羟胺

摘要： 醛类化合物对人体健康和人类的生活质量有重要影响,开发高效、便捷的醛类物质检测方式有较强的现实意义。通过香豆素-悉尼酮与炔基化合物的点击反应,设计并合成了两种新型的含吡唑香豆素结构的羟胺类荧光探针(O-取代型和N-取代型),其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR,IR及HR-MS表征。其中,N-取代型羟胺探针可与食品中3种常见的糠醛类化合物(糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛)进行荧光衍生反应。采用高效液相色谱-荧光检测和高分辨质谱对反应进行了分析。结果表明:衍生产物具有良好的色谱学行为,以及较高的荧光强度和较强的质谱峰信号。

摘要： 通过微波辅助羟胺降解方法,实现快速高效降解持久性有机物全氟辛酸(PFOA)。设置微波的功率为1200 W,在羟胺浓度为1.0 mM,微波加热温度为200ºC,pH=3.92的条件下,50 mg/L PFOA溶液在反应6分钟后的降解效率达到82.22%。微波透过反应器壁均匀加热反应体系,反应体系中的羟胺在微波条件下选择性地吸收微波能量,产生“火锅”效应,促进自由基的生成,提高降解效率。通过自由基淬灭实验,得到羟胺降解PFOA的主要活性物质为超氧阴离子自由基(O_(2)^(•–))。O_(2)^(•–)先攻击PFOA的羧基官能团(-COOH),导致C—O键断裂脱羟基(-OH),PFOA脱-OH后不稳定,继续断裂,逐步脱除CF2,最终降解为F-和CO_(2)。微波辅助羟胺降解PFOA可为开发新型持久性有机污染物的处理技术提供理论依据。

摘要： 目的 采用Pd/MWCNTs纳米复合材料修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)构建电化学传感器,检测水样中羟胺(NH2OH)的含量.方法 采用乙二醇还原法制备Pd纳米颗粒负载于碳纳米管上制备Pd/MWCNTs纳米材料,运用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)对材料进行表征,构建基于Pd/MWCNTs/GCE的电化学传感器检测羟胺.结果 在优化的工作条件下,Pd/MWCNTs纳米复合材料修饰电极检测羟胺线性检测范围2.0μmol/L～1.4 mmol/L,检出限达0.60μmmol/L(S/N=3),灵敏度为55.43μA mmol/L,是MWCNTs修饰电极检测灵敏度的7.5倍左右.结论 本方法制备的传感器检测羟胺具有灵敏度高、线性范围宽、检出限低的特点,适用于抗氧化剂羟胺的检测.

摘要： O-3-氯-2-丙烯基羟胺肟法合成的操作简单,反应安全,产品收率高,被广泛应用工业生产.不可避免生成的杂质影响了产品质量和收率,杂质前驱体在醚化反应中产生,对杂质前驱体形成机理进行了合理推测,中间产物N-乙酰基-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应生成了三级胺.确定了醚化反应的最佳反应条件减少杂质前驱体生成,使用羟胺水溶液参与反应,在反应温度60°C、投料比n(羟胺):n(NaOH):n(反式-1,3二氯丙烯)=1:2.1:1.0时得最高产品收率87.6％.

摘要： 抗生素类药物使用广泛且用量较大.其进入人体或动物体内后,可以母体结构或代谢产物形态排出体外,直接或间接进入环境并长期积累,对生态环境和人体健康构成危害.采用羟胺(HA)强化Cu(Ⅱ)/过硫酸盐体系对医疗废水中的土霉素(OTC)进行降解,研究其降解效率、影响因素及降解机理,并对降解路径进行分析.结果表明,Cu(Ⅱ)和HA的偶联可有效活化过硫酸盐(PDS)氧化降解OTC.HA、Cu(Ⅱ)浓度的提升有利于提高降解率,高浓度的PDS也可以增强OTC的降解效果,但过量PDS会造成活性氧物种损失.初始pH由3.0提升至5.0时,OTC降解率明显增加,随着pH进一步增加到7.0,OTC的降解受到明显抑制.SO4·-和·OH是体系中降解OTC的主要活性氧物种.OTC的转化主要通过羟基化、脱甲基化、脱羰基化和脱水反应途径进行.

