肟菌酯

摘要： 本研究采用HPLC法建立了一种测定20%氟唑菌酰胺·肟菌酯悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱分析方法,试验选择C_(18)柱和紫外可变波长检测器,流动相选择乙腈-0.1%乙酸水(70∶30,V/V),利用外标法对有效成分进行分析和定量。测得氟唑菌酰胺、肟菌酯相关系数(R^(2))均大于0.999,标准偏差分别为0.040%、0.030%,变异系数为0.39%、0.30%,平均回收率为100.60%、100.14%。该方法的精密度和准确度都比较高,线性相关性好,可用于20%氟唑菌酰胺·肟菌酯悬浮剂的定量分析。

摘要： 建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好,R2≥0.9992。在不同添加水平下,4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.9%,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验,30%吡噻菌胺•肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm^(2),于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次,施药间隔7 d(推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中,吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg,肟菌酯的均低于0.33 mg/kg,均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量(MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量(NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg,膳食风险商(RQ)均小于100%,说明在推荐的良好农业规范(GAP)条件下施用30%吡噻菌胺•肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。

摘要： 戊唑醇、肟菌酯和吡唑醚菌酯是青花椒生产中常用的杀菌剂,为评价这3种杀菌剂在青花椒中的残留消解行为,本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。通过田间试验,对青花椒叶片和果实中戊唑醇、肟菌酯和吡唑醚菌酯的残留量进行了测定。结果表明,在0.01~0.5 mg/L范围内,戊唑醇、肟菌酯和吡唑醚菌酯的峰面积与其质量浓度之间呈良好的线性关系(R^(2)≥0.99)。在0.02~1.00 mg/kg添加水平下,3种杀菌剂的平均回收率为89.1%~95.4%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.1%,定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。戊唑醇、肟菌酯和吡唑醚菌酯的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期为3.4~4.4 d,且在果实中的残留水平低于在叶片中。在本研究施药剂量下,青花椒果实中戊唑醇、肟菌酯和吡唑醚菌酯的残留量均达到最低定量限,普通人群可安全食用。以上结果可为制定青花椒的农药残留限量标准提供参考依据。

摘要： 三、适宜药剂推荐1.肟菌·异噻胺肟菌·异噻胺种子处理悬浮剂,是新一代作用机理的水稻杀菌种衣剂,由异噻菌胺和肟菌酯两个有效成分的农药进行科学配比而成。异噻菌胺由内激发植物自身抗性,肟菌酯自外保护植物免受病原菌侵袭,全新作用机理不易让病原菌产生抗性,且与其他杀菌剂无交互抗性。

摘要： 建立HPLC测定43%氟吡菌酰胺·肟菌酯悬浮剂中有效成分的分析方法。选用WondaSil C 18-WR反相色谱柱,以乙腈-水(体积比为60:40)为流动相,在波长220nm条件下测定试样中氟吡菌酰胺和肟菌酯的含量。结果表明:氟吡菌酰胺和肟菌酯的线性相关系数为0.9992,变异系数分别为0.29%和0.42%,平均回收率分别为100.28%和100.24%。该方法操作简单,分离效果好,精密度和准确度高,适用于复配制剂中氟吡菌酰胺和肟菌酯的定量分析。

摘要： 采用HPLC-MS/MS建立一种同时检测32%肟菌·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量的分析方法。采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱和MSD检测器,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,对试样中的肟菌酯和咪鲜胺进行分离和定量测定。该分析方法中肟菌酯和咪鲜胺线性相关系数分别为0.9991和0.9996,变异系数分别为0.66%和0.57%,平均回收率分别为101.01%、100.50%。该分析方法操作简单、快速准确,是检测32%肟菌·咪鲜胺水乳剂中有效成分含量的理想方法。

摘要： 为降低肟菌酯生产成本,对其合成工艺进行优化。以溴化物和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,缩合反应合成肟菌酯,研究物料配比、反应温度、溶剂种类等对反应收率与含量的影响。采用“一锅投”方式,以三辛基甲基氯化铵为催化剂,甲基异丁基酮为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,优化条件下,肟菌酯收率83.5%,含量98.3%。该合成方法收率高,工艺简单,适合工业化开发。

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法.样品中待测农药组分采用2％乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2％甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量.结果表明:戊唑醇添加水平为5～500 μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3％～100.8％,相对标准偏差(RSD)为2.5％～11.7％;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2～200 μg/kg时,肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1％～102.9％,相对标准偏差(RSD)为1.7％～12.5％;肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7％～101.9％,相对标准偏差(RSD)为3.7％～9.2％.戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1～1 000 pg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.戊唑醇定量限为5 μg/kg,肟菌酯和肟菌酸定量限均为2 μg/kg.实际样品检测中,戊唑醇残留结果为6～99 μg/kg,肟菌酯残留结果为＜2～103 μg/kg,肟菌酸均小于检测限.该方法操作简便、快捷和准确,满足在核桃实际样品中戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求.

