纯度测定

摘要： 按照GB/T 15336-2013《邻苯二甲酸酐》,用气相色谱法测定邻苯二甲酸酐的纯度并建立数学模型,对测定过程中影响检测结果的各不确定度来源进行分析和评定。通过计算重复性、样品质量、溶剂体积、响应因子等因素带来的不确定度,得到邻苯二甲酸酐纯度测量结果的合成不确定度。实验结果表明,不确定度的主要影响因素为溶剂体积,其次为响应因子和样品质量。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性,可以为准确测定邻苯二甲酸酐的纯度提供理论依据。

摘要： 目的:针对白细胞介素-23单克隆抗体(抗IL-23单抗)的关键质量属性建立质控方法.方法:采用基于反向高效液相色谱法(RP-HPLC)的肽图法进行鉴别;采用还原/非还原十二烷基磺酸钠毛细管电泳(CE-SDS)和分子排阻色谱(SEC-HPLC)进行纯度控制;采用成像毛细管等电聚焦电泳(icIEF)测定电荷异质性;采用RP-HPLC测定轻链95位天冬氨酸异构体(light chain isoAsp95,LC isoAsp95);采用基于U2 OS IL23 R/IL12 RB1二聚化分析细胞的化学发光法测定生物学活性.其他各项指标均应符合《中华人民共和国药典》2015年版以及其他相关要求.结果:肽图检测具有特征图谱,起到很好的鉴别作用.还原CE-SDS的重链、非糖基化重链(nonglycosylated heavy chain,NGHC)和轻链峰面积之和百分比为(97.84±0.12)％,非还原CE-SDS主峰峰面积百分比为(97.23±0.11)％;SEC-HPLC单体的峰面积百分比为(99.26±0.005)％,总聚集体峰面积百分比为(0.71±0.005)％.icIEF分析的主峰的峰面积百分比为(73.83±0.29)％,酸性峰的峰面积百分比为(24.03±0.34)％,碱性峰的峰面积百分比为(2.10±0.09)％;供试品LC isoAsp95的百分比为(3.37±0.52)％;供试品相对于参比品的相对生物学活性为(102.25±8.47)％.结论:针对抗IL-23单抗的质量属性,研究建立质控方法并进行质量研究,确保产品的安全有效且质量可控,对抗IL-23单抗的质量控制具有借鉴意义.

摘要： 目的:针对抗白细胞分化抗原38(cluster of differentiation 38,CD38)单抗的关键质量属性建立质控方法.方法:采用肽图法进行鉴别;采用还原/非还原十二烷基磺酸钠毛细管电泳(capillary electrophoresis-sodium dodecyl sulfonate,CE-SDS)和尺寸排阻色谱(size exclusion-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)进行纯度控制;采用成像毛细管等电聚焦电泳(imaging capillary isoelectric focusing electrophoresis,iCIEF)测定电荷异质性;采用酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)测定结合活性;采用补体依赖的细胞毒作用(complement dependent cytotoxicity,CDC)和抗体依赖的细胞介导的细胞毒作用(antibody-dependent cell-mediated cytotoxicity,ADCC)的方法测定生物学活性.其他各项指标均应符合2015年版《中华人民共和国药典》以及其他相关要求.结果:肽图检测具有特征图谱,起到很好的鉴别作用.还原CE-SDS的轻链与重链峰面积之和百分比为(97.87±0.72)％,非还原CE-SDS主峰峰面积百分比为(97.70±0.35)％;SEC-HPLC单体的峰面积百分比为(99.15±0.01)％,高分子量物质的峰面积百分比为(0.47±0.002)％,低分子量物质的峰面积百分比为(0.37±0.01)％.iCIEF分析的主要亚型的峰面积百分比为(63.54±0.37)％,酸性亚型的峰面积百分比为(23.07±0.50)％,碱性亚型的峰面积百分比为(13.38±0.12)％.结合活性的半最大效应浓度(concentration for 50％ ofmaximal effect,EC50)值为(7.35±0.06)ng· mL-1.CDC活性EC50值为(270.67±12.42)ng· mL-1,ADCC活性EC50值为(8.71±1.04) ng·mL-1.结论:针对抗CD38单抗的质量属性,研究建立质控方法并进行质量研究,确保产品的安全、有效和质量可控,对抗CD38单抗的质量控制具有借鉴意义.