摘要： 模拟缺氧/好氧(A/O)模式运行的序批式活性污泥法(SBR)处理系统,探究利用羟胺实现城市污水短程硝化的投加点优化.批次实验发现,溶解氧存在会降低羟胺对亚硝酸盐氧化菌(NOB)抑制效果的(20±0.5)％.此外,相较于未经缺氧处理和延长缺氧时间(＞15min)处理,缺氧时间为l～5min可提高NOB活性抑制率13％～25％.长期试验表明,在缺氧段末投加羟胺的短程硝化系统维持NO2-N积累率92％以上,而在好氧阶段投加羟胺的系统NO2-N积累率逐渐降低.qPCR分析证明,羟胺投加点为缺氧段末可在充分抑制NOB基础上,降低对氨氧化菌(AOB)的抑制作用,从而有利于AOB成为优势菌群结构.本研究为优化羟胺投加点和稳定维持短程硝化提供理论基础.

摘要： 研究了羟胺类阻聚剂的阻聚作用与其分子有关电子结构性质之间的关系.用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法在6-31g(d)基组水平上得到了5种羟胺分子的前线轨道图及其能量值,并计算了与羟胺阻聚作用有关的电子结构性质.通过理论分析和实验相结合的方法,发现了阻聚作用强的羟胺分子具有HOMO轨道电子离域度高、能隙小、分子硬度高、电负性和亲电性低等特点.且在这几种影响羟胺阻聚作用的因素中,能隙、分子硬度、电负性和亲电性的影响更大,HOMO轨道电子离域度影响较小.通过拟合阻聚诱导期与分子亲电性之间的曲线,发现二者之间存在线性关系.此外,羟胺与2-仲丁基-4,6-二硝基酚(DNBP)的协同作用也可以用DFT计算加以解释,进一步证明了DFT计算对阻聚剂的选择和优化具有重要作用.

摘要： 本工作使用简单易得的三氟乙酸酐作为活化试剂,拓展了Stieglitz重排反应的底物适用范围,发展了一种通过C-C键断裂由苯乙基羟胺制备芳基伯胺的方法.该反应条件较为温和且对官能团具有较好的兼容性.机理研究表明,反应经历了活性三氟乙酸酯中间体的原位生成,并通过C-C和N-O键的断裂实现芳基迁移的过程.

摘要： 羟胺(盐)是一种重要的化工原料.传统的羟胺制备方法,如拉西法、催化还原(HPO)法等,存在污染环境、工艺流程冗杂、设备腐蚀严重、原料原子利用率低等不足.基于绿色化学理念和羟胺合成的研究现状,本文以酮肟水解制备羟胺反应为重点,从水解反应的原料、催化剂、反应产物及其分离方式等角度,阐述了酮肟水解法制备羟胺产品的研究进展;并同时针对酮肟水解反应提出了质子化酮肟的反应机理,讨论了反应蒸馏(精馏、萃取)-耦合、聚二甲基硅氧烷薄(PDMS)膜原位分离法等新型反应、分离技术在酮肟水解中的最新应用.在此基础上,指出借助反应萃取-耦合等新型反应、分离技术,开发温和条件下清洁高效的催化酮肟水解一步合成羟胺及其盐的工艺过程,或将成为今后研究的热点.

摘要： 现行乏燃料后处理工艺中1BP和2BP的氧化调价过程，是亚硝酸与体系中的还原剂、支持还原剂及Pu(Ⅲ)的反应，氧化调价过程的反应热是相关设备设计中的重要参数之一，直接决定着反应设备是否需要加设冷却装置及其具体形式。采用C80微量热仪进行亚硝酸与羟胺的反应热的测定实验,得到了亚硝酸与羟胺以不同浓度比进行反应时的反应热:亚硝酸过量时,消耗单位摩尔羟胺的反应放热量△E1=-200kj/mol;羟胺过量时,消耗单位摩尔亚硝酸时的反放热量ΔE2=-194.9kl/mol;通过理论推断亚硝酸与羟胺按1:1反应的摩尔反应热ΔE"=-262.5kj/mol,与反应热的理论计算值ΔH有较大偏差,其原因可能是实验样品体系中还存在其他副反应.

摘要： 羟胺(Hydroxylamine,HMA)工业生产中常用的还原剂,同时也是许多生物过程的中间体.由于羟胺的电化学反应性,对于研究无机氮化合物的氧化还原具有很重要的作用,而且是研究多电子/多质子转移反应的理想研究对象.羟胺的氧化还原机理非常复杂,以各种铂电极作为工作电极的研究工作已经报道了一些,而以碳纳米管修饰电极(CNT/GC)对羟胺的电化学研究迄今尚未见国内外文献报道.