摘要： 建立一种可以同时检测丙硫菌唑和肟菌酯混剂中2种有效成分的高效液相色谱法,为产品质量控制提供技术支持.以甲醇-0.1％磷酸水溶液(体积比70:30)为流动相,采用流动相溶解试样,选取XDB-C18为填充物的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在254 nm紫外波长下,对样品中丙硫菌唑和肟菌唑进行分离和定量分析.采用HPLC-DAD峰纯度分析法鉴别丙硫菌唑和肟菌酯杂质干扰程度,主要成分的最小峰纯度相似度均为1.0000,最小峰纯度阈值均为0.9999,最小峰纯度指数均为0,无干扰成分.结果表明,该方法测得丙硫菌唑的保留时间为17.8 min,线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.02,变异系数为0.2％,平均回收率为99.6％;肟菌酯的保留时间为26.1 min,线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.02,变异系数为0.2％,平均回收率为100.9％.且经制剂空白验证无非分析物干扰.该方法操作简便,快速稳定,结果准确,可满足混剂中丙硫菌唑和肟菌酯定量分析的要求.

摘要： 为发现高抑菌活性的先导化合物,西北农林科技大学植物保护学院结合该课题组前期研究,设计并合成了17个新型含肟酯的吡唑衍生物,结构经1H NMR、13C NMR及高分辨质谱分析确证,化合物7q的结构经单晶衍射确证。

摘要： 本文对40％丙硫菌唑·肟菌酯悬浮剂的配方、工艺流程进行了开发研究,找出了该复配制剂的较佳配方.经过文献调研与实验摸索，最终确定了40%丙硫菌唑·肟菌酯悬浮剂的小试配方，即丙硫菌唑20%.肟菌酯20%. SC-04 3%. 5OOLQ 2%、硅酸镁铝0.3%、黄原胶0.2%、苯甲酸钠0.1%.乙二醇5%、消泡剂SAG 630 0.2%、水补足100%。经过理化性质侧试及其他理化性能表征结果表明40%丙硫菌唑·肟菌酯悬浮剂各项理化性能指标均符合悬浮剂标准，配置工艺简单，具有进一步开发的前景。

摘要： 为确保27％肟菌酯·戊唑醇悬浮剂(SC)的安全使用,评价其在小麦上的消解趋势、残留水平以及对环境的污染情况,对肟菌酯和戊唑醇在小麦植株和土壤中的残留动态进行了研究.样品经乙腈∶水(4∶1,v/v)提取,经PSA和C18填料净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法检测.结果表明:肪菌醋和戊哩醇在小麦植株和土壤中的降解符合一级动力学模型，它们小麦植株上的消解速率要快于土壤。肪菌醋在小麦植株上的半衰期为4.1-7.9d.戊哇醇为3.9-8.2d;脂菌醋在土壤中的半衰期为5.5-15.4d.戊哇醇为9.1-20.4d;它们的半衰期均小于30d，属于易降解农药。

摘要： 利用制备液相色谱对肟菌酯原药和啶氧菌酯制剂进行纯化,得到的标准物质采用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)和质谱(MS)结合标准品对照的方式进行定性分析,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最终以8家实验室合作定值的方式确定所制标准物质的量值.

摘要： 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄和土壤中的消解动态和最终残留.番茄和土壤样品均用乙腈提取,PSA净化,GC-ECD检测.肟菌酯在番茄和土壤中添加水平为0.05、0.5、1mg·L-1,回收率分别为78.3％～79.1％和78.5～94.1％.肟菌酸在番茄和土壤中添加水平为0.05、0.5、1mg·L-1,回收率分别为73.4～86.0％和80.2～90.7％.结果表明:肟菌酯在番茄中半衰期为6.2～7.5d,施药后28d消解能达到90％,在土壤中的残留消解半衰期为6.0～8.8 d,施药后21d消解能达到90％.

摘要： 本文以芳香酮和取代甲苯为原料,经过傅克酰基化、氨化、卤代、硝化、肟化和缩合反应,合成了系列肟菌酯(BY)衍生物(D1～D2,E1～E6,G1～G5,H).通过1H NMR,13C NMR,19F NMR,IR,HRMS等手段对衍生目标化合物进行了表征.用生长速率法测试了目标化合物对黄瓜灰霉菌等6种真菌的离体抑菌活性,结果表明,大部分该类衍生物与肟菌酯相比有较好的抗菌活性.部分该类衍生物的抗菌活性是肟菌酯的3～5倍,合成成本低于肟菌酯,是性价比更优于肟菌酯的活性化合物,具有良好的深入研究和推广价值.

