乙酸环己酯

摘要： 考察了无机盐(NaBr、ZnSO4、NaHSO4)对HZSM-5催化乙酸环己酯水解制备环己醇反应的影响.结果表明,无机盐可以增加反应体系的极性,抑制乙酸环己酯热分解副反应(β-消除反应)过渡态的生成,从而提高环己醇的选择性.同时,无机盐会破坏HZSM-5表面B酸中心,降低其催化活性.单独使用NaHSO4对乙酸环己酯水解反应也具有较好的催化性能,在适宜条件下,乙酸环己酯转化率达到63.8％,环己醇选择性达到90.9％;重复使用时,由于乙酸在反应体系中的积累,乙酸环己酯转化率有所降低,环己醇选择性基本不变.%Effect of inorganic salts (such as NaBr,ZnSO4 and NaHSO4) on catalytic hydrolyzation of cyclohexyl acetate to cyclohexanol over HZSM-5 catalyst was studied.It is found that the inorganic salts could prohibit the formation of the transition state for the side reaction (pyrolysis of cyclohexyl acetate to cyclohexene,a β-elimination reaction) by increasing the polarity of the reaction system,and thus high cyclohexanol selectivity was obtained.At the same time,inorganic salts destroyed the acid sites of BrΦnsted type on the surface of HZSM-5,resulting in the decrease of its catalytic activity.NaHSO4 also showed good catalytic performance when it was employed as catalyst alone in this reaction,with cyclohexyl acetate of 63.8％ and cyclohexanol selectivity of 90.9％ under the certain conditions.When NaHSO4 was recycle used,cyclohexanol selectivity changed little,while cyclohexyl acetate conversion decreased with recycle times increasing,which could be attributed to the accumulation of acetic acid in the reaction system.

摘要： A novel reactive distillation process integrating a distillation column with side reactors(DCSR) was proposed for the production of cyclohexyl acetate through the additive esterification of cyclohexene and acetic acid.Aimed at the reduction of the total annual cost(TAC),when the feeding rates of both cyclohexene and acetic acid were 10 kmol/h and the mass fraction of cyclohexyl acetate in the column bottom was stipulated as 99.5％(w),the effects of operating conditions and the integration structure on the esterification were investigated by means of the Aspen Plus process simulation software.The results indicated that,under the optimal DCSR process conditions of reboiler duty 0.51 MW,the stripping section plates number is 3,number of side reactors 2 and catalyst loading 2 300 kg with a distribution coefficient of 0.44/0.56,TAC was 2.82 × 106 Yuan/a,lower than that of the traditional reaction-separation process.Comparison to the traditional reactionseparation process,the reboiler duty,catalyst loading and TAC of the DCSR process decreased by 8.9％,42.5％ and 18.9％,respectively.%采用“背包式”反应精馏集成(DCSR)工艺,对环己烯(CH)与乙酸(AA)加成酯化合成乙酸环己酯(CA)的反应进行研究,固定CH与AA的进料量均为10 kmol/h,规定塔釜产品中CA含量为99.5％(w),以年度总成本(TAC)为评价指标,通过Aspen Plus流程模拟软件考察了主要操作条件及集成结构对DCSR过程的影响.实验结果表明,最佳的工艺条件为:再沸器热负荷(QR)为0.51 MW、提馏段塔板数为3、侧反应器台数为2、总催化剂装填量为2 300埏kg、催化剂在上下两台侧反应器中的分配系数分别为0.44和0.56.在该条件下,集成过程具有最小TAC约2.82×106 Yuan/a,相较于传统工艺,DCSR工艺的QR减小近8.9％,催化剂用量减少了42.5％,TAC节省了18.9％.

摘要： 本实验以冰乙酸和环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过正交实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明,当冰乙酸的加入量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.6∶1,催化剂用量0.2g,反应时间2h的条件下,酯化率可达97％以上.所得产品无色透明,通过红外光谱分析对产品进行了结构表征.

摘要： 合成了系列钼取代磷钨杂多酸(H3PW12-nMon·XH2O)催化剂,并且通过FT-IR,X-射线衍射仪对所合成的催化剂进行了结构表征.分子中钼含量的相对多少对乙酸环己酯的酯收率有影响,n=1,3,5时表现了相对较高的催化活性,H3PW9Mo3O40的催化活性最高.反应最佳条件为:以0.1 mol冰乙酸为基准,环己醇与冰乙酸的摩尔比为1.2∶1.0,催化剂H3PW9Mo3O40的加入量为0.253 mmol,带水剂环己烷的加入量为10 mL,反应温度为110°C,反应时间为90 min,酯收率可达到93.06％.

摘要： 以乙酸和环己醇为原料,磷钨酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过设计正交实验确定了酯化反应的影响因素.最佳反应条件为:醇酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为0.4 g,反应时间为2.5 h,带水剂为3 mL,酯化率可达80.39％.