摘要： 本文研究了添加羟胺对Streptomyceshygroscopicus合成谷氨酰胺转胺酶的影响.结果表明,添加羟胺可诱导谷氨酰胺转胺酶的合成,摇瓶过程中,羟胺的最适添加量和最适添加时间分别为0.5mmol·L-1和38h,发酵结束时,谷氨酰胺转胺酶酶活比对照提高了32.5％.

摘要： 本文对羟胺的物理和化学性质、用途及其3种工业上主要的合成方法进行了总结评述.并且对3种合成方法分别进行了评价,指出了各自的优缺点.最后展望了羟胺未来的合成方向,提出了合成羟胺的最经济、最环保、最有效的合成路线.

摘要： 该文利用羟胺与碘反应生成亚硝酸，然后与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与α－萘胺偶联形成偶氮化合物，从而建立了测定羟胺的新方法，方法线性范围为２．０×１０〈’－６〉￣１．５×１０〈’－５〉ｍｏｌ／Ｌ，表观摩尔吸光系数为３．３×１０〈’５〉Ｌ．ｍｏｌ〈’－１〉．ｃｍ〈’－１〉。

摘要： 对Streptomyces sp.WZFE.W-12(谷氨酰胺转胺酶活0.24U/ml)的经预培养处于萌发状态的单孢子悬浮液进行多次NTG单独和结合羟胺的复合诱变处理,发现诱变处理后菌落的形态变异等特征与产酶能力相关,经发酵筛选,获得一产酶活力达2.15U/ml的高产菌株W-12var HZ3,酶活相对提高了8倍.

摘要： 五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产，包括：按照化学计量比将三聚氰胺、甲醛和水投入五羟化反应釜中；离心分离反应物，脱去废水并干燥后得到成品五羟甲基三聚氰胺；将上述废水的一部分返回五羟化反应釜以进行重复生产，将其余部分引入六羟化反应釜作为部分母液来生产六羟甲基三聚氰胺。根据本发明的联产工艺，使得五羟废水和六羟废水都可以被用于循环联产，从而大幅度降低了五羟产品和六羟产品的生产成本，尤其是五羟产品的生产成本，同时实现了零污染排放。

摘要： 本发明提供了一种羟胺二磺酸钾的制备方法及羟胺二磺酸根离子浓度标定法，具有这样的特征，制备方法包括以下步骤：步骤1，称取亚硝酸钾和乙酸钾，将亚硝酸钾和乙酸钾溶解于冰水后倒入反应吸收塔中并加入冰块，得到混合溶液；步骤2，将亚硫酸氢钠晶体加入反应器中后倒入去离子水并进行水浴加热来产生SO2气体；步骤3，将SO2气体通入反应吸收塔，将反应吸收塔置于磁力搅拌机上搅拌，多余的SO2气体经过防倒吸装置进入尾气处理装置，在尾气处理装置中产生气泡后，将反应吸收塔放置于冷藏室中，在反应吸收塔底部得到晶体；步骤4，将晶体用冰水洗涤并烘干后得到羟胺二磺酸钾。标定法通过紫外分光度计和拉曼光谱仪来对羟胺二磺酸根离子浓度进行标定。

摘要： 本发明公开了一种羟胺、羟胺盐、环己酮肟的联合生产工艺。原料经氨肟化反应、羟胺化反应后得到的反应液经萃取分离得到有机相，有机相制备出产品环己酮肟，或者有机相的一部分和产品环己酮肟的一部分作为肟水解反应的原料进行水解，水解液中有机相循环回肟化反应器，水解液中一部分无机相作为原料循环回羟胺肟化反应器，另一部分无机相制得羟胺水溶液及羟胺盐。本发明工艺流程简单，降低了氨肟化反应对原料环己酮纯度和催化剂性能的要求，得到不含环己酮的高品质环己酮肟产品，利于下游己内酰胺工艺的简化和产品质量，同时获得高附加值的羟胺及羟胺盐产品。

摘要： 一种肟水解反应与溶剂萃取的耦合技术一步制备羟胺盐/羟胺的方法。其特征是以肟(酮肟或醛肟)为原料，将肟在酸性溶液中的水解反应与有机溶剂萃取分离相耦合，在水解反应的同时，萃取剂将相应生成的酮或醛萃取到有机相，从而在较温和的条件下打破肟水解反应化学平衡的限制，使得反应向生成羟胺盐/羟胺的方向进行，达到提高反应转化率及羟胺盐/羟胺收率的目的。本发明的羟胺盐/羟胺的制备方法，具有过程及操作简单、反应条件温和、转化率和选择性高、能耗低等特点。