摘要： 肟菌酯杀菌谱广，杀菌效能高，具有很好的研究意义。文献报道的甲氧基丙烯酸酯类化合物的化学结构变化很多，并且大都有较好的生物活性。诸多结构不同的化合物主要以侧链部分和活性部分变化居多，对肟菌酯化合物的修饰也大多集中在这二个部分。本文试图在桥部分引入一些基团，并通过改变侧链部分的结构合成肟菌酯系列衍生物，期望寻求与肟菌酯相比有更好的生物活性的化合物。同时也为研究肟菌酯衍生物构效关系提供一定的理论基础。这也是研究与肟菌酯相关的农药新产品的基础。

摘要： 本文指出肟菌酯的合成工艺是以邻甲基苯甲酸为原料,经酰氰化,水解、肟化、溴化,缩合等步骤合成肟菌酯,有效解决了该路线中的水解的高效性、肟化中E体的简易分离、溴化的清洁化生产与分离三个技术关键。具有保护、治疗、渗透、铲除和杰出的横向传输特性，还具有耐雨水冲刷和表面蒸发再分配的性能，不会对非靶标组织造成不良影响，并在土壤和地下水中分解很快，对环境安全。

摘要： 采用菌丝生长速率法、孢子萌发法和芽管伸长法测定了四氟醚唑、氟吡菌酰胺、肟菌酯及对照药剂代森锰锌对山东地区辣椒炭疽病菌——尖孢炭疽病菌(Colletotrichum acutatum)的室内抑制毒力.结果表明四氟醚唑可抑制尖孢炭疽病菌菌丝的生长,其EC50为2.70μg/mL;氟吡菌酰胺可有效抑制该病菌的孢子萌发和芽管伸长,其EC50为12.51和2.00μg/mL,但是对菌丝生长基本无抑制作用;肟菌酯抑制菌丝生长、孢子萌发和芽管伸长的毒力均较高,其EC50≤2.29μg/mL;代森锰锌对该病菌孢子萌发和芽管伸长的抑制效果明显,EC50为0.56和1.97μg/mL,显著高于对菌丝生长的抑制毒力.田间药效试验结果表明,4％四氟醚唑水乳剂32g a.i./hm2对辣椒炭疽病的防效为66.54％,42.8％氟菌·肟菌酯悬浮剂(露娜森)160g a.i./hm2和80％代森锰锌可湿性粉剂2000g a.i./hm2的防效分别为58.63％和52.02％.表明四氟醚唑和氟菌·肟菌酯具有作为辣椒炭疽病田间防治的替代药剂的潜力.

摘要： 本发明涉及式Ⅰ所示甲基苯乙酮酸酯电氧化制备方法，其制备反应如下：甲基选自：2‑甲基、3‑甲基或4‑甲基；R选自：甲基、乙基。电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中，装上阳极工作电极和阴极，以甲基苯乙酸酯、邻苯二甲酰亚胺衍生物、有机溶剂、碱和电解质为电解液；在一定温度下，恒电流电解一定的时间，电氧化反应得到甲基苯乙酮酸酯(Ⅰ)。其中2‑甲基苯乙酮酸甲酯电氧化制备方法可用于制备醚菌酯和肟菌酯。

摘要： 本发明公开了一种含有丙硫菌唑和硝苯菌酯以及肟菌酯的农药组合物，有效成分为丙硫菌唑、硝苯菌酯、肟菌酯；丙硫菌唑在组合物中的重量百分比为1％～30％，硝苯菌酯在组合物中的重量百分比为1％～40％，肟菌酯在组合物中的重量百分比为1％～40％，其余为农药助剂。本发明优点在于丙硫菌唑、硝苯菌酯、肟菌酯复配后对植物病原真菌有协同增效作用，适用于防治由病原物真菌引起的作物病害尤其是作物白粉病、锈病。

摘要： 本发明公开了一种LC‑MS/MS同时检测大米中肟菌酯和代谢物肟菌酸残留的方法，包括步骤：对待测大米样品进行提取；对样品提取液进行盐析：在样品提取液中加入氯化钠进行盐析、振荡、离心；对盐析后的样品进行净化、乙腈稀释；利用超高效液相色谱串联质谱方法同时检测样品分析液中的肟菌酯和代谢物肟菌酸。本发明通过对大米试样用水和含甲酸的乙腈混合溶液提取后，经基质固相萃取技术净化，再利用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行同时检测，提高了同时检测效率，节省了同时检测成本，检出限低，灵敏度高，重复性好，加标回收率高。

