联萘酚

摘要： 手性联萘酚((±)-BINOL)制备是国内高校常开设的一个实验,其产品的对映体纯度测试是实验的重要一环。以2-甲酰基苯硼酸和(S)-(−)-1-苯乙胺的混合物作为手性试剂与联萘酚发生Bull-James Assembly反应,以此设计了核磁共振氢谱(^(1)H NMR)测定联萘酚对映体纯度的实验。实验结果表明,通过反应生成的对映体混合物的核磁信号,能准确地计算出(±)-BINOL的对映体纯度。以选定的苯环氢核信号计算出的(R)-BINOL含量与理论ee值有着良好的线性关系(R^(2)=0.9999)。此实验方法能够快速完成大量学生样品的测量,同时大大减少实验废液的产生量。学生通过此实验可对核磁共振技术有更进一步的了解。

摘要： 7-氧代-[5]-螺旋烯是一种重要的活性中间体,它在材料与催化科学、医药和有机光电等方面都有重要应用.本文以2,7-二羟基萘为原料,经过氧化偶联、醚化、酸催化环化等反应,从克级小试开始摸索反应条件和后处理纯化方法,不断进行工艺优化和放大到百克级合成目标产物,并通过LCMS以及^(1)H NMR对所有中间体和产物进行结构鉴定.

摘要： 以(S)-联萘酚双醛为原料,设计合成了一个新的亚胺类席夫碱荧光探针(S)-2,在甲醇溶媒中具有较优的选择性识别Zn^(2+)的能力,与Zn^(2+)反应后可在λ=514.5 nm出现荧光的“Turn-on”现象,(S)-2对Zn^(2+)检测限可达纳摩尔级别,在30μM以下可实现定量检测,反应迅速且抗干扰能力较强。高分辨质谱提示Zn^(2+)与(S)-2发生鳌合反应生成了[Zn_(3)((S)-2)_(2)]^(2+)并引起CHEF效应,这可能是上述荧光响应的分子机制。

摘要： 联萘酚生产废水是一种含高浓度亚铁离子、氯离子和有机物的强酸性废水,设计采用芬顿催化氧化-蒸发结晶(MVR)-生化处理-H2O2催化氧化组合工艺进行处理,废水处理量为0.6 m3/h.处理后水中COD质量浓度由21800 mg/L降低为35 mg/L,去除率为99.8％;BOD5质量浓度由13800 mg/L降低为7 mg/L,去除率为99.9％;挥发酚质量浓度由85 mg/L降低为0.1 mg/L,去除率为99.9％;氯离子质量浓度由12200 mg/L降低为165 mg/L,去除率为98.6％;亚铁离子质量浓度由5300 mg/L降低为0.2 mg/L,去除率为99.9％.出水各项指标均满足SL 368—2006《再生水水质标准》中的洗涤用水标准.

摘要： 联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义.建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分.考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化.结果表明,CHIRALPAK?IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1％ 乙酸(90:10,v/v)、柱温25°C、流速0.7 mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳.方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的加标回收率在80.2％ ～115％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％;S-联萘酚的加标回收率在82.2％ ～118％,RSD在2.5％ ～9.5％.方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测.

摘要： 联萘酚衍生物广泛应用于手性识别和不对称催化领域,目前对C2对称轴联萘酚衍生物研究较多,但是人们也逐渐认识到C1对称轴联萘酚衍生物也具有相当大的应用潜力,本文主要综述了近几年来C1对称轴联萘酚衍生物在手性识别和不对称催化领域的研究进展,期望C1对称轴联萘酚衍生物能广泛的应用到医学领域人体内中广泛存在的手性活性物质进行手性识别和精细化工中的不对称催化领域发挥其应用价值.

摘要： 主要对联萘酚及其衍生物的合成进行研究探析,明确联萘酚的概念及其结构,对消旋联萘酚合成、手性联萘酚合成以及联萘酚的衍生物应用与合成情况进行讨论,旨在为我国联萘酚衍生物在工业化生产及光电功能等领域内应用效果的提高提供了更多可供参考的理论建议.

摘要： 联萘酚衍生物广泛应用于手性识别和不对称催化领域,目前对C2对称轴联萘酚衍生物研究较多,但是人们也逐渐认识到C1对称轴联萘酚衍生物也具有相当大的应用潜力,本文主要综述了近几年来C1对称轴联萘酚衍生物在手性识别和不对称催化领域的研究进展,期望C1对称轴联萘酚衍生物能广泛的应用到医学领域人体内中广泛存在的手性活性物质进行手性识别和精细化工中的不对称催化领域发挥其应用价值.