摘要： 目的:研究建立抗程序性死亡受体配体1(programmed cell death protein ligand 1,PD-L1)单抗的质量控制方法.方法:利用成像毛细管等电聚焦电泳(imaging capillary isoelectric focusing electrophoresis,iCIEF)、肽图对抗PD-L1单抗进行鉴别;利用还原/非还原十二烷基磺酸钠毛细管电泳(capillary electrophoresis-sodium dodecyl sulfonate,CE-SDS)、分子排阻高效液相色谱(size exclusion-high performance liquid chromatography,SEC-HPLC)、离子交换高效液相色谱(ion exchange-high performance liquid chromatography, IEC-HPLC)对抗PD-L1单抗的纯度进行控制;利用细胞结合抑制法和转基因细胞法测定抗PD-L1单抗的活性;利用光阻法和液流成像分析法对不溶性微粒进行检测和分析.结果:抗PD-L1单抗的iCIEF检测结果具有特征性主峰,肽图检测具有相应特征峰,起到很好的鉴别作用.还原CE-SDS的轻链与重链峰面积之和的百分比为(98.37±0.21)％,非还原CE-SDS主峰峰面积百分比为(96.33±0.15)％;SEC-HPLC单体的峰面积百分比为(99.43±0.02)％;IEC-HPLC酸性区峰面积百分比、主峰峰面积百分比、碱性区峰面积百分比分别为(13.63±0.40)％、(80.00±0.36)％、(6.37±0.15)％.细胞结合抑制法与转基因细胞法的活性检测均呈现剂量反应曲线,反映抗PD-L1单抗剂量依赖性地阻断程序性死亡受体1(programmed cell death protein 1,PD-1)与PD-L1的结合及后续的生物学效应.光阻法检测≥10μm及≥25 μm的不溶性微粒数分别为(1.33±0.58)粒·mL-1和(0.00±0.00)粒·mL-1;液流成像分析法检测2～10 μm、≥10μm及≥25 μm的微粒数分别为(1 243.67±242)粒·mL-1、(45.67±16.07)粒·mL-1和(10.00±5.00)粒·mL-1,其中,蛋白聚体占87.45％,非蛋白聚体占12.55％.结论:研究建立了抗PD-L1单抗的多种质控方法,为国内抗PD-L1单抗的质量检测提供了参考依据.

摘要： Objective To establish a new method for determination of pyrazole [3,4-b]pyridine active substance XY-4 by u-sing HPLC.Methods The determination was performed on a Phenomenex Gemini 5 μm C18110 (4.6 mm ×250 mm,5 μm) with PDA detector at 230 nm.Methanol(water (75 :25) was used as the mobile phase.The flow rate was 1 ml/min and the column temper-ature was 30 °C.Results The amount of XY-4 had linear relation with peak area when the sample volume was ranged from 20 to 100μg/ml (r =0.9999).The average rate and standard deviation of XY -4 were 97.6％ and 1.45％ (n =6),respectively.Conclusion The method is simple,accurate and reliable.It can be used to guide the synthesis of XY -4.%目的 建立新型吡唑[3,4-b]吡啶类活性物质XY-4的高效液相色谱法测定含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini 5μm C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 ml/min,柱温30°C;检测波长为230 nm.结果 XY-4的量在20～100μg/ml的浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.6％,RSD为1.45％.结论 该方法简便易行,准确可靠,可用于指导XY-4的合成.

摘要： 利用差示扫描量热仪(DSC)测定经过熔融结晶法得到的 2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的纯度,熔点和熔融焓(结晶焓).其熔点几乎不受升温速率影响,平均值为 335.35,K,不确定度为±(0.1～0.3),K,与文献值基本吻合,相对偏差在 1.27%,～2.81%.TMP 的熔融焓(结晶焓)平均值为 167.8,J/g,相对平均偏差为 2.77%.通过 DSC 测定该纯度的TMP 在 278.15～313.15,K(固相)和 358.15～398.15,K(液相)范围内的比定压热容.固相 TMP 的比定压热容随温度升高而升高,液相 TMP 的比定压热容随温度升高而降低.将比定压热容与温度进行线性关联,R2值均大于 0.99.本文的相关数据可为TMP熔融结晶工艺开发的热量衡算提供理论依据.

