脱保护

摘要： 以N-环丙基(磺)酰胺为起始原料,从溶剂、酸、温度和反应时间等方面优化反应条件,构建了CF_(3)SO_(3)H促进的高选择性脱除N上环丙基的新方法,并推测反应机理。利用此方法以63~97%的收率合成22个伯(磺)酰胺类化合物,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。该方法无需催化剂和添加剂,底物普适性良好,操作简单,耐受多种官能团。

摘要： 以商业可得的蛋氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,通过亲核酰基取代反应、氧化反应、消去反应等6个步骤,得到2-(二苄基氨基)丁-2-烯酸甲酯。通过优化反应的影响因素,确定了制备α-烯基取代氨基酸酯的最佳反应条件。该合成工艺路线为合成含多官能化α-烯基取代氨基酸酯结构的药物中间体,提供了一种便利途径。

摘要： 保护与脱保护是医药中间体等精细化工领域中较为常见的一种有机合成策略.常用的保护基主要有苄基与苄氧羰基,通常可利用催化加氢法将其脱除.采用高压加氢间歇釜工艺存在气液传质效率低,操作安全性差,氢解效率低等问题.采用连续微反应加氢技术进行非均相催化加氢脱保护,可以利用其较高的气液传质效率和平推流特性实现高选择性脱保护,并显著缩短反应时间.本文阐述了连续微反应加氢技术在脱保护反应中的优点及其在药物中间体合成中的实际应用,并介绍了催化剂与溶剂对脱保护反应的影响.最后对连续微反应加氢技术在脱保护中的应用进行了展望.

摘要： 以α-异佛尔酮为原料,通过缩酮反应、异构化及缩酮脱保护三步,再经过精馏得到β-异佛尔酮纯品.考察了催化剂、反应温度等对反应的影响,并对反应条件进行了优化.实验结果表明,使用对甲苯磺酸作为缩酮反应和异构化的催化剂,使用无水氯化铁作为脱保护催化剂,可得到含量大于50％的β-异佛尔酮混合物.该混合物在温度120°C,压力20 mbar条件下减压精馏,可得到含量大于98％的β-异佛尔酮.

摘要： 本发明提供了一种末端共轭三元缩醛化合物,其可用作生产末端共轭三元化合物的中间体,以及通过对末端共轭三元缩醛化合物的脱保护来生产末端共轭三元化合物的方法。更具体地说,本发明提供了一种由通式(1)表示的末端共轭三元缩醛化合物;一种用于制备(Z,E)末端共轭三元缩醛化合物的方法,该方法包括以下步骤:将通式(7)表示的膦盐与(E)-2,4-戊二烯通过Wittig反应反应反应以获得(Z,E)-由通式(3)表示的末端共轭三元缩醛化合物;以及产生末端共轭三元化合物的方法,该方法包括以下步骤:将通式(1)表示的末端共轭三元缩醛化合物脱保护,得到通式(2)表示的末端共轭三元化合物。

摘要： 以哌啶-4-基氨基甲酸叔丁酯和甲氨基甲酰氯为原料,通过N-酰基化和脱Boc保护两步反应合成目标化合物4-氨基-N-甲基哌啶-1-甲酰胺盐酸盐,通过1 HNMR、ESI-MS对其结构进行表征,并对脱Boc保护反应条件进行了优化.确定最优脱Boc保护反应条件为:氯化氢/乙酸乙酯用量n(氯化氢/乙酸乙酯):n(1-(甲氨基甲酰)哌啶-4-基氨基甲酸叔丁酯)为2.0:1、反应温度25°C、反应时间1.0h,在此条件下,目标化合物收率达到86.5％.

摘要： 以3-异丙氧基-4-甲氧基苯胺(2)和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸(3)为原料,经过缩合反应得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-甲酰胺(4),然后经过酸性条件下脱乙二醇保护得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺(1),产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证.并确定脱乙二醇反应条件为:反应温度25°C,反应时间30min,在该条件下产物收率72.6％.

摘要： 本文采用氢氟酸吡啶鎓在5'-位选择性断裂1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷基保护基的方法得到了核苷衍生物N-异丁酰基-3'-O-(1-氟-1,1,3,3-四异丙基-1,3-二硅氧烷-3-基)-2'-苄氧羰基鸟苷(化合物1),并应用液相色谱串联质谱(LC-MS)、气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)、液体1D和2D NMR谱(包括1H NMR、13C NMR、19F NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC),对产物的1H、13C和19F NMR信号进行了归属,确定了其结构.

摘要： 硅烷保护剂在合成中常用来保护有机化合物羟基、巯基、羧基、氨基中的活泼氢.由于保护和脱保护的条件温和,使其在应用方面越来越广.本文主要综述了近几年保护化合物催化脱保护和光化学辐射脱保护方面的研究进展.