摘要： 小分子手性催化剂存在着不便于与产物分离且催化剂难以回收重复使用等问题,这使得聚合物负载型的可回收催化剂得到了广泛的关注和研究.本工作成功地将可重复使用的手性联萘酚聚合物负载的二乙基锌催化剂用于(E)-α,β-不饱和芳基酮的不对称环氧化反应中.在对反应条件进行了优化后研究了反应的底物普适性,进一步探索了回收后的催化剂在以上不对称反应中的催化效率.该反应中对映体过量值最高能达到94％.分别对聚合物进行了回收利用实验,结果表明经过多次重复使用的聚[(S)-3-丙烯酰胺基-2,2'-二羟基-1,1'-联二萘]的手性诱导能力并没有明显下降.

摘要： 合成了2种以联萘酚为侧基的手性聚合物,将其用作手性诱导剂,与ZnEt2发生配位反应形成自负载催化剂,进而应用到α,β-不饱和酮的不对称催化反应中.在温和的反应条件下,可获得高产率和良好对映选择性(e.e.值高达99％)的目标产物.回收的聚合物经4或5次循环利用后,催化活性无明显降低.

摘要： 考察了联萘酚在手性固定相Lux Amylose-2上的拆分,探讨了流动相组成、极性添加剂的种类及含量、色谱柱温度等对手性拆分的影响,从热力学和动力学角度对联萘酚对映异构体洗脱顺序反转的现象进行了阐释。

摘要： 合成了一种新的由联萘酚及蒽衍生的手性芳基硼酸荧光探针，该探针基于FRET机理设计，联萘酚部分作为能量供体，蒽部分作为能量受体，得到的探针发射波长红移至422nm，相对于以前报道的联萘酚探针红移了64nm。并且研究了该手性探针对酒石酸的对映选择性识别作用。

摘要： 我们以联萘酚为起始原料，通过多步反应合成了新型咪唑(鎓)环番C-1。联萘酚3, 3’-位亚甲基咪唑(鎓)基团的引入，不仅增加了分子的水溶性，使其在水溶液中识别阳离子成为可能，而且在与客体分子作用时，适当的刚柔性易与客体分子进行匹配。本文主要报道了新型联萘酚咪唑(鎓)环番的设计合成及其在水溶液中对Fe3+的选择性识别。

摘要： 联萘酚及其衍生物是一类重要的手性化合物,它们在不对称合成、分子识别、新材料合成等领域得到广泛的应用.本文探讨了联萘酚及酯衍生物的合成,并比较了这些化合物在L-酒石酸型高效液相色谱手性固定相上的拆分.

摘要： 联萘酚1(1,1'-联萘-2,2'-二酚、BINOL)是一种典型、重要的手性化合物,其光学异构体已被广泛应用于不对称合成、分子识别、新材料合成等领域的研究中.β-萘酚2在氧化剂的作用下可直接氧化偶联合成联萘酚,常用的氧化剂有FeCl(反应可在固相或液相下进行,氧化剂用量一般为原料摩尔数的两倍)、TiCl、铜(Ⅱ)胺络合物等,O气氛下催化量的铜(Ⅰ)胺络合物、氧钒络合物等作用下氧化偶联反应也可以发生.若采用手性配体,则可实现联萘酚的不对称合成.本文对几种不同条件下联萘酚的合成进行了研究,并初步探讨了反应机理.

摘要： 本文报道了以未涂层融硅石英毛细管(50cm×75μm)为分离柱,16mmol/LNaOH+4mmol/LH3BO3+14mmol/L-CD (pH=11)为电泳介质,分离电压10KV,建立了联萘酚对映体的高效毛细管电泳-方波安培分离检测方法.对缓冲溶液的种类、浓度、pH、分离电压对拆分效果的影响进行了讨论.

