萜类内酯

摘要： 目的:建立近红外光谱法快速检测银杏离心液中萜类内酯含量的方法。方法:利用近红外光谱仪对银杏离心液样品进行扫描,对其光谱进行预处理和波段选择,并结合偏最小二乘法(partial least squares, PLS)建立萜类内酯含量快速无损检测方法。结果:所建立的模型的决定系数R为0.9177,交叉验证均方根差值为0.0335,对验证集样品进行预测并统计分析,预测值与真实值之间无显著差异(P 0.05)。结论:所建立的模型准确度高,适用于银杏离心液中萜类内酯含量的快速检测。

摘要： 对比分析了《中国药典》2015年版、《美国药典》第41版、《欧洲药典》第9.0版中银杏叶质量标准的异同,其中上海上药杏灵科技药业股份有限公司所执行的企业标准总黄酮醇苷≥0.80％,萜类内酯≥0.40％,限度标准最为严格;而USP41在定性鉴别项下检查项目最为详细,采用了高效薄层色谱法(HPTLC).上药杏灵针对银杏叶所制定执行的质量标准大部分项目处于较高水平,为行业良性发展和临床安全用药提供了保障.

摘要： 目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)检测4种银杏叶制剂(银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸)中萜类内酯类成分的含量.方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温35°C,CAD检测器雾化温度为35°C,载气N2,压力438.5 kPa.结果:该方法对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C4个萜类内酯类成分的检测下限分别为1.545、2.169、0.931、1.013 μg· mL-1;线性良好,相关系数均大于0.999;精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0％;4个萜类内酯成分在各品种制剂中加样回收率分别为103.4％～105.3％、95.8％～ 104.0％、96.1％～102.0％、97.6％～101.5％.结论:本实验建立的方法重复性良好,准确度高,操作简单,灵敏度高,可用于银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量测定.

摘要： 目的:建立高效液相色谱法测定银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量检测的方法.方法:采用Agilent ZOBAX SB-C18色谱柱(150m m×4.6m m,5μm)色谱柱柱温为35°C,以甲醇:0.1％甲酸(20:80)为流动相进行洗脱.蒸发温度为120°C,雾化温度为90°C,载气流速为1.1m l/m i n,以蒸发光散射检测器检测.结果:银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量测定检验方法线性在0.9994～0.9999范围内,重复性相对标准偏差在5％以内,加样回收率及重复性、中间精密度均较好.结论:银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量测定检验方法可用于银杏叶提取物制剂萜类内酯含量测定.

摘要： 目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法.方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40°C,以甲醇-水(30:70)为流动相,流速1.0 mL· min-1;以CAD检测器检测,雾化温度40°C.结果:本方法对白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的定量下限分别为14、14、28和27 ng,检测下限分别为4、6、10和10 ng;各萜类内酯线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8之间;加样回收率(n=6)分别为101.6％、95.4％、102.1％和105.1％,重复性试验的RSD分别为2.6％、3.0％、2.6％和3.O％.3批次银杏叶提取物中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量分别为3.04％～3.18％、1.05％、1.22％～1.24％和0.63％～0.64％.结论:该方法可用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量测定,且该方法具有更高的灵敏度.

摘要： 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)同时测定保健食品银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯含量的方法.色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35°C;流动相为甲醇-水=30:70(体积比),流速1.0 mL/min;ELSD检测器雾化温度100°C,雾化气为空气,气流速度2.5 L/min.白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在4.376μg～3.128μg,4.176μg～12.528μg,4.320μg～12.960μg,4.368μg～13.104μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.86％、101.52％、99.60％、100.69％.该方法可准确测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量,可用于该产品的质量分析.

摘要： 目的:对泰州地区流通和生产的银杏叶类制剂进行质量分析,为其质量控制和临床疗效的一致性评价提供科学依据.方法:抽取泰州地区流通和生产的不同剂型的22批银杏叶类制剂,按国家食品药品监督管理局发布的银杏叶药品补充检验方法进行游离槲皮素、山柰素、异鼠李素和槐角苷项检查,按《中国药典》的规定进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定.结果:22批样品游离槲皮素、山柰素、异鼠李素和槐角苷项检查结果均符合标准要求,游离槲皮素、山柰素、异鼠李素均未超过限度,样品均未检出槐角苷.总黄酮醇苷和萜类内酯均符合标准的限度要求,但萜类内酯项含量差异较大.结论:泰州地区流通和销售的银杏叶制剂未检测到非法掺入槲皮素、槐角苷等情况,总黄酮醇苷和萜类内酯含量均符合标准要求,但不同批次产品之间含量差异较大,临床疗效可能不同.

