都是近期伪造的.

摘要： 端羧基和二甘醇的含量是衡量聚酯产品质量标准的2个重要指标.就国内大多数所采用的五釜聚酯生产流程,2段酯化反应决定了产品中的端羧基和二甘醇的含量.针对酯化反应过程中端羧基和二甘醇互相矛盾的控制,调整酯化反应的关键参数,使产品中的端羧基和二甘醇指标达到要求.

摘要： 前言,本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB 22114-2008《牙膏用保湿剂甘油和聚乙二醇》,与GB 22114-2008相比,主要技术内容变化如下:——修订了范围内容(见第1章,2008年版的第1章);——修订了规范性引用文件(见第2章,2008年版的第2章);——修订了甘油产品分类(见4.2,2008年版的3.1);——将原表1拆分成表1感官指标和理化指标、表2有毒物质限量指标(见表1和表2,2008年版的表1);——删除了表1中还原性物质指标(见2008年版的表1);——修订了表1中皂化当量指标(见表1,2008年版的表1);——修订了二甘醇和相关化合物指标(见表2,2008年版的表1);——修订了灼烧残渣指标(见表3,2008年版的表2);——将原表2拆分成表3感官指标和理化指标、表4有毒物质限量指标(见表3和表4,2008年版的表2);——修订了乙二醇、二甘醇和三甘醇指标(见表4,2008年版的表2);——修订了砷指标(见表4,2008年版的表2);——增加了二氧六环、环氧乙烷、甲醛指标及测定方法(见表4、5.3.6、5.3.7);——修订了丙三醇含量的测定方法(见5.2.4,2008年版的4.1.4);——修订了平均分子量的检测方法(见5.3.2,2008年版的4.2.2);——修订了乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测方法(见5.3.4,2008年版的4.2.4);——增加了保质期要求(见7.5,2008年版的6.4)。

摘要： 建立测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的气相色谱法.以乙醇溶解样品,以HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm)为色谱柱,载气为氦气,流速1mL/min,采用程序升温.乙二醇在5～400μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99895,检出限1.02μg/mL.二甘醇在5～400μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99855,检出限1.05μg/mL.乙二醇的回收率在83.32～89.26％,RSD为1.65～4.91％(n=9).二甘醇的回收率在91.05～96.91％,RSD为0.44～3.08％(n=9).建立了聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的检测方法.本方法操作简便,可靠性高,准确性和重现性好,适用于聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的测定.

摘要： 本方法采用内标法,选用1,3-丁二醇作为内标物.首先将聚乙二醇2000,溶解在蒸馏水中,加入一定量的1,3-丁二醇内标溶液,然后以气相色谱法测定乙二醇、二甘醇、三甘醇的含量.结果表明:乙二醇、二甘醇、三甘醇含量在1～100μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.10～0.48μg/mL,回收率为97.3％～102.％,标准偏差为0.0038～0.019.方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用聚乙二醇2000中乙二醇、二甘醇、三甘醇定性定量分析.

摘要： PET包装容器材料在加工和回收利用过程中可能残留邻甲酚和二甘醇类有害成分。本文采用70°C微波辅助提取和气相色谱-质谱法同时测定了PET材质样品中邻甲酚和二甘醇含量。该方法在5～250mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限可达到0.1mg/L(二甘醇)和0.05mg/L(邻甲酚),精密度和重现性实验中相对标准偏差小于1.9％,回收率都在92.1％以上。

摘要： 采用气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量,二甘醇的质量浓度在1.02 g·L-1范围内呈线性,相关系数为0.99995,检出限(3S/N)为3.3mg·L-1,相对标准偏差(n=6)为2.2％,样品回收率在97.7％～104.2％之间,方法操作简便、抗干扰性强、定量准确、结果可靠,适合牙膏中二甘醇含量的测定。

