2,4-二硝基苯肼

摘要： 目的采用HPLC法定量检查盐酸度洛西汀原料残留的甲醛。方法盐酸度洛西汀原料中残留的甲醛与2,4-二硝基苯肼生成具有强紫外吸收的衍生物,通过HPLC检查该衍生物含量,从而检查甲醛的含量。结果甲醛衍生物检查方法的专属性,进样精密度、灵敏度、重复性、线性和准确性均符合检测要求。S/N约为10∶1时,甲醛的灵敏度为0.011%,S/N约为3∶1时,甲醛的灵敏度为0.003%;甲醛浓度在0.04~2.00μg/ml范围内,甲醛浓度与峰面积呈良好的线性关系Y=53119X+2286.6(r=0.9997);平均回收率为101.42%。色谱条件和衍生条件的耐用性均良好。结论所用方法可用于盐酸度洛西汀原料中残留的甲醛检测。

摘要： 建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物.采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测.在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.019～0.030 mg/L.若采样体积为50 L,环境空气中13种醛酮类化合物的最低检测浓度为0.15～0.28 nmol/mol.实际样品的加标回收率为79.4％～106％,测定结果的相对标准偏差为1.1％～6.9％(n=6).该法简便、快速,可以满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分析.

摘要： 在pH3.8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,丙二醛(MDA)与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生反应生成疏水性的苯腙,导致体系产生共振散射效应,体系在451 nm、493 nm处产生共振散射峰,据此建立一种用共振散射光谱测定MDA含量的方法.探讨缓冲溶液pH值及其用量、2,4-二硝基苯肼稀乙醇溶液用量和反应时间、反应温度对体系的影响,优化实验条件.在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.075～2.5μg/mL,相关系数(R2)为0.9929,检出限(3S/K)为0.025μg/mL.

摘要： 基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系.最佳实验条件为:反应温度60°C,反应时间30 min,浓盐酸45μL,醛肼比为1:50,60 g/L KOH 2.0 mL.该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽(2.5～15μmol/L),用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0％～84.0％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考.

摘要： 本文建立了一种简便灵敏的方法用于测定Fe(Ⅲ)催化的光反应产生的·OH。通过二甲基亚砜(DMSO)捕获·OH生成甲醛,再与衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成相应的腙(HCHO-DNPH),并用高效液相色谱法进行分析测定。研究了衍生试剂浓度、pH、不同衍生温度和衍生时间对衍生化反应的影响,确定衍生试剂浓度为270μmol/L,pH=4,温度为50°C,时间为30 min的最佳衍生化条件。同时确定了色谱条件。在优化的实验条件下,甲醛在0.10~5 mg/L范围内与衍生物HCHO-DNPH峰面积线性关系良好,相关系数为0.9962,对·OH的检出限为0.0027 mmol/L,定量限为0.0090 mmol/L,平均回收率范围为102.41%~117.61%,相对标准偏差小于8%。采用该方法对Fe(Ⅲ)参与的光反应生成的·OH进行了测定,结果满意。

摘要： 针对胶水绒中甲醛问题,提出一种可以测试胶水绒中甲醛的方法.试验优选最佳萃取剂种类、最佳萃取振荡时间和最佳显色时间,并测试该方法的检出限、线性范围及精密度.结果 表明,以浓度为0.4％的十二烷基磺酸钠作为萃取剂,(40±1)°C恒温振荡45 min,用浓度0.1％的2,4-二硝基苯肼显色35～220 min试验效果最佳.该试验方法甲醛回收率为92.75％～102.25％,相对标准偏差3.44％,检出限0.11 mg/kg,在0.11～500.00 mg/kg具有良好的线性关系.

摘要： 将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50 L??min-1,采样时间为20 min,测定气候箱的空白值.打开箱门后迅速将欲检测其释放的醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开始计时,随即用上述采样管采集气候箱第24 h的空气样品.空气样品中的醛酮有机污染物被采样管中的DNPH所吸附,并反应生成稳定的腙类衍生物.将采样管移置在SPE仪上,用乙腈5 mL将上述腙类衍生物洗脱,所得洗脱液用于高效液相色谱法分析,用二极管阵列检测器(PDA)检测,检测波长为360 nm.结果表明:15种醛酮-DNPH在0.20～20 mg??L-1内与其对应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.011～0.054μg??m-3之间.按照标准加入法进行加标回收试验,15种醛酮类化合物的回收率在84.6％～113％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40％～3.6％之间.