摘要： Objective To explore the feasibility of using the quantitative reference extract of ginkgo leaf total lactones instead of single component reference for the quantitative assay of Ginkgo Folium.Methods HPLC-ELSD method was performed by using a Diamonsil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanol-water as the mobile phase at the gradient elution mode.Flow rate was 1.0 mL·min-1.The parameters of ELSD detector were as follows,the drifit tube temperature was 105 °C,and the flow rate of nitrogen(N2) was 3 L·min-1.Results The linear ranges of ginkgolide A,ginkgolide B,ginkgolide C,and bilobalide were 0.735-5.879 μg (r=0.999 6),0.404-6.060 μg (r=0.999 6),0.296-4.439 μg (r=0.999 6),and 1.001-6.006 μg (r=0.999 7),respectively.The recoveries and RSD of the four components were 95.6% (4.0%),97.3% (4.5%),99.3% (5.0%),and 100.4% (2.1%),respectively.Conclusion The quantitative reference extract of ginkgo leaf total lactones can be used as the substitute for the determination of terpene lactones.%目的 探讨选择银杏叶总内酯对照提取物替代单体成分对照品测定银杏叶中萜内酯类成分含量的可行性.方法 以定值的银杏叶总内酯对照提取物为对照,采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,ELSD检测器:漂移管温度105 °C;氮气(N2):3.0 L·min-1.结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯的进样量与峰面积分别在0.735~5.879 μg(r=0.999 6)、0.404~6.060 μg(r=0.999 6)、0.296~4.439 μg(r=0.999 6)、1.001~6.006 μg(r=0.999 7)范围内呈良好的对数线性关系;平均回收率分别为95.5%,97.4%,99.3%,100.4%,RSD依次分别为4.0%,4.5%,5.0%,2.1%.结论 银杏叶总内酯对照提取物可以替代相应的单体对照品用于银杏叶中萜内酯类成分的定量测定.

摘要： Objective To establish a method for simultaneous determination of 5 terpenoid lactones and 3 flavonols in health food containing Ginkgo biloba extracts by ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry (UPLC-Q/Orbitrap HRMS).Methods The samples were extracted with methanol:H2O (80∶20,V∶ V),and separated on a Waters Acuity UPLC BEH C18 column (50 mm×2.1 mm,1.7 μm) with methanol and 0.1％ formic acid solution as mobile phase by gradient elution.The negative mode and full-scan method were used for detection.Results The linearities of quercetin,kaempferol,isorhamnetin,ginkgolide B,ginkgolide C,ginkgolide K and bilobalide were 25～400 μg/L,and the linearity of ginkgolide A was 50～800 μg/L.The correlation coefficients were all greater than 0.995.The limits of detection were 2～50 ng/g and the limits of quantification were 8～150 ng/g.The recoveries were 81.7％～106％,with the relative standard deviations in the range of 0.51％ to 5.5％.Eight substances were stable in health food.Conclusion The established method can be used in screening and quantitative analysis of terpenoid lactones and flavonols in health foods.%目的 运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap-HRMS),建立同时鉴别和定量测定含银杏叶提取物保健食品中的5种萜类内酯和3种黄酮醇类成分的分析方法.方法 样品用80％甲醇水溶液提取,Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,全扫描模式检测.结果 槲皮素、山奈酚、异鼠李素、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯K和白果内酯在25～400 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995),银杏内酯A在50～800 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).8种成分的检出限在2～50 ng/g,定量限在8～150 ng/g之间.8种成分在含银杏叶提取物保健食品中均有较好的回收率和稳定性.结论 该方法简便快速、灵敏准确,适合于含银杏叶提取物保健食品中的萜类内酯和黄酮醇类成分的鉴别和定量测定.