摘要： 目的: 观察二甘醇（Diethylene glycol，DEG）致肾脏损伤的作用特点，并探讨其毒性作用靶细胞。方法: 采用离体肾脏灌流技术，用含0.3%、1%、3% DEG的灌流液灌流大鼠离体肾脏，监测肾脏灌流压力和尿量，测定肾小球滤过率、尿蛋白含量、肾组织内丙二醛含量（malondialdehyde，MDA）、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase ，SOD）、谷胱甘肽过氧化酶活性（ glutathion peroxidase，GSH-PX）的含量或活性。体外传代培养血管内皮细胞和肾近曲小管细胞，观察二甘醇暴露后细胞形态、存活率及乳酸脱氢酶（lactate dehydrogenase，LDH）漏出变化。结果: DEG增加离体灌流大鼠肾脏的灌流压力、尿量和尿蛋白含量，但对GFR影响不明显；增加灌流肾组织MDA含量， 对肾组织中SOD、GSH-PX活性无明显影响；使血管内皮细胞和肾近曲小管细胞的细胞活力明显下降，LDH 漏出明显增加，细胞形态明显改变，损伤作用具有明显的剂量依赖性和时间依赖性。结论: DEG能导致肾脏明显损伤，毒性作用靶细胞可能为肾脏血管内皮细胞和近曲小管细胞，损伤作用与脂质过氧化反应有关。

摘要： 二甘醇主要来自于环氧乙烷水合生产乙二醇的副产物,其产量约为乙二醇产量的10％。近年来,随着国内大型生产装置的相继建成投产,目前我国乙二醇生产能力已高达104～105万吨/年,那么二甘醇的产量增长就很快,估计可达10万吨/年左右。因此,开发二甘醇的下游产品,做好二甘醇的综合利用,是极具有经济价值和市场潜力的项目。 本实验通过电化学氧化还原法(ORC)制备了过氧氢氧化镍电极.运用循环伏安法初步研究了碱性溶液中过氧氢氧化镍电极对二甘醇的催化氧化。

摘要： 以SIPM为第三单体，DEG为第四单体探索了共聚酯合成，测定了该共聚醋切片常压下阳离子染料可染性和热性能，并与国内同类工业化共聚醋切片作了适当比较。

摘要： 以二甘醇、环己烷-1，3-二羧酸酐和2-乙基己醇为原料，乙酸锌和钛酸四异丙酯为催化剂，经交联、酯化反应后，合成一种低分子量聚合型耐热环保增塑剂二甘醇双环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯。由于在分子中加入第三组分二甘醇，使环己烷-1，3-二羧酸二异辛酯的耐热性能提高，可替代偏苯三酸三辛酯(TOTM)用于耐热电线电缆料(105°C级)、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。

摘要： 采用二甘醇与酒石酸钾钠为原料,合成1,2,10,11-四羧基-18-冠-6对应的盐,再经过盐酸酸化后制取1,2,10,11-四羧基-18-冠-6.通过实验考察不同催化剂作用下原料配比、反应温度、反应时间、加入方法、酸化时间和结晶温度等因素对反应的影响.确定了较理想的1,2,10,11-四羧基-18-冠-6合成工艺条件;复合催化剂、酒石酸钾钠与二甘醇反应物质的量比为1;4,反应温度(160-180)°C,反应时间(6～8)h,酸化时间4 h,结晶温度(40-50)°C.并分析了产品的熔点、酸碱性、溶解性及红外光谱图.

摘要： 介绍了用二甘醇醚化DMDHEU树脂合成超低甲醛树脂的工艺,探讨了醚化时的pH值、温度和时间,醚化剂用量对合成工艺的影响。确定了选用脲与甲醛的摩尔比为1:1.7的DMDHEU树脂,醚化时二甘醇与DMDHEU的摩尔比为2.0:1,pH值3.0～3.3,温度70°C,保温反应时间2h的生产工艺。工厂进行了批量化生产,成品的游离甲醛小于0.2％,整理后的衬布甲醛释放量为50mg/kg,缩水率降到1％。

摘要： 本发明公开了一种检测食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法。它包括以下步骤：称取碎食品包装纸置于容器中，向其中加入含有内标物的甲醇萃取溶液，超声萃取，萃取液经滤膜过滤，滤液使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式监测和定量，采用内标法，得到食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的含量。该方法前处理简单、易于操作、分离效果好、定性准确、样品分析时间短、检测灵敏度高，可以实现对食品包装纸中五种成分的同时、准确、批量测定。

摘要： 本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取分离三甘醇与三甘醇单甲醚的方法，其特征在于在三甘醇与三甘醇单甲醚混合物中加入水作为滞留剂与分散剂，然后在超临界二氧化碳萃取下得到三甘醇单甲醚产品并分离回收三甘醇，其中，所述水的加入量，与三甘醇和三甘醇单甲醚混合物质量比为1:1‑10:1，所述的超临界二氧化碳萃取，萃取时间为1～10h，萃取温度为35°C～100°C，萃取压力为7.5MPa～25MPa。按照本发明方法，产物中三甘醇单甲醚的质量纯度最高接近100％，三甘醇单甲醚回收率最高接近100％。