摘要： 目的:建立苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的纯度测定方法。方法:采用高效液相色谱法,采用Phenomenex Gemini C18110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1 m L﹒min^-1,柱温为30°C,检测波长254 nm。结果:苯并咪唑酮类GSK-3抑制剂(化合物5b)的含量在20100μg﹒mL^-1的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.44%,RSD为0.78%。结论:该纯度测定方法简便高效、实用可靠,可用于指导苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的合成及系列衍生物的纯度测定。

摘要： 目的:建立苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的纯度测定方法。方法:采用高效液相色谱法,采用Phenomenex Gemini C18110A色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-水（75∶25）为流动相,流速1 m L﹒min-1,柱温为30°C,检测波长254 nm。结果:苯并咪唑酮类GSK-3抑制剂（化合物5b）的含量在20100μg﹒mL-1的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为100.44%,RSD为0.78%。结论:该纯度测定方法简便高效、实用可靠,可用于指导苯并咪唑酮类新型GSK-3抑制剂的合成及系列衍生物的纯度测定。

摘要： 采用质量平衡法、定量核磁法和示差量热扫描法3种不同原理的测定方法对恩诺沙星标准物质原料进行纯度定值.实验充分考察了有机杂质的色谱响应,比较了选用不同核磁内标物的定量结果.结果表明,3种不同原理的恩诺沙星纯度标准物质定值方法准确可靠,均符合并满足标准物质技术规范的定值要求,恩诺沙星纯度标准物质定值结果为99.7％.

摘要： 目的:建立2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的纯度测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(0.2%TEA水溶液PH=6.5)(30:70)为流动相,检测波长265nm.结果:2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑在30μg~300μg/ml范围内呈良好的线性关系,R2为0.9996;检测限为20ng.结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效控制2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的质量.

摘要： 本文阐述了二氧化碳纯度的表述方法，二氧化碳的测定方法有多种，包括吸收法、差减法、气相色谱法、红外法等等，在二氧化碳纯度测定及表述过程中，要针对二氧化碳执行标准，采用相应的测定方法，切勿不当使用，导致不必要的质量纠纷。

摘要： 概述了航天燃料JP-10的成分分析现状,用气相色谱/质谱法(GC/MS)对航天燃料JP-10进行成分分析,用外标法对其纯度进行测定,结果表明,航天燃料JP-10中有十氢萘、内式-四氢双环戊二烯、金刚烷及其甲基化产物等杂质.外标法测定JP-10纯度的方法可靠,准确度高,可以用于JP-10质量控制中的纯度测定.

摘要： 采用waters C18色谱柱,以乙腈、水为流动相二元梯度洗脱,梯度:0min(15％B)→2min(50％B)→8min(85％B)→9min(15％B)→10min(15％B),流动相A为水,流动相B为乙腈,在流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温为室温的条件下进行BTF的纯度测定.结果表明,BTF与可能的副产物的色谱峰有很好的分离,当浓度为0.0001687～0.03374mg/mL(160ppb～30ppm)时,BTF的峰面积A与BTF的质量浓度c呈良好的线性关系,回归方程为A=633454c+167858,相关系数为0.9991.采用外标法定量,准确测定了BTF纯度,该法简便迅速.

摘要： 建立了用高效液相色谱分析1,5-环辛二烯氯化铱纯度的方法.以C18色谱柱为固定相,以乙腈/水53/47(V/V)溶液为流动相,检测波长为285nm,可以获得满足1,5-环辛二烯氯化铱纯度测定要求的色谱图.在1,5环辛二烯氯化铱浓度为0.224～0.336mg/mL时,线性相关系数(r)为0.9993,样品加标回收率为99.13％～101.37％,相对标准偏差为1.01％.