摘要： 建立高效液相色谱法间接检测样品中六亚甲基四胺的新方法.试验方法:样品经石油醚除脂,采用30 g/L乙酸溶液提取,在70°C下转化30 min,转化液与2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下衍生,分别在356 nm(甲醛-2,4-二硝基苯腙检测波长)和262 nm(甲苯的检测波长)波长下检测.结果表明:样品中六亚甲基四胺回收率为87.8％～89.4％,RSD为3.79％,检出限为0.159μg/kg.上述方法省去了传统的萃取或旋转蒸发提取六亚甲基四胺的步骤,降低了六亚甲基四胺的损失,使检测数据更真实有效,满足食品检测方法评价标准的要求.

摘要： 建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法.将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量.外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.0716μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL.相对标准偏差为0.54％～4.72％,回收率范围在95.0％～103.3％ 之间.

摘要： 软枣猕猴桃是一种营养价值极高的水果,本次实验目的是综合分析其营养成分,采用手持式糖度计测得其可溶性固溶性含量均值为14.6;利用酸碱滴定法计算出其酸度为0.805％.经2,4-二硝基苯肼分光光度法检验得每100克果肉维生素C的含量达25.53毫克,为筛选适宜品种提供科学依据.

摘要： 选用2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,研究了废水中醛酮污染物的液相色谱分析方法。进行了衍生化反应条件的优化和萃取溶剂的选择,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪同时对9种醛酮化合物进行定性、定量分析。实验结果表明,各组分在质量浓度0.05～8.00 mg/L范围内线性关系较好,平均回收率为91.8％～97.9％,相对标准偏差为3.9％～9.2％,方法的最低检出限为0.01～0.05 mg/L,可用于工业废水中醛酮污染物的检测。

摘要： 选用2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,研究了废水中醛酮污染物的液相色谱分析方法。进行了衍生化反应条件的优化和萃取溶剂的选择,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪同时对9种醛酮化合物进行定性、定量分析。实验结果表明,各组分在质量浓度0.05～8.00 mg/L范围内线性关系较好,平均回收率为91.8％～97.9％,相对标准偏差为3.9％～9.2％,方法的最低检出限为0.01～0.05 mg/L,可用于工业废水中醛酮污染物的检测。

摘要： 选用2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,研究了废水中醛酮污染物的液相色谱分析方法。进行了衍生化反应条件的优化和萃取溶剂的选择,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪同时对9种醛酮化合物进行定性、定量分析。实验结果表明,各组分在质量浓度0.05～8.00 mg/L范围内线性关系较好,平均回收率为91.8％～97.9％,相对标准偏差为3.9％～9.2％,方法的最低检出限为0.01～0.05 mg/L,可用于工业废水中醛酮污染物的检测。

摘要： 选用2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,研究了废水中醛酮污染物的液相色谱分析方法。进行了衍生化反应条件的优化和萃取溶剂的选择,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪同时对9种醛酮化合物进行定性、定量分析。实验结果表明,各组分在质量浓度0.05～8.00 mg/L范围内线性关系较好,平均回收率为91.8％～97.9％,相对标准偏差为3.9％～9.2％,方法的最低检出限为0.01～0.05 mg/L,可用于工业废水中醛酮污染物的检测。

摘要： 丙酮酸是生物体内物质代谢的枢纽,与之相关的酶及代谢途径成为现代基因工程,特别是代谢工程研究的关键,建立简便而有效的检测方法成为丙酮酸代谢相关工程茵研究的前提。本研究基于丙酮酸与2,4-二硝基苯肼发生羰基化反应的原理,建立了优化的丙酮酸检测体系;在研究了常见物质对所建检测体系的影响的基础上,将之推广到发酵产物体系的检测中;利用含有丙酮酸甲酸裂解酶基因的工程茵,进一步验证了检测方法的可行性。