摘要： 考察了不同反应条件下加入酸性离子液体[H SO3bmim]HSO4前后HZSM-5催化乙酸环己酯水解制备环己醇反应.结果表明,未加入[HSO3bmim] HSO4时,因乙酸环己酯热分解而生成的副产物环己烯选择性可达73.0％;加入[HSO3bmim] HSO4后,目的产物环己醇选择性增加,在适宜条件下,乙酸环己酯转化率为81.6％,环己醇选择性为79.7％.[HSO3bmim]HSO4的加入抑制了HZSM-5表面积炭的生成,提高了催化剂的重复使用性能.

摘要： 以环己烯与乙酸为原料，在大孔苯乙烯阳离子交换树脂D006的催化下，通过烯烃酯化反应合成乙酸环己酯。对合成条件进行优化，并考察了树脂催化剂的稳定性。得到较佳的工艺条件为：n（环己烯）：n（乙酸）=1：3，反应温度90°C，树脂用量2%（相对于环己烯和乙酸总质量），反应时间5h，搅拌速率300r/min，环己烯转化率94.5%，乙酸环己酯收率83%。催化剂连续使用10次，乙酸环己酯选择性维持在94%左右。

摘要： 以HClO4-SiO2为催化剂,乙酸和环己醇为原料,环己烷为带水剂,催化合成乙酸环己酯.研究了酸醇比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响.确定最佳反应条件为:n(乙酸):n(环己醇)=1:1.1,催化剂用量为乙酸质量的4％,反应时间为3h,酯化率达到94.4％.催化剂连续使用6次,催化活性无明显降低.

摘要： 以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究.考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响.实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点.最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3％,带水剂环己烷15mL,反应时间是180rain.优化反应条件下,酯的收率最高达70.1％.

摘要： 以碳酸镧和对甲苯磺酸为原料制备了对甲苯磺酸镧,用紫外光谱和红外光谱对其进行了表征.以对甲苯磺酸镧为催化剂,环己醇和乙酸为原料,催化合成了乙酸环己酯,考察了诸因素对酯化率的影响.结果表明,对甲苯磺酸镧是合成乙酸环己酯的良好催化剂;在乙酸用量为10 mL,酸醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为4h和带水剂环己烷用量为15 mL的条件下,酯化率可达99.5％,酯收率为92.2％.

摘要： 一种生产乙酸的催化剂，是在负载金属钯催化剂中含(b)至少一种选自周期表14族、15族和16族元素中的元素和/或(c)选自至少一种周期表6族、7族、8族、9族、10族、11族和12族元素中的元素，以及一种生产乙酸和乙酸乙酯的催化剂，是在负载金属钯催化剂中含(b)至少一种选自无机酸及其盐的化合物和/或(c)至少一种选自周期表14族、15族和16族元素中的元素和/或(d)选自至少一种周期表6族、7族、8族、9族、10族、11族和12族元素中的元素。

摘要： 本发明提供了[4-（4-环丙基萘-1-基）-5-硝基-4H-[1,2,4]三唑-3-基硫烷基]-乙酸乙酯的制备方法及其中间体（5-硝基-4H-[1,2,4]三唑-3-基硫基）- 乙酸乙酯，该中间体用于合成抗痛风药Lesinurad，具有经济性、环保性、高效性及产率高等优点。

摘要： 制备S-(-)atenolol(4-(2-羟基-3-异丙氨基丙氧基)苯乙酰氨)，是通过有立体选择能力的细菌如食油假单胞菌以立体专属环氧化的步骤与4-烯丙氧基苯乙酸酯作用，产生相应的S-构型占优势的4-(2，3-环氧丙氧基)苯乙酸酯，食油假单胞菌ATCC29347产生的S-构型的环氧化物至少约占90％，得到的环氧化物可进一步转成atenolol，即由环氧化物与异丙氨反应，酯基与氨反应成酰氨而得高比例S-构型的atenolol。

摘要： 本发明公开了一种乙酸环己酯的分离方法以及一种乙酸环己酯的生产方法，本发明还公开了一种环己醇的生产方法以及一种环己醇生产装置。根据本发明的乙酸环己酯的分离方法以及环己醇的生产方法，充分利用乙酸环己酯的精制需要在较高的温度下进行，馏出物的温位高，冷凝释放大量热量，而酯化产物的分离以及乙醇的分离操作温度较低的特点，将乙酸环己酯的精制与酯化产物分离进行热集成，并可选地与乙醇分离进行热集成，同时节省了热源和冷源，从而可以有效降低分离能耗。