摘要： 本文研究了在磺酸基杯[8]芳烃(C8PS)存在不同电泳缓冲液介质、Ph值、C8PS浓度、电泳缓冲液介质浓度分离电压及有机溶剂对联萘酚(BINOL)手性对映体毛细管电泳分离的影响.最优化的电泳缓冲液为40mmol/L硼砂-3.5mmol/L C8PS (Ph8),检测波长为237nm,运行电压为13kV.在此条件下,BINOL的两种手性对映体在9分钟内达到基线分离.并比较了以C8PS为添加剂的硼砂缓冲体系与以磺酸基杯[6]芳烃(C6PS)为添加剂的磷酸盐缓冲体系,在不同pH值时,对联萘酚对映体拆分的结果.

摘要： Chiralcel OD-H手性色谱柱含纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，是通过纤维素和苯基异氰酸酯衍生反应制得的，并将其涂敷到多孔硅胶上得到的一种在高效液相色谱中广泛应用的手性固定相[1]。其手性空穴的立体结构对手性识别有很大的影响，通过改变流动相能使其达到最佳分离效果[2,3]，特别重要的是流动相组成的改变有时甚至会影响到对映体洗脱顺序的变化[4]。

摘要： 手性是自然界的本质属性。手性识别是分子识别的一个重要组成部分，是自然界的一个重要运行机制。色谱手性拆分过程中，柱温及流动相组成是两个重要的影响因素。柱温的变化不仅影响对映体在固定相上吸附、解吸的速率，影响保留因子、分离因子和分离度，甚至还可能导致对映体洗脱顺序的反转，所以柱温常作为优化色谱分离的一个重要参数

摘要： 联萘酚是一类经典的轴手性小分子，其结构中两个萘环平面所成二面角大小可以通过分子设计进行调节，因此将联萘酚结构引入到导电聚合物主链中能够改变聚合物共扼面的共面程度，成为调控导电聚合物能带结构，改善热稳定性的重要方法之一。本文以一种新颖的侧链键接联萘酚基团的吡咯衍生物-(s)-1,1'-联萘酚-2,2’-双-(4-1H-吡咯己酸酯(BPL-2)和3,4-乙烯二噻吩(EDOT)作为共聚单体，采用循环伏安法(CV)或恒电位法制备得到一系列中性态显示不同颜色并且具有多色电致变色性能的新型导电共聚物材料(PBPL-2-EDOT)，有望在智能窗领域中得到应用。

摘要： 本发明涉及一种6‑溴‑2‑萘酚氧化偶联合成6,6’‑二溴‑1,1'‑联‑2‑萘酚的方法，铜盐作为催化剂，无机碱辅助催化，取6‑溴‑2‑萘酚、1,2‑二氯乙烷、水、铜盐、无机碱，加入到四口瓶中；常压搅拌，加热，通氧气反应，降至室温后，过滤得6,6’‑二溴‑1,1'‑联‑2‑萘酚粗品，再经去离子水打浆水洗、过滤洗涤，干燥得粗品，重结晶，烘干得成品。优点是：反应收率可达90％以上，反应底物低毒，操作简便。以铜盐为催化剂，在碱辅助的条件下，可以快速活化，使反应充分进行并加快了反应速率。

摘要： 本发明公开了通过(S)-2,2’-二[2’’-(N-吡啶苯并咪唑)乙氧基]-1,1’-联二萘酚六氟磷酸盐作为前体的氮杂环双卡宾金属配合物及其制备方法，并使用合成的氮杂环双卡宾金属配合物做催化剂，用于催化多种类型碳-碳键的交叉偶联反应。其中氮杂环双卡宾金属配合物的制备方法：在氮气保护下，将(S)-2,2’-二[2’’-(N-吡啶苯并咪唑)乙氧基]-1,1’-联二萘酚六氟磷酸盐与金属化合物以摩尔比为1：1的比例加入到反应器皿内，加入有机溶剂，然后在60?C温度下反应24小时，过滤，乙醚扩散，得到氮杂环双卡宾金属配合物。本发明制备的通过(S)-2,2’-二[2’’-(N-吡啶苯并咪唑)乙氧基]-1,1’-联二萘酚六氟磷酸盐作为前体的氮杂环双卡宾金属配合物主要应用于催化剂技术领域。

摘要： 本发明属于不对称有机合成领域，公开了一种构建碳‑氮轴手性吲哚‑萘酚联芳基化合物的方法，提供了一种手性铑催化吲哚衍生物N‑H键不对称插入卡宾合成碳‑氮轴手性吲哚‑萘酚联芳基化合物的方法，对映选择性高达96％ee，通过衍生合成了新型手性配体并进行催化应用。反应本发明方法的优点有：可快速高效构建新型含吲哚萘酚的碳‑氮轴手性化合物反应条件温和、操作简单、底物普适性好、反应产率高、对映选择性好。