摘要： 本发明公开了一种检测食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法。它包括以下步骤：称取碎食品包装纸置于容器中，向其中加入含有内标物的甲醇萃取溶液，超声萃取，萃取液经滤膜过滤，滤液使用气相色谱/质谱仪进行检测，选择离子模式监测和定量，采用内标法，得到食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的含量。该方法前处理简单、易于操作、分离效果好、定性准确、样品分析时间短、检测灵敏度高，可以实现对食品包装纸中五种成分的同时、准确、批量测定。

摘要： 本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取分离三甘醇与三甘醇单甲醚的方法，其特征在于在三甘醇与三甘醇单甲醚混合物中加入水作为滞留剂与分散剂，然后在超临界二氧化碳萃取下得到三甘醇单甲醚产品并分离回收三甘醇，其中，所述水的加入量，与三甘醇和三甘醇单甲醚混合物质量比为1:1‑10:1，所述的超临界二氧化碳萃取，萃取时间为1～10h，萃取温度为35°C～100°C，萃取压力为7.5MPa～25MPa。按照本发明方法，产物中三甘醇单甲醚的质量纯度最高接近100％，三甘醇单甲醚回收率最高接近100％。

摘要： 本发明公开了一种由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法，在反应投料前先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至180-240°C、反应器内的压力升至1.60-1.75MPa；将液氨汽化后与氢气混合得到混合气并预热；将二甘醇和软水混合得到混合液并预热；将预热后的混合气与预热后的混合液送入反应器中，在催化剂的存在下于1.60-1.75MPa、180-240°C下进行气液相催化氨化反应，得到粗产物，制得的粗产物冷却后经气液分离器分离气体和液体，液体即为粗二甘醇胺。本发明制得的粗二甘醇胺中的二甘醇胺含量高，二甘醇转化率高达85％以上，二甘醇胺收率70％以上。

摘要： 一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：采用超声萃取法制备待测样品溶液，并配置具有7级浓度梯度的混合标准工作溶液，利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析，采用内标法定量。结果表明：1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇在0.001~1.0 mg/mL内线性关系良好（R

摘要： 本发明涉及化学化工及催化科学领域，更具体地，涉及一种固定床反应器上连续制备二甘醇与三甘醇的方法。本发明以乙二醇为原料，与载气进行充分混合后，通入装填有分子筛催化剂的固定床反应器中进行连续脱水反应制备二甘醇与三甘醇。本发明开辟了低聚乙二醇合成的新途径，直接采用来源广泛、性质稳定、价格低廉的乙二醇为原料，避免了原有原料环氧乙烷的来源问题与运输危险问题；反应简单灵活，流程短，易于控制，可根据低聚乙二醇与1,4二氧六环的市场需求进行产物分布调节，具有工业化应用前景。

摘要： 本发明公开了一种由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法，在反应投料前先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至180-240°C、反应器内的压力升至1.60-1.75MPa；将液氨汽化后与氢气混合得到混合气并预热；将二甘醇和软水混合得到混合液并预热；将预热后的混合气与预热后的混合液送入反应器中，在催化剂的存在下于1.60-1.75MPa、180-240°C下进行气液相催化氨化反应，得到粗产物，制得的粗产物冷却后经气液分离器分离气体和液体，液体即为粗二甘醇胺。本发明制得的粗二甘醇胺中的二甘醇胺含量高，二甘醇转化率高达85％以上，二甘醇胺收率70％以上。

摘要： 一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：采用超声萃取法制备待测样品溶液，并配置具有7级浓度梯度的混合标准工作溶液，利用气相色谱仪配氢火焰离子化检测器进行分析，采用内标法定量。结果表明：1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙三醇和三甘醇在0.001~1.0mg/mL内线性关系良好（R

摘要： 本发明涉及化学化工及催化科学领域，更具体地，涉及一种固定床反应器上连续制备二甘醇与三甘醇的方法。本发明以乙二醇为原料，与载气进行充分混合后，通入装填有分子筛催化剂的固定床反应器中进行连续脱水反应制备二甘醇与三甘醇。本发明开辟了低聚乙二醇合成的新途径，直接采用来源广泛、性质稳定、价格低廉的乙二醇为原料，避免了原有原料环氧乙烷的来源问题与运输危险问题；反应简单灵活，流程短，易于控制，可根据低聚乙二醇与1,4二氧六环的市场需求进行产物分布调节，具有工业化应用前景。