中间相炭微球

摘要： 以石油基各向同性沥青为原料,采用乳化-聚合法制备出一种球形规整、粒径分布较窄的中间相沥青基微球(MPMB-et)。经过预氧化、炭化得到中间相炭微球熟球(MCMB-et),采用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱等分析手段表征了MCMB-et的外部形貌和微观结构,并对微球的储锂性能进行测试,结果表明:MCMB-et具有较大的比表面积(13.35m2/g)、较宽的层间距(0.352nm)和一定的结构无序度(内部类石墨片层堆积结构排列无序),加快了锂离子在类石墨片层间及活性位点的嵌入和脱出。与直接热缩聚法(MCMB-t)和直接乳化法(MCMB-e)制备的微球相比,MCMB-et在循环性能和倍率性能方面均具有明显的优势,MCMB-et在500mA/g的电流密度下循环100圈仍能保持325.3mAh/g的比容量,并在2A/g的高电流密度下仍能保持240.0mAh/g的比容量。

摘要： 针对市场对高性能碳基新材料的迫切需求,尤其是第四代半导体基材、锂离子电池负极材料、复合材料等对超高密度、超高纯度炭材料的需求,开展中间相炭微球超高温石墨化处理工艺及装备研究。基于深空探测领域应用的磁等离子体动力发动机技术,开展了基于强磁高密度超高温等离子体电磁场耦合加速及调控、大功率分时分级电源启动控制、真空超高温高效率中间相炭微球石墨化工艺制造、高效能稳定连续运作标准化研究。应用磁等离子体动力发动机进行MCMB超高温石墨化处理试验表明:应用超高温等离子体技术进行石墨化处理,可获得石墨化程度较高、微观结构特性优异的碳素材料。基于深空探测领域应用的磁等离子体动力发动机技术,真空下可迅速达到3000°C的高温,十分钟内便可实现毫米级中间相炭微球的高质量石墨化,此种应用在国内尚属首例。实现了中间相炭微球石墨化过程所需的超高温度、高效率和工业智能化控制,制备出具备超高密度、超高纯度的材料,对提升我国新材料工艺制造装备的整体技术水平有重大实际意义。

摘要： 采用无压放电等离子烧结技术,用纳米TiC改性多壁碳纳米管(MWCNTs),将纳米TiC改性后的碳纳米管(T-CNTs)掺杂到中间相炭微球(MCMB)中以制备高性能的各向同性石墨材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微(TEM)等对T-CNTs和制备的石墨材料结构进行表征;并采用万能试验机、激光导热仪和热膨胀系数仪测试了制备石墨材料的力学性能和热学性能.结果表明,纳米TiC成功的附着在CNTs的表面.与未添加T-CNTs的各向同性石墨相比,T-CNTs/MCMB各向同性石墨材料其力学强度有显著的提高,材料的抗折强度提高了70％,石墨化度提高10％,热学性能也有不同程度的提高.

摘要： 本文只是针对一种战略性新兴产业材料中间相炭微球的简介,对其生产技术和应用的简单探讨.

摘要： 喹啉不溶物(QI)数量不同的沥青经热缩聚法制备中间相炭微球(MCMB),研究QI的数量对MCMB形成过程的影响.采用偏光显微镜、扫描电镜分析中间相和MCMB的形貌及结构.结果 表明:沥青经QI调配后,MCMB的收率随QI含量增高而增大,粒径变化不大;MCMB洗涤过程中产生的副产沥青可用于优质浸渍剂沥青.

摘要： 中间相炭微球为一种新型炭功能材料,有着极大的开发潜力和应用市场.本文简要的概述了中间相炭微球的结构组成、形成机理、制备方法及应用,并对其发展方向加以展望.

摘要： 碳酸丙烯酯(PC)溶剂由于具有极低的熔点和较高的介电常数的特点,因此作为锂离子电池电解液溶剂,可以有效提高锂离子电池的低温性能.但由于PC易与锂离子在石墨负极表面发生共嵌入而破坏石墨结构,从而导致电池性能急剧衰减.本文以结构稳定的中间相炭微球为负极,利用循环伏安、充放电循环测试和交流阻抗测试方法,研究了不同PC溶剂含量电解液对中间相炭微球电化学性能的影响.结果表明,中间相炭微球结构稳定,当PC含量增加到40％时仍未发生共嵌入现象.同时,随着PC含量的增加,中间相炭微球的循环性能逐步衰减.而PC含量为10％时,中间相炭微球具有最佳的循环性能,其与在不含PC溶剂的电解液中的循环性能相比,没有明显变化,循环100次后的放电比容量为207.1mAh·g-1,容量保持率为57.5％.