摘要： 本发明属于不对称催化合成领域，公开了使用手性铑催化合成碳‑碳轴手性吲哚‑萘酚类联芳基化合物的方法。本发明一步高效构建碳‑碳轴手性，对映选择性高达98％ee，构建的轴手性骨架可以衍生合成新型轴手性膦配体并成功应用于不对称催化Tsuji‑Trost反应。本发明方法的优点有：可快速高效构建新型含吲哚、萘酚的碳‑碳轴手性化合物，反应操作简单、条件温和、底物适用性好、产率高、对映选择性好，可方便衍生为新型骨架的手性磷配体。

摘要： 本发明公开了组合3-烷基化的-5，5’，6，6’，7，7’，8，8’-八氢-2，2’-联萘酚和3，3-二烷基化的-5，5’，6，6’，7，7’，8，8’-八氢-2，2’-联萘酚及其不同制备方法，所述方法均涉及5，5’，6，6’，7，7’，8，8’-八氢-2，2’-联萘酚的烷基化。

摘要： 本发明公开了一种基于轴手性联二萘酚‑氟硼二吡咯配合物及其制备方法，包括：将联二萘酚加入到第一溶剂中，加入碳酸钠、碘甲烷反应后，得到2,2’‑二甲氧基‑1,1’‑联萘；将所述2,2’‑二甲氧基‑1,1’‑联萘加入到第二溶剂中，在‑78～0°C下，加入正丁基锂和N,N‑二甲基甲酰胺，升温到室温后，反应得到2,2’‑二甲氧基‑[1,1’‑联萘]‑醛；将所述2,2’‑二甲氧基‑[1,1’‑联萘]‑醛加入到第三溶剂中，加入2,4‑二甲基吡咯、2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌搅拌反应；加入三乙胺和三氟化硼乙醚溶液，继续反应5～10h，得到所需配合物。本发明通过简单的合成步骤得到基于轴手性联二萘酚‑氟硼二吡咯配合物，制备成本低，反应条件温和，易于纯化，合成的化合物兼具联萘酚的轴手性结构和氟硼二吡咯配合物的荧光特点。

摘要： 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚的纯化方法，即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚反应液通入到纯化装置中纯化，纯化液脱溶即得含量≥99％的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单，产物纯度高的优点。

摘要： 一种区分R‑联萘酚及其同分异构体S‑联萘酚的方法，其特征在于：应用“H2SO4–KIO3‑[NiL](ClO4)2–丙二酸‑H2O2”非线性化学振荡体系作为区分溶液，根据R‑联萘酚及其同分异构体S‑联萘酚对该振荡体系的振荡图谱的影响不同，从而对R‑联萘酚及其同分异构体S‑联萘酚进行区分。本发明所提供的电位振荡图谱具有直观性，可以方便快捷地区分出R‑联萘酚及其同分异构体S‑联萘酚，而且设备简单、准确度高、易于操作和观察。

摘要： 本发明公开了组合3－烷基化的－5，5′，6,6′，7，7′，8，8′－八氢－2，2′－联萘酚和3，3－二烷基化的－5，5′，6，6′，7，7′，8，8′－八氢－2，2′－联萘酚及其不同制备方法，所述方法均涉及5，5′，6，6′,7，7′，8，8′－八氢－2，2′－联萘酚的烷基化。

摘要： 本发明属于催化有机合成领域，具体公开了一种新型手性(R)‑联萘酚钛配合物及其制备方法和应用。所述的配合物是阳离子型配合物，其中钛原子跟手性(R)‑联萘酚配体以及水分子配位形成阳离子部分，对应阴离子与钛阳离子部分形成离子键。手性(R)‑联萘酚钛配合物具有高的空气稳定性和强的路易斯酸性，能够高效催化Danishefsky二烯与醛的Hetero‑Diels‑Alder反应，合成手性(R)‑吡喃衍生物；本方法克服传统手性路易斯酸催化剂易潮解，催化活性低，反应条件苛刻，无法循环利用等不足，提供了一种制备手性(R)‑吡喃衍生物，具有操作简便，产物产率高，立体选择性高，溶剂无需除水，催化剂可重复利用等优点。