摘要： 本发明公开了一种脱除乙酸的方法，该方法包括将含有乙酸的环己烷和/或环己醇与乙酸捕捉剂接触，所述乙酸捕捉剂含有CaO、MgO、分子筛以及粘结剂，粘结剂选自耐热无机氧化物和粘土，以乙酸捕捉剂的总量为基准，CaO的含量为50重量％以上，MgO的含量为5重量％以上。本发明还公开了采用该方法来脱除环己烷以及环己醇中的存在的微量乙酸的乙酸环己酯的生产方法以及环己醇的生产方法。根据本发明的脱除乙酸的方法，采用的乙酸捕捉剂能有效地捕获环己烷和环己醇中存在的微量乙酸，即使在较高的温度下使用，也具有良好的捕获乙酸的能力，且该乙酸捕捉剂通过加热处理即可再生，经再生的乙酸捕捉剂仍然具有良好的捕获乙酸的能力。

摘要： 本发明公开了一种含有环己烷和乙酸的物流的分离方法，包括将含有环己烷和乙酸的原料物流与共沸剂在精馏塔中进行共沸精馏，得到含有共沸物的馏出物以及含有乙酸的塔底产物，所述共沸剂为水，所述共沸物为水和环己烷的共沸物；可选地使所述馏出物分成油相和水相，分别得到环己烷和水。本发明还公开了采用所述分离方法的乙酸环己酯的生产方法以及联产环己醇和乙醇的方法。采用本发明的分离方法得到的环己烷中乙酸的含量低。并且，分离出的环己烷和水的共沸物通过常规的沉降即可分离，分离出的水可以直接循环用作共沸剂。

摘要： 本发明公开了一种乙酸环己酯的分离方法以及一种乙酸环己酯的生产方法，本发明还公开了一种环己醇的生产方法以及一种环己醇生产装置。根据本发明的乙酸环己酯的分离方法以及环己醇的生产方法，充分利用乙酸环己酯的精制需要在较高的温度下进行，馏出物的温位高，冷凝释放大量热量，而酯化产物的分离以及乙醇的分离操作温度较低的特点，将乙酸环己酯的精制与酯化产物分离进行热集成，并可选地与乙醇分离进行热集成，同时节省了热源和冷源，从而可以有效降低分离能耗。

摘要： 本发明公开了一种利用甲酸、乙酸混合物生产甲酸环己酯和乙酸环己酯的方法，包括以下步骤：(1)向反应精馏塔塔釜Ⅰ内加入甲酸环己酯、甲酸、乙酸、乙酸环己酯，加热塔釜Ⅰ；(2)塔釜Ⅰ温度达到66‑87°C时，将甲酸、乙酸混合液和环己醇加入到反应精馏塔内在固体酸催化剂作用下进行反应，塔釜Ⅰ采出环己酯粗产物；(3)将上述环己酯粗产物加入到酸酯分离塔分离提纯，塔釜Ⅱ采出环己酯产品；(4)将步骤(3)环己酯产品加入到环己酯精制塔进行分离，顶部采出甲酸环己酯，塔釜Ⅲ采出乙酸环己酯。本发明环己醇单程转化率可达30%以上，生产的甲酸环己酯产品和乙酸环己酯产品质量含量均在99.9%以上，和利用甲酸或乙酸单独生产过程相比较，降低生产成本30%以上。

摘要： 本发明公开了一种脱除乙酸的方法，该方法包括将含有乙酸的环己烷和/或环己醇与乙酸捕捉剂接触，所述乙酸捕捉剂含有CaO、MgO、分子筛以及粘结剂，粘结剂选自耐热无机氧化物和粘土，以乙酸捕捉剂的总量为基准，CaO的含量为50重量％以上，MgO的含量为5重量％以上。本发明还公开了采用该方法来脱除环己烷以及环己醇中的存在的微量乙酸的乙酸环己酯的生产方法以及环己醇的生产方法。根据本发明的脱除乙酸的方法，采用的乙酸捕捉剂能有效地捕获环己烷和环己醇中存在的微量乙酸，即使在较高的温度下使用，也具有良好的捕获乙酸的能力，且该乙酸捕捉剂通过加热处理即可再生，经再生的乙酸捕捉剂仍然具有良好的捕获乙酸的能力。

摘要： 本发明公开了一种含有环己烷和乙酸的物流的分离方法，包括将含有环己烷和乙酸的原料物流与共沸剂在精馏塔中进行共沸精馏，得到含有共沸物的馏出物以及含有乙酸的塔底产物，所述共沸剂为水，所述共沸物为水和环己烷的共沸物；可选地使所述馏出物分成油相和水相，分别得到环己烷和水。本发明还公开了采用所述分离方法的乙酸环己酯的生产方法以及联产环己醇和乙醇的方法。采用本发明的分离方法得到的环己烷中乙酸的含量低。并且，分离出的环己烷和水的共沸物通过常规的沉降即可分离，分离出的水可以直接循环用作共沸剂。