摘要： 为解决低粘结组分中间相炭微球(MCMB)自烧结性较差的问题,采用热分析和扫描电镜观察等方法,研究了煤沥青种类对改性MCMB粉体烧结性能及其所制备的石墨材料性能的影响.结果表明,采用溶解混合法可在MCMB粉体(D50=23μm)表面均匀包覆一层煤沥青并显著提高低粘结组分MCMB粉体的烧结性能.以改性MCMB粉体为原料经等静压成型、焙烧和石墨化处理所得的石墨材料显微组织均匀致密,抗折强度明显高于以未经改性处理的MCMB粉体为原料制备的石墨材料(22MPa),并按改性用高温沥青、改质沥青和中温沥青的顺序依次升高,分别为27.7 MPa、42.7 MPa和56.9MPa.

摘要： 中间相炭微球(MCMB)是一种新型的炭材料,拥有良好的化学稳定性、热稳定性、优良的导电导热性能,已引起人们的广泛关注.但国内外MCMB市场价格较高，虽然它具有性能优势，人们在选用负极材料时更倾向于价格低廉的石墨。MCMB的高成本主要是因为提取溶剂的大量消耗、较差的粒度分布和低产率三个方面，探索出在工业生产中制备出无须分级的粒度分布均匀、球形度好、产率高的MCMB具有重要意义。目前制备纳米级的碳微球主要采用化学气相沉积法，但要大量制备MCMB仍以热缩聚法为主。在MCMB应用方面，以MCMB为原料制备高强高密各向同性炭材料过程中，MCMB可以自烧结，容易成型，但中间相小球体从沥青中抽提技术复杂，现在处于研究或试生产阶段，大量生产在短时间内很难实现。MCMB在高强高密度各向同性炭材料、高比表面积活性炭材料、高效液相色谱柱的填充材料、以及锂离子二次电池的电极材料等方面获得广泛地应用。但用MCMB作为锂离子电池负极材料，仍然存在一些问题，如容量较低、循环性能和大电流性能差等。这些都有待于国内外学者的继续努力，将MCMB投入到工业生产中，使MCMB得到更好地应用。

摘要： 采用一种新型的煤基氢化沥青与BP2000炭黑粒子共混来制备中间相炭微球。获得的中间相炭微球具有高产率，窄粒径分布，表面光滑的特点。偏光和SEM分析显示这种通过异相成核而生成的中间相炭微球具有Brooks-Taylor型结构，这是不同于煤焦油沥青和萘系沥青非均相成核生成的中间相炭微球的结构。

摘要： 以煤沥青为原料,二茂铁为催化剂,采用全自动DCS系统控制,通过反应、稀释、分离、干燥、炭化等一系列工艺,成功的从沥青中提取了炭的前驱体——中间相炭微球。利用电子显微镜、透射电镜、光谱分析、X-射线衍射等测试分析手段,系统研究了中间相炭微球在沥青中的形成机理,性能状况及生产制备过程中的要素,并就中间相炭微球在特炭中的应用,做了初步探讨,期望为今后研制更优异的特炭产品,提供一些理论依据。

摘要： 以煤焦油馏分油为溶剂,采用萃取—固液分离—溶剂回收等工艺,分离出了约占煤液化残渣总量50％的煤液化沥青,研究了固液分离对煤液化沥青灰分等参数的影响.对不同灰分的煤液化沥青进行了元素、工业和组分等分析,并在防水卷材、C/C复合材料浸渍剂沥青、中间相炭微球、针状焦和高比表面活性炭等方面进行了应用研究.剩下约50％的萃余物可作为气化原料,从而实现了煤液化残渣的高效、清洁利用,形成了一套煤液化残渣萃取分离及应用技术.

摘要： 本文采用有机溶剂液相分散混匀的工艺实现粘结剂沥青均匀包覆平均粒径5μm的骨料炭,研制的UGG-2石墨抗弯强度达到81.02MPa;以"二次焦"工艺将半焦化的过渡层引入煅后骨料和有机相粘结剂之间,有效缓解两相之间的界面差异,并考察石墨制品的性能;同时,采用具有自粘结性的中间相炭微球为原料,以单相自烧结的工艺所制得的NPIG石墨,其抗弯和抗压强度分别为94.1和230MPa,孔径集中分布在69nm.