摘要： 丙酮酸是生物体内物质代谢的枢纽,与之相关的酶及代谢途径成为现代基因工程,特别是代谢工程研究的关键,建立简便而有效的检测方法成为丙酮酸代谢相关工程茵研究的前提。本研究基于丙酮酸与2,4-二硝基苯肼发生羰基化反应的原理,建立了优化的丙酮酸检测体系;在研究了常见物质对所建检测体系的影响的基础上,将之推广到发酵产物体系的检测中;利用含有丙酮酸甲酸裂解酶基因的工程茵,进一步验证了检测方法的可行性。

摘要： 丙酮酸是生物体内物质代谢的枢纽,与之相关的酶及代谢途径成为现代基因工程,特别是代谢工程研究的关键,建立简便而有效的检测方法成为丙酮酸代谢相关工程茵研究的前提。本研究基于丙酮酸与2,4-二硝基苯肼发生羰基化反应的原理,建立了优化的丙酮酸检测体系;在研究了常见物质对所建检测体系的影响的基础上,将之推广到发酵产物体系的检测中;利用含有丙酮酸甲酸裂解酶基因的工程茵,进一步验证了检测方法的可行性。

摘要： 丙酮酸是生物体内物质代谢的枢纽,与之相关的酶及代谢途径成为现代基因工程,特别是代谢工程研究的关键,建立简便而有效的检测方法成为丙酮酸代谢相关工程茵研究的前提。本研究基于丙酮酸与2,4-二硝基苯肼发生羰基化反应的原理,建立了优化的丙酮酸检测体系;在研究了常见物质对所建检测体系的影响的基础上,将之推广到发酵产物体系的检测中;利用含有丙酮酸甲酸裂解酶基因的工程茵,进一步验证了检测方法的可行性。

摘要： 对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究,建立一种操作简便、测定快速、易于普及推广使用的,小麦粉中甲醛(吊白块)含量的高压液相色谱测定方法.该方法在甲醛浓度为0.13μg/5mL～4.162μg/5mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关,相关系数R=0.9986.小麦粉加甲醛的回收率平均为99.5％;加吊白块的平均回收率为94.2％(以甲醛计).重复测定相对标准偏差平均为4.5％,甲醛的最小检出质量浓度为9.6μg/L,相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24mg/kg.

摘要： 对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究,建立一种操作简便、测定快速、易于普及推广使用的,小麦粉中甲醛(吊白块)含量的高压液相色谱测定方法.该方法在甲醛浓度为0.13μg/5mL～4.162μg/5mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关,相关系数R=0.9986.小麦粉加甲醛的回收率平均为99.5％;加吊白块的平均回收率为94.2％(以甲醛计).重复测定相对标准偏差平均为4.5％,甲醛的最小检出质量浓度为9.6μg/L,相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24mg/kg.

摘要： 本发明提供了一种降低二硝基苯废药能量的方法，包括以下步骤：S1.将二硝基苯废药中加入一定比例的不混溶的溶剂，然后加热融化；S2.然后向上述体系中加入一定比例的改性乳化剂，搅拌混合均匀，得到二硝基苯乳化溶液。本发明的方法通过向二硝基苯废药中加入水的同时，加入改性乳化剂作为表面活性剂，充分搅拌混合后，形成乳化状的混合溶液，该溶液最高在4小时内，其乳化状态未发生明显改变，仍呈均一的液体。这种含有二硝基苯废药的乳化液，因含有大量水，其蕴含的能量显著降低，安全稳定性更高，同时，均一的二硝基苯乳化水溶液进入焚烧炉燃烧时，放热更加温和、均衡，保证了焚烧过程的安全性。

摘要： 本发明公开一种用工业生产苯胺后富含二硝基苯的硝基苯混合废弃物制备二氨基苯和苯胺的方法。本发明的方法是：在含二硝基苯的硝基苯混合物中按质量比10:20:1加入混合废弃物、乙醇和负载型镍催化剂，在60~90°C条件下进行加氢反应4~8小时，加氢压力为1.5~3.5Mpa，反应完成后进行固液分离，从分离出的液体中分离出二氨基苯和苯胺。本发明的方法具有较高安全性和较高收率，所使用负载型镍催化剂在空气中相比雷尼镍催化剂有更好的稳定性，着火温度在150°C以上；在使用时可直接投料，存放也很安全，无需进行活化处理。