摘要： 利用差示扫描量热法(DSC法)测定亚硝酸钠的纯度,并对其纯度测定的不确定度进行了评定.最终确定亚硝酸钠的纯度为99.86％,相对扩展不确定度为0.12％(k=2);结果表明:该方法用于亚硝酸钠纯度的测定是可靠的,其不确定度评定是合理的.

摘要： 本文主要探讨定量核磁共振技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance,qNMR)的发展以及在中药领域中的应用进展.定量核磁共振作为集定性鉴别与定量测定于一体的分析方法,操作简单,准确度高,可以用于中药分析中的诸多环节,如中药质量控制、纯度测定及含量测定等.它在中药学领域有很好的应用前景.

摘要： 燃速催化剂是调节固体推进剂燃烧性能不可缺少的组分之一，是固体推进剂配方中非常关键的功能材料。草酞二麟(ODH)是其中一种重要的N-H类降速剂，它具有较高的生成焙，在降速方面效果明显，同时又因其热分解导致的能量损失小，对推进剂的比冲影响较小，因此常用作AP推进剂中的降速剂。而且，它作为一种重要的化工原料，还可以作为合成橡胶、塑料、橡胶共混物的发泡剂。本文以N-溴丁二酰亚胺为标准滴定溶液,通过对标准溶液的标定方式、样品溶解方法和硫酸介质用量的研究,建立了一种测定草酰二肼纯度的容量分析方法.结果表明,建立的测定方法具有较好的精密度和准确度,可满足草酰二肼的质控要求.

摘要： 本文用气质联用仪对天津大学生产的3种JP-10以及日本产标称纯度大于94%的JP-10进行成分分析和纯度测定。结果表明，用气相色谱质谱法对JP-10进行成分分析时，用浓溶液直接进样其组分分离效果不理想，用甲醇配制成稀溶液之后，各组分之间能实现很好的分离;用外标法对JP-10的纯度进行测定，需要把样品稀释到标准溶液相近的浓度，该法具有快速方便、准确度高的优点;在(0.5～20)mg/mL的浓度区间内，JP-10的浓度和色谱图峰面积之间具有较好的线性关系，建议定量分析时把溶液稀释到这一浓度区间。

摘要： 水飞蓟素(Silymarin)是指从菊科药用植物水飞蓟(Silybum marianum(L.)Gaertn)种子的种皮中提取所得的一种黄酮木脂素类化合物,呈黄色粉末,味苦.本文在采用差示扫描量热方法进行水飞蓟宾的纯度测定,并与高效液相方法进行比较,提出水飞蓟宾含量测定的质量控制方案,这对于水飞蓟宾含量的准确测定,促进生产工艺的提升和更好地进行药物品质的监控,具有重要的现实意义.

摘要： 建立了一种反相高效液相色谱法测定TATB纯度的定量分析方法,采用Zorbax(R)phenyl色谱柱(250mm×4.6mm、5μm),乙腈/水60/40(v/v)为流动相,流速1.0mL/min,在354nm检测波长下进行检测.研究结果表明TATB纯度分析结果的扩展不确定度为0.5％(k=2),相关系数为1.0000,方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点.

摘要： 本发明提供一种高纯度镱的制造方法，其特征在于，将粗氧化镱在真空中用包含蒸气压低的金属的还原性金属进行还原，并且选择性地将镱蒸馏，从而得到高纯度镱。本发明的目的在于提供能够有效且稳定地提供将蒸气压高、金属熔融状态下难以纯化的镱高纯度化的方法以及由该方法得到的高纯度镱以及包含高纯度材料镱的溅射靶以及含有高纯度材料镱的金属栅用薄膜。

摘要： 本发明的课题在于，提供能够高效且稳定地提供高纯度镧的制造方法、高纯度镧、包含高纯度材料镧的溅射靶和以高纯度材料镧为主要成分的金属栅用薄膜的技术。该高纯度镧的制造方法的特征在于，以除气体成分以外的纯度为2N～3N的粗镧氧化物原料为起始材料，在450～700°C的浴温下进行熔盐电解得到镧结晶，然后在将该镧结晶进行脱盐处理后，进行电子束熔炼而除去挥发性物质。