摘要： 本发明公开了一种含羟胺和/或羟胺盐废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向含有羟胺和/或羟胺盐的废液中加入一定量的水进行稀释；(2)加热搅拌溶解废液中的不溶物，调节废液pH至5‑7；(3)配制一定浓度的亚硝酸钠水溶液，在一定时间内将亚硝酸钠水溶液滴加到废液中；(4)滴加完成后保温搅拌一定时间即可。本发明通过亚硝酸钠与羟胺和羟胺盐发生氧化还原反应来实现羟胺和羟胺盐的降解。本发明成本低廉，易于操作，安全性高，绿色环保，便于后续废液的回收再利用，具有较高的经济效益。

摘要： 本发明公开了一种离子交换装置及其在制备硝酸羟胺或高氯酸羟胺的应用，离子交换装置包括离子交换柱和三通阀，离子交换柱底端安装有第III三通阀，离子交换柱顶端安装有第IV三通阀和第V三通阀；第III三通阀的一端接放空管路，另一端连接第II三通阀；第IV三通阀的一端接放空管路，另一端连接出料管；第V三通阀一端接放空管路，另一端连接第I三通阀；第I三通阀的一端接进料管，另一端接第II三通阀，第II三通阀还有一端连接出料管；第I三通阀和第II三通阀安装在同一高度，第IV三通阀和第V三通阀安装在同一高度，且高于第I三通阀和第II三通阀。该装置可提高树脂利用效率，降低原料消耗；避免空塔或溢塔现象；解决管道残留物料对后续操作的污染。

摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体为一锅法制备0‑烷基羟胺盐酸盐和N，O‑二烷基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：S1乙酰化：盐酸羟胺与水以及乙酸甲酯混合，室温搅拌下滴加氢氧化钠溶液，得中间体乙酰羟胺；S2烷基化：常温下向反应釜内滴加烷基化试剂后升温反应；S3水解纯化：反应合格后加入浓硫酸升温水解，合格后加入片碱或液碱调pH＝12，常压蒸馏后用盐酸酸化、冷却结晶、离心烘干得到最终产品；本发明选用乙酸甲酯作为乙酰保护剂，与乙酸乙酯相比具有以下优点：水溶性好、反应位阻小、保护充分、杂质少以及价格成本低等优点；同时产品纯度高、工艺操作简便、原料易得、废水成分简单对环境相对友好，适宜工业化生产。

摘要： 本发明提供了一种羟胺二磺酸钾的制备方法及羟胺二磺酸根离子浓度标定法，具有这样的特征，制备方法包括以下步骤：步骤1，称取亚硝酸钾和乙酸钾，将亚硝酸钾和乙酸钾溶解于冰水后倒入反应吸收塔中并加入冰块，得到混合溶液；步骤2，将亚硫酸氢钠晶体加入反应器中后倒入去离子水并进行水浴加热来产生SO2气体；步骤3，将SO2气体通入反应吸收塔，将反应吸收塔置于磁力搅拌机上搅拌，多余的SO2气体经过防倒吸装置进入尾气处理装置，在尾气处理装置中产生气泡后，将反应吸收塔放置于冷藏室中，在反应吸收塔底部得到晶体；步骤4，将晶体用冰水洗涤并烘干后得到羟胺二磺酸钾。标定法通过紫外分光度计和拉曼光谱仪来对羟胺二磺酸根离子浓度进行标定。

摘要： 本发明公开了一种降解废水中羟胺和/或羟胺盐的方法，其包括以下步骤：(1)对含有羟胺和/或羟胺盐的废水进行酸度调节，直至废水的酸度为34000～272000mg·KOH/g；(2)将步骤(1)得到的废水流经设有含铁化合物的反应器，停留20～60min，即可；所述含铁化合物为难溶于水、且能在酸性条件下电离出Fe

摘要： 本发明公开了一种羟胺、羟胺盐、环己酮肟的联合生产工艺。原料经氨肟化反应、羟胺化反应后得到的反应液经萃取分离得到有机相，有机相制备出产品环己酮肟，或者有机相的一部分和产品环己酮肟的一部分作为肟水解反应的原料进行水解，水解液中有机相循环回肟化反应器，水解液中一部分无机相作为原料循环回羟胺肟化反应器，另一部分无机相制得羟胺水溶液及羟胺盐。本发明工艺流程简单，降低了氨肟化反应对原料环己酮纯度和催化剂性能的要求，得到不含环己酮的高品质环己酮肟产品，利于下游己内酰胺工艺的简化和产品质量，同时获得高附加值的羟胺及羟胺盐产品。