摘要： 本发明公开了一种1,10‑邻菲罗啉‑5,6‑二酮缩2,4‑二硝基苯肼阴离子受体及其应用。该1,10‑邻菲罗啉‑5,6‑二酮缩2,4‑二硝基苯肼阴离子受体的结构式为：

摘要： 本发明公开了一种含2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯的电解液及其制备方法。该含2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯的电解液由浓度为0.7mmol/L的2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂和浓度为6mol/L含饱和ZnO的KOH溶液组成；所述2,4-二硝基苯肼缩对羧基苯甲醛聚乙二醇400月桂酸酯表面活性剂的结构式为：

摘要： 本发明提供了一种降低二硝基苯废药能量的方法，包括以下步骤：S1.将二硝基苯废药中加入一定比例的不混溶的溶剂，然后加热融化；S2.然后向上述体系中加入一定比例的改性乳化剂，搅拌混合均匀，得到二硝基苯乳化溶液。本发明的方法通过向二硝基苯废药中加入水的同时，加入改性乳化剂作为表面活性剂，充分搅拌混合后，形成乳化状的混合溶液，该溶液最高在4小时内，其乳化状态未发生明显改变，仍呈均一的液体。这种含有二硝基苯废药的乳化液，因含有大量水，其蕴含的能量显著降低，安全稳定性更高，同时，均一的二硝基苯乳化水溶液进入焚烧炉燃烧时，放热更加温和、均衡，保证了焚烧过程的安全性。

摘要： 本发明涉及间二硝基苯技术领域，公开了一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺，包括如下步骤，向结晶釜中加入二硝基苯同分异构体，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行一次逐级降温处理，得到一次结晶物料；将一次结晶物料分离得到一次结晶固体和一次结晶滤液；将一次结晶固体加入结晶釜中，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行二次逐级降温处理，得到二次结晶物料；将二次结晶固体分离得到二次结晶固体和二次结晶滤液，二次结晶固体即为高纯度的间二硝基苯产品。本申请在分离过程中无需消耗原料、不产生废水，不会造成伤害，且邻(对)二硝基苯和间二硝基苯不会出现损耗，在后续的加工过程中，不会有影响产品的自身性能。

摘要： 本发明公开一种用工业生产苯胺后富含二硝基苯的硝基苯混合废弃物制备二氨基苯和苯胺的方法。本发明的方法是：在含二硝基苯的硝基苯混合物中按质量比10:20:1加入混合废弃物、乙醇和负载型镍催化剂，在60~90°C条件下进行加氢反应4~8小时，加氢压力为1.5~3.5Mpa，反应完成后进行固液分离，从分离出的液体中分离出二氨基苯和苯胺。本发明的方法具有较高安全性和较高收率，所使用负载型镍催化剂在空气中相比雷尼镍催化剂有更好的稳定性，着火温度在150°C以上；在使用时可直接投料，存放也很安全，无需进行活化处理。

摘要： 本发明公开了一种1,10‑邻菲罗啉‑5,6‑二酮缩2,4‑二硝基苯肼阴离子受体及其应用。该1,10‑邻菲罗啉‑5,6‑二酮缩2,4‑二硝基苯肼阴离子受体的结构式为：

摘要： 本发明提供了一种2,4‑二硝基苯肼盐酸盐的制备方法，该方法是以2,4‑二硝基氯苯、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制得2,4‑二硝基苯肼盐酸盐。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4‑二硝基氯苯反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，剩下的固体物质经洗涤、干燥后得到2,4‑二硝基苯肼盐酸盐。本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高，废弃物排放少，在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环使用，生产成本低。

摘要： 本发明提供了一种2,4‑二硝基苯肼的合成方法，该方法是以2,4‑二硝基苯胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应合成2,4‑二硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4‑二硝基苯胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，固体物质经洗涤、干燥后得到2,4‑二硝基苯肼。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高；反应过程不产生含盐有机废水，废弃物排放少，几乎无“三废”产生，绿色环保；反应收率高，生产成本低。