摘要： 目的：比较国产与进口银杏叶片在Beagle犬内的药动学参数和生物利用度. 方法：Beagle犬分别口服国产与进口银杏叶后,取血测定.采用LC-MS检测Beagle犬血浆中银杏叶片萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯)的含量,绘制血药浓度-时间曲线,采用DAS软件计算药动学参数. 结果：Beagle犬口服国产银杏叶片(80mg)后银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯的药-时曲线下面积(AUC0～t)分别为51.64、19.86和72.90ng/mL·h,而口服进口银杏叶片(120mg)后三者的药-时曲线下面积(AUC0～t)分别为69.98、24.35和169.60ng/mL·h.根据2种制剂中3种成分的含量,国产银杏叶片3种成分的相对生物利用度分别为37.77％、33.70％和95.98％. 结论：Beagle犬口服国产银杏叶片后的萜类内酯生物利用度显著低于进口银杏叶片.

摘要： 目的：建立高效液相色谱法测定精制银杏叶提取物中萜类内酯和总黄酮醇苷的含量.rn 方法：采用C18色谱柱(4.6 × 250mm，5μm),测萜类内酯流动相为甲醇-水(30：70)，流速1.0mL·min-1，检测器为示差折光检测器;测总黄酮醇苷流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(55：45)，流速1.0mL·min-1，检测波长360nm.rn 结果：白果内酯、银杏内酯C、A、B分别在0.20—4.05mg·mL-1，0.10-2.01mg·mL-1，0.10—2.03mg·mL-1，0.10—2.01mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;槲皮素、山奈酚、异鼠李素浓度分别在10.1—201.2μg·mL-1，10.1—202.0μg·mL-1，5.1—102.6μg·mL-1范围内线性关系良好.rn 结论：本法可用于测定精制银杏叶提取物中萜类内酯和总黄酮醇苷的含量，方法简便，结果准确.

摘要： 银杏叶(白果叶)为银杏科植物银杏(Ginkgo biloba L.)的叶。《本草纲目》载有"其性味甘苦而涩,人肺、肾二经,有定喘止咳、止带浊、缩小便"的功效。银杏叶中的有效成份主要为黄酮类和萜类内酯.银杏内酯类包括银杏内酯A、B、C、M、J和白果内酯,它们都是具有高度专属性的血小板活化因子(PAF)受体拮抗剂,能竞争性与受体结合,使PAF失去作用,表现出拮抗性。作者参考药典中银杏叶提取物萜类内酯的含量测定方法，用RP-HPLC测定了银杏叶微乳软胶囊中的萜类内酯含量，方法专属性强，结果准确，为银杏叶微乳软胶囊质量评价提供依据。

摘要： 本发明涉及一种提取银杏总萜内酯的方法及含有该银杏总萜内酯的注射剂，属于中药技术领域。本发明克服了现有提取分离技术中纯度不高、有效成分容易被破坏以及注射剂不稳定等的不足，提供了一种综合运用多种技术手段提取、分离银杏总萜内酯的方法。另外，本发明公开了用该方法制备的一种含有银杏总萜内酯的注射剂。与现有的银杏注射剂相比较，用本发明所得到的注射剂，具有总萜内酯含量高、成分全的优点，经测定，其总萜内酯的含量能达到85％以上。

摘要： 本发明涉及天然药物及药物化学领域，涉及一类螺内酯型二萜衍生物、制备方法及其抗肿瘤用途。具体涉及一系列具有抗肿瘤活性的螺内酯型贝壳杉烷二萜衍生物的制备方法及其抗肿瘤用途。本发明所述的螺内酯型二萜衍生物及其药学上可接受的盐如通式I或Ⅱ所示。其中，n如权利要求书和说明书中所述。

摘要： 本发明提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的溶出度的检测方法，包括以下步骤：1）供试品溶液的制备；2）对照品溶液的制备；3）溶出溶液的制备；4）检测；5）溶出度计算。本发明还进一步提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测方法及验证方法。本发明提供的一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测及验证方法，能够同时测定银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类两大类成分的溶出度，计算整合溶出度，并拟合出整合溶出曲线进行相似分析，验证其可靠性，为中药整体性质的研究提供一定的研究思路。