摘要： 中间相炭微球(MCMB)具有片层结构规整、堆积密度高等特点，常被用于锂离子二次电池的电极材料，较难破坏的碳层结构也同时限制了其在活化中的应用。本研究在沥青中加入适量的热固性酚醛树脂，成球过程利用树脂上大量的活性基团，增加MCMB的活性位点。利用偏光显微镜、扫描电子显微镜、氮气吸脱附、循环伏安和恒流充放电测试考查了树脂对球体的表面形貌和微观结构的影响。结果表明，树脂的加入未影响表面形貌，但对微观结构的影响较为突出，并显著改善了高扫描速率下的电容特性。这种优越的性能归结于树脂在炭化过程中大量羟甲基与亚甲基断裂热解，与沥青基活性位点共同作用的结果。

摘要： 本文综述了最近几十年国内外对煤沥青的主要分析方法和以它为原料在制备沥青基中间相、中间相炭微球、针状焦、活性炭、泡沫炭和高性能炭，炭复合材料基体方面的研究和进展，在最后展望了其在材料领域潜在的应用前景和未来发展的趋势。

摘要： 为了更好的指导低挥发份含量MCMBs在各向同性石墨材料制备中的应用,本文采用分段热处理的方法,研究了煤沥青改性MCMBs的烧结行为及煤沥青含量对MCMB基石墨材料结构和性能的影响.结果表明,采用溶液混合法可在MC MBs粉体表面均匀包覆一层煤沥青,改善MCMBs的烧结性能.与纯MCMBs相比,由煤沥青改性MCMBs压制的生坯试样虽然随热处理温度的升高也呈先膨胀后收缩的变化趋势且收缩率远大于膨胀率,但膨胀阶段从450°C延长至600°C,在300°C～500°C之间膨胀率波动最为剧烈,在600°C～700°C收缩变化最为剧烈.以改质煤沥青改性MCMBs粉体为原料经等静压成型、焙烧和石墨化处理所制备的石墨材料均匀致密,抗折强度和密度均随着沥青含量的增加而增加,当沥青含量为10wt％时,抗折强度为42.7MPa.

摘要： 本发明公开了一种利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法及中间相炭微球。该方法包括以下步骤：S1，将煤液化残渣和萃取溶剂在惰性气体气氛下混合，得到萃取混合液；S2，对萃取混合液进行固液分离，得到萃取液；S3，回收去除萃取液中的萃取溶剂，得到沥青类物质；S4，将沥青类物质与缩聚溶剂混合，得到第一混合物；S5，向第一混合物中加入成核促进剂，反应后得到第二混合物；S6，将第二混合物采用洗涤剂进行洗涤，经过滤、干燥后得到中间相炭微球。应用本发明，利用煤液化残渣中的沥青类物质与缩聚溶剂制备中间相炭微球可以降低热缩聚过程中体系的粘度，有利于形成尺寸均一及球形度好的中间相炭微球，同时拓宽了煤液化残渣的应用领域。

摘要： 本发明公开了一种可用于热解制备中间相炭微球的原料组合物，为煤焦油沥青提取物分散于二甲基硅油后形成的悬浮液，煤焦油沥青提取物为煤焦油沥青粉经正己烷或甲苯溶解除杂后得到的不溶物。该原料组合物的制备包括：先将煤焦油沥青粉装入索氏提取器中，利用正己烷或甲苯进行反复抽提、溶解、除杂后得到不溶物；再烘干、粉碎，然后超声分散于二甲基硅油中即可。本发明的原料组合物制备中间相炭微球负极材料的方法包括：将原料组合物加热使其发生热缩聚反应形成微米级球晶；再将热缩聚后的固液混合相依次经离心分离、正己烷抽提、反复洗涤、烘干后，得到中间相炭微球负极材料。本发明的工艺步骤简单、成本低，可用于制备优质的中间相炭微球。

摘要： 本发明提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括：反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；设置在所述反应区上的第一物料出口；设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口；设置在所述反应釜内的加热装置。本发明还提供了一种中间相炭微球的制备方法。本发明采用上述装置首先对中间相炭微球进行预先富集，无需采用大量极性溶剂对母液进行多次、反复抽提提取即可获得中间相炭微球，能够节省溶剂、降低能耗、降低制备成本。另外，本发明提供的装置结构简单、设计合理、操作简便，用于制备中间相炭微球时能够提高生产效率。实验表明，采用本发明提供的装置及方法制备中间相炭微球能够节省50％的溶剂。

摘要： 本发明涉及一种重油制备中间相沥青和中间相炭微球的方法，以重质油为原料，经正庚烷萃取分离出不溶物，在脱沥青油中掺杂3wt％～15wt％的生物质浅度交联后，减压深拔得到>450°C馏分的缩聚重产物，添加0～200μg/g的正庚烷不溶物和1wt％～10wt％自由基催化剂经二者协同诱导缩聚得到广域中间相沥青，取不同筛分目数的中间相沥青颗粒加至高沸点分散介质中，乳化成球，经洗涤干燥后得到中间相炭微球。本发明专利以重质油、生物质分子为原料，实现了对两者的有效利用，利用生物质分子的高反应活性基团实现了对炭微球收率、粒径分布、球度的优化，此方法经济性强，操作简单，具有较高的工业应用价值。