摘要： 一种高纯度铒的制造方法，其特征在于，将粗氧化铒与还原金属混合后，在真空中加热，将铒还原并蒸馏，再将其在惰性气氛中熔融从而得到高纯度的铒；以及一种高纯度铒，其特征在于，除稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上，氧含量为200重量ppm以下。本发明的课题在于提供能够有效且稳定地提供蒸气压高、在金属熔融状态下难以纯化的铒的高纯度化方法及由此得到的高纯度铒、以及包含高纯度材料铒的溅射靶及以高纯度材料铒为主要成分的金属栅用薄膜的技术。

摘要： 一种除了镧以外的稀土元素和气体成分以外具有4N以上的纯度的高纯度镧的制造方法，其特征在于，利用蒸馏钙将除了镧以外的稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上的氟化镧原料还原而制作纯度4N以上的镧，并进行电子束熔炼而除去挥发性物质。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将Al、Fe、Cu各自调节为10重量ppm以下。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将气体成分以总量计调节为1000重量ppm以下。本发明的课题在于提供能够高效且稳定地提供高纯度镧、包含高纯度镧的溅射靶和以高纯度镧作为主要成分的金属栅用薄膜的技术。

摘要： 本发明提供一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其纯度为6N以上，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。本发明的课题在于，使用减少了有害的P、S、C、O类夹杂物的高纯度铜及高纯度铜合金作为原料，并抑制非金属夹杂物的存在形态，由此以良好的重现性减少使用高纯度铜靶进行溅射而形成的半导体器件布线的不合格率。

摘要： 本发明的课题在于，提供能够高效且稳定地提供高纯度镧的制造方法、高纯度镧、包含高纯度材料镧的溅射靶和以高纯度材料镧为主要成分的金属栅用薄膜的技术。该高纯度镧的制造方法的特征在于，以除气体成分以外的纯度为2N～3N的粗镧氧化物原料为起始材料，在450～700°C的浴温下进行熔盐电解得到镧结晶，然后在将该镧结晶进行脱盐处理后，进行电子束熔炼而除去挥发性物质。

摘要： 一种高纯度镧，其特征在于，除稀土元素和气体成分以外的纯度为5N以上，α射线计数为0.001cph/cm

摘要： 本发明涉及高纯度镱(Yb)、包含高纯度镱的溅射靶及含有高纯度镱的薄膜。本发明提供一种高纯度镱的制造方法，其特征在于，将粗氧化镱在真空中用包含蒸气压低的金属的还原性金属进行还原，并且选择性地将镱蒸馏，从而得到高纯度镱。本发明的目的在于提供能够有效且稳定地提供将蒸气压高、金属熔融状态下难以纯化的镱高纯度化的方法以及由该方法得到的高纯度镱以及包含高纯度材料镱的溅射靶以及含有高纯度材料镱的金属栅用薄膜。

摘要： 一种除了镧以外的稀土元素和气体成分以外具有4N以上的纯度的高纯度镧的制造方法，其特征在于，利用蒸馏钙将除了镧以外的稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上的氟化镧原料还原而制作纯度4N以上的镧，并进行电子束熔炼而除去挥发性物质。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将Al、Fe、Cu各自调节为10重量ppm以下。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将气体成分以总量计调节为1000重量ppm以下。本发明的课题在于提供能够高效且稳定地提供高纯度镧、包含高纯度镧的溅射靶和以高纯度镧作为主要成分的金属栅用薄膜的技术。

摘要： 本发明提供一种可防止硅的金属污染并能够测定硅的内部纯度的硅纯度测定器、硅分类装置以及硅纯度测定方法。硅纯度测定器(10)包括：检查台；产生测定用磁场，并使磁通穿过配置于该检查台上的硅的内部的磁场发生器(14)；判断瞬断测定用磁场后的磁场衰减程度的判断部(36)，所述硅纯度测定器(10)根据判断部(36)所判断的衰减程度来确定硅的内部纯度。