摘要： 本发明涉及一种提取银杏总萜内酯的方法及含有该银杏总萜内酯的注射剂，属于中药技术领域。本发明克服了现有提取分离技术中纯度不高、有效成分容易被破坏以及注射剂不稳定等的不足，提供了一种综合运用多种技术手段提取、分离银杏总萜内酯的方法。另外，本发明公开了用该方法制备的一种含有银杏总萜内酯的注射剂。与现有的银杏注射剂相比较，用本发明所得到的注射剂，具有总萜内酯含量高、成分全的优点，经测定，其总萜内酯的含量能达到85％以上。

摘要： 本发明涉及天然药物及药物化学领域，涉及一类螺内酯型二萜衍生物、制备方法及其抗肿瘤用途。具体涉及一系列具有抗肿瘤活性的螺内酯型贝壳杉烷二萜衍生物的制备方法及其抗肿瘤用途。本发明所述的螺内酯型二萜衍生物及其药学上可接受的盐如通式I或Ⅱ所示。其中，n如权利要求书和说明书中所述。

摘要： 本发明提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的溶出度的检测方法，包括以下步骤：1）供试品溶液的制备；2）对照品溶液的制备；3）溶出溶液的制备；4）检测；5）溶出度计算。本发明还进一步提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测方法及验证方法。本发明提供的一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测及验证方法，能够同时测定银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类两大类成分的溶出度，计算整合溶出度，并拟合出整合溶出曲线进行相似分析，验证其可靠性，为中药整体性质的研究提供一定的研究思路。

摘要： 本发明公开了一种穿心莲内生真菌菌株LM19J01及其应用，所述菌株LM19J01在分类学上属于镰刀菌属，命名为Fusarium sp.已于2015年11月4日保藏于中国典型培养物保藏中心，保藏号为CCTCC NO:M 2015659。该菌株的基因组18s rDNA碱基序列如SEQ ID No.1所示。实验证明：采用本发明的穿心莲内生真菌菌株LM19J01能够对新穿心莲内酯进行生物转化，得到转化化合物。

摘要： 本发明公开了一种提利用阳离子交换树脂分离金银花提取物环烯醚萜类中表断马钱子甙半缩醛内酯的方法，该方法包括以下步骤：a、使用体积分数为20％的乙醇溶液对阳离子交换树脂进行浸泡，待装柱；b、将经过步骤a处理的阳离子交换树脂作为填料装入层析柱中；c、利用平衡液对层析柱进行平衡，待上样；d、将金银花提取物粗品溶解于去离子水中，得到金银花提取物溶液；e、将步骤d制得的金银花提取物溶液注入所述层析柱中；f、利用洗脱液把目标物从所述层析柱中洗脱下来。本发明操作简单，能耗小，耗时短，成本低，纯度高。克服传统工艺步骤繁杂，操作麻烦，成本高，产量小，纯度不高的问题。

摘要： 本发明涉及药物分析方法技术领域，尤其是涉及一种银杏叶颗粒中总黄酮醇苷和萜类内酯含量的测定方法，其中，所述银杏叶颗粒中总黄酮醇苷含量测定的方法包括：使用大孔吸附树脂柱对银杏叶颗粒进行前处理，得到待测成分；待测成分经酸化水解，得到黄酮苷元，使用HPLC法进行测定；所述银杏叶颗粒中萜类内酯含量测定的方法包括：使用硅藻土柱对银杏叶颗粒进行前处理，得到待测成分；以60‑90％甲醇溶液作为供试品和对照品的溶剂，使用HPLC‑ELSD法进行测定。本发明保证了测定结果的准确性，提高了产品质量的可控性，同时大大缩减了分析时间，简化了操作过程，提高了劳动效率且更利于人员的劳动保护和环境保护。

摘要： 本发明公开了一种测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法，属于化学检测领域，旨在提供一种重现性好、干扰因素少、方便快捷的测定银杏叶中萜类内酯含量的HPLC‑ELSD内标检测方法。该方法采用吡虫啉作为内标物，并采用HPLC‑ELSD法测定萜类内酯中各组分并计算其含量。本发明可代替药典中测定银杏叶或银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法。