摘要： 本发明涉及一种中间相沥青和中间相炭微球的制备方法，以重质油为原料，经正庚烷萃取分离出不溶物，在脱沥青油中掺杂3wt％～10wt％的有机金属配合物进行浅度催化，并对后续炭微球结构实现了金属插层改性；催化产物经减压拔出>450°C组分的缩聚重产物，添加10～200ug/g的正庚烷不溶物和1wt％～10wt％自由基助剂，经二者协同缩聚得到广域中间相沥青，粉碎过筛，取不同筛分目数的中间相沥青颗粒加至高沸点分散介质中乳化成球，经洗涤干燥后得到中间相炭微球。本发明优势在于采用廉价易得的重质油为原料，采用浅度催化‑协同缩聚‑乳化三元组合工艺制备中间相炭微球，具有收率高，粒径分布均匀，粒径大小可调可控的优点，此外，还实现了金属插层，片层结构得到优化改善。

摘要： 本发明属于中间相炭微球的制备技术领域，具体涉及一种中间相炭微球及利用沥青热裂油制备中间相炭微球的方法。该方法包括以下步骤：1)将沥青热裂油过滤除渣，然后将沥青热裂油用第一有机溶剂溶解，再蒸馏得到可溶组分；2)将步骤1)得到的可溶组分在管式密闭容器内进行热处理，得到热聚产物；3)将步骤2)得到的热聚产物用第二有机溶剂溶解后抽滤，得到滤饼，再将滤饼粉碎，经烘干处理后再进行炭化，即得中间相炭微球。本发明将炭素行业生产过程中产生的大量热解油再利用，制备具有高附加价值的中间相炭微球，有效解决废物利用及环保问题。

摘要： 本发明公开了一种利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法及中间相炭微球。该方法包括以下步骤：S1，将煤液化残渣和萃取溶剂在惰性气体气氛下混合，得到萃取混合液；S2，对萃取混合液进行固液分离，得到萃取液；S3，回收去除萃取液中的萃取溶剂，得到沥青类物质；S4，将沥青类物质与缩聚溶剂混合，得到第一混合物；S5，向第一混合物中加入成核促进剂，反应后得到第二混合物；S6，将第二混合物采用洗涤剂进行洗涤，经过滤、干燥后得到中间相炭微球。应用本发明，利用煤液化残渣中的沥青类物质与缩聚溶剂制备中间相炭微球可以降低热缩聚过程中体系的粘度，有利于形成尺寸均一及球形度好的中间相炭微球，同时拓宽了煤液化残渣的应用领域。

摘要： 本发明公开了一种可用于热解制备中间相炭微球的原料组合物，为煤焦油沥青提取物分散于二甲基硅油后形成的悬浮液，煤焦油沥青提取物为煤焦油沥青粉经正己烷或甲苯溶解除杂后得到的不溶物。该原料组合物的制备包括：先将煤焦油沥青粉装入索氏提取器中，利用正己烷或甲苯进行反复抽提、溶解、除杂后得到不溶物；再烘干、粉碎，然后超声分散于二甲基硅油中即可。本发明的原料组合物制备中间相炭微球负极材料的方法包括：将原料组合物加热使其发生热缩聚反应形成微米级球晶；再将热缩聚后的固液混合相依次经离心分离、正己烷抽提、反复洗涤、烘干后，得到中间相炭微球负极材料。本发明的工艺步骤简单、成本低，可用于制备优质的中间相炭微球。

摘要： 本发明提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括：反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；设置在所述反应区上的第一物料出口；设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口；设置在所述反应釜内的加热装置。本发明还提供了一种中间相炭微球的制备方法。本发明采用上述装置首先对中间相炭微球进行预先富集，无需采用大量极性溶剂对母液进行多次、反复抽提提取即可获得中间相炭微球，能够节省溶剂、降低能耗、降低制备成本。另外，本发明提供的装置结构简单、设计合理、操作简便，用于制备中间相炭微球时能够提高生产效率。实验表明，采用本发明提供的装置及方法制备中间相炭微球能够节省50％的溶剂。

摘要： 本实用新型提供一种从含中间相炭微球产物中分离出炭微球的装置，包括密封容器，密封容器的容器壁由三层构成，从外到内分别为：绝缘层、导电层以及内衬于导电层上的网状电极，密封容器的底接出口管，密封容器的上部接将带有静电的含中间相炭微球产物引入密封容器内的产物入口管以及洗涤中间相炭微球时将洗涤溶剂引入密封容器内的洗涤溶剂入口管，与中间相炭微球产物带静电相反的静电发生器电极输出端和网状电极连接。