摘要： 本发明公开了一种具有粒面保护功能的制革无铵脱灰剂及脱灰方法，脱灰剂，按重量份数比计包括：芳香族磺酸5～30份、磷酸盐1～20份；脱灰方法包括以下步骤：步骤1：将制革浸灰皮清洗，加入水，保持恒定的温度；步骤2：加入脱灰剂，其中脱灰剂占浸灰皮重量的百分比为1.0～3.5wt.％，脱灰完成后，排液；本发明脱灰剂芳香族磺酸和磷酸二氢盐协同作用具有良好的渗透和缓冲性能，满足脱灰要求；脱灰剂脱灰生产的坯革在感官和力学性能上满足要求，并且其粒面受到保护，可以避免在软化过程中酶造成的损伤；脱灰过程中废水和氨氮的总氮浓度分别下降99％和94％；为开发清洁脱灰技术、提高成革质量提供了新的思路。

摘要： 本发明涉及一种防脱底座及带有防脱底座的螺栓防腐保护装置，其特征在于，所述防脱底座是中空结构，所述防脱底座的内孔与相对应螺栓防腐罩下部外表面形状一致且紧密配合，所述防脱底座的底面与螺栓安装面紧密接触；所述防脱底座的外表面上还设置有与防掉绳配合的一个或一个以上的防掉环；所述防脱底座的底面上设置有用于涂胶的环形凹槽。本发明中可以防止螺栓防腐罩脱落，消除危害线路的安全隐患，保证了铁路的安全运行。

摘要： 本实用新型属于软管保护技术领域，具体涉及一种防脱接头与保护层连接结构、软管及防脱接头。本实用新型的有益效果是，本实用新型的防脱接头与保护层连接结构的防脱接头套设在软管上后，其一端为防脱连接部可以用于连接管道，另一端为保护层连接部，通过连接组件与保护层连接，将保护层固定在软管上，防止保护层与防脱接头脱离。

摘要： 本实用新型涉及机械设计技术领域，尤其涉及一种防脱结构及具有所述防脱结构的电涌保护器。通过在第二部件上增设一拨动件，并且所述拨动件上具有一限位槽，当所述拨动件位于第一位置时所述弹性卡件嵌入限位槽内以限制弹性卡件朝背离限位凸起方向移动，从而保持所述弹性卡件与限位凸起相配合关系，使第一部件与第二部件的相对位置保持不变，达到防脱效果。将上述防脱结构应用于电涌保护器上，可有效防止插拔模块在安装于电涌保护器底座上后脱离，确保整个装配结构的稳定性。

摘要： 本发明的课题在于提供一种在桫拉希醇的制造中有用的新型化合物及它们的制造方法、桫拉希醇的制造方法、二醇基的保护方法及脱保护方法、以及二醇基的保护剂。以通式(1)表示的化合物是在桫拉希醇的制造中有用的化合物。式中，R1a及R1b为氢原子或羧基保护基；R2为羟基等，R3为羟基等。

摘要： 本发明的课题在于提供一种在桫拉希醇的制造中有用的新型化合物及它们的制造方法、桫拉希醇的制造方法、二醇基的保护方法及脱保护方法、以及二醇基的保护剂。以通式(1)表示的化合物是在桫拉希醇的制造中有用的化合物。式中，R

摘要： 本发明的课题在于提供一种在桫拉希醇的制造中有用的新型化合物及它们的制造方法、桫拉希醇的制造方法、二醇基的保护方法及脱保护方法、以及二醇基的保护剂。以通式(1)表示的化合物是在桫拉希醇的制造中有用的化合物。式中，R

摘要： 本发明的课题在于提供一种在桫拉希醇的制造中有用的新型化合物及它们的制造方法、桫拉希醇的制造方法、二醇基的保护方法及脱保护方法、以及二醇基的保护剂。以通式(1)表示的化合物是在桫拉希醇的制造中有用的化合物。式中，R

摘要： 本发明公开了一种新型苯并噻喃酮类光敏保护基对磷酸基的保护和光解离脱保护的应用，提供一种化合物能够对磷酸官能团化合物的保护，新型苯并噻喃酮类光敏保护基光解离反应高效迅速，且在日常光照条件下具有良好的相对稳定性，且具有独特的既对光响应又能释放潜在荧光基团的光敏结构。便于对光控过程进行跟踪监测，达到释放的‘可控性’、‘可视性’。为在细胞生物环境下进行定量释放和积聚度研究提供新的研究方法。

摘要： 本实用新型是一种密封防腐防脱套垫、防护扣罩及密封防腐防脱保护装置，属于螺栓防护部件。密封防腐防脱套垫由底部的密封底垫和上部的加固套筒一体式构成；在加固套筒外壁上加工有套筒外螺纹。防护扣罩由罩杆、螺母和罩筒一体式构成，罩筒的内壁上设置有与套筒外螺纹配套的罩筒内螺纹；罩筒的开口端底面上设有扣罩密封凹槽。本实用新型防腐性能好，可以使螺栓螺母与外界隔绝，防止空气和水分进入，防止螺栓螺母被锈蚀；防脱性能好，可以对密封防腐防脱保护装置底座起到紧固作用，密封性能较原有的防护设备更好，紧固作用更稳定，防震作用好，能够多次重复利用，使用寿命长。