摘要： 本发明涉及式Ⅰ所示甲基苯乙酮酸酯电氧化制备方法，其制备反应如下：甲基选自：2‑甲基、3‑甲基或4‑甲基；R选自：甲基、乙基。电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中，装上阳极工作电极和阴极，以甲基苯乙酸酯、邻苯二甲酰亚胺衍生物、有机溶剂、碱和电解质为电解液；在一定温度下，恒电流电解一定的时间，电氧化反应得到甲基苯乙酮酸酯(Ⅰ)。其中2‑甲基苯乙酮酸甲酯电氧化制备方法可用于制备醚菌酯和肟菌酯。

摘要： 本发明公开了一种含氟嘧菌酯和肟菌酯的杀菌组合物及其应用。该杀菌组合物以氟嘧菌酯和肟菌酯为主要有效成分，其中氟嘧菌酯与肟菌酯的质量比为70:1～1:50。该杀菌组合物可应用于防治禾谷类、果树、蔬菜病害，具有较高的协同增效作用，克服和延缓了病菌的抗药性，杀菌速度快、持效期长、降低了应用成本，防治效果明显优于其单剂使用。本发明可以用于防治农作物上的真菌性病害，尤其可以用于防治白粉病、锈病、颍枯病、霜霉病、稻瘟病、网斑病等真菌病害，效果好于单剂使用。

摘要： 一种烯肟菌酯和吡唑醚菌酯复配乳油及其制备方法，涉及黄瓜霜霉病防治技术领域。至少由12.5份烯肟菌酯、12.5份吡唑醚菌酯、7.5份三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、7.5份二苯乙烯基苯酚甲醛缩合物聚氧乙烯醚、15份十二烷基苯磺酸钙以及补足至100份的二甲苯制成。将烯肟菌酯和吡唑醚菌酯加入二甲苯中搅拌待全部溶解，然后加入剩余原料并通过反应釜搅拌混合均匀，取样分析含量，合格后静置、过滤、包装、再次取样分析含量，合格后入库。本发明以1：1配比混用所复配的25％时的烯肟菌酯和吡唑醚菌酯复配乳油，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

摘要： 一种吡唑醚菌酯和肟菌酯复配悬浮剂及其制备方法，涉及香蕉黑星病防治技术领域。至少由吡唑醚菌酯10份、肟菌酯30份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黄原胶0.3份、苯甲酸钠0.4份、消泡剂0.3份和补足至100份的去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：3配比混用所复配的40％时的吡唑醚菌酯和肟菌酯复配悬浮剂，针对香蕉黑星病防治可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

摘要： 本发明公开了一种含虎杖提取物与肟菌酯或苯醚菌酯的杀菌组合物，含有活性成分A和活性成分B的杀菌组合物，其中活性成分A选自虎杖提取物，活性成分B选自以下任意一种化合物：肟菌酯、苯醚菌酯，且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰80～80︰1。本发明组合物对危害农业生产的多种病害具有增效作用，减少了农药用药量，降低了农药在作物上的残留量，减轻了环境污染，对人畜安全，环境相容性好，病害不易产生抗药性。

摘要： 醚菌酯和肟菌酯属于Strobilurin类杀菌剂，具有低毒、高效、广谱的特点，以其独特的作用机制广泛应用在农作物及防治真菌病害领域。柑橘类水果采后易腐烂，作为一个全球性问题引起了世界范围内极人地关注。柑橘贮藏过程中最常见的为青霉病和绿霉病。肟菌酯和醚菌酯对致病真菌，如青霉和绿霉引起的人多数病害都有良好的活性。醚菌酯和肟菌酯在我国已有生产同时已用于柑橘的病害防治。QuEchERS法是农药多残留分析中的一种前处理方法方法。高效液相色谱法是一种检测农药残留的普遍技术，适用于基层检测机构。本发明涉及通过QuEChERS-HPLC方法同时检测柑橘中2种strobilurin杀菌剂醚菌酯和肟菌酯在柑橘果品中的残留，该技术具有简便、快速、安全、价格低廉和适应性广的特点。

摘要： 本发明涉及一种悬浮种衣剂，其有效成分为氰烯菌酯与烯肟菌酯。在本发明的悬浮种衣剂中，氰烯菌酯与烯肟菌酯含量比为1-80:80-1，优选比为1-40：40-1。本发明所述的悬浮种衣剂可用于种子包衣，具有持效期长，安全低毒、增效显著的特点。用于防治由禾谷镰刀菌、半知菌、担子菌、鞭毛菌、子囊菌、结核菌等引起的各种病害，如小麦赤霉病、水稻恶苗病等。