摘要:
【目的】研究呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(1-methyl-3-[(3-tetrahydrofuran)methyl]urea,UF)及1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(1-methyl-3-[(3-tetrahydrofuran)methyl]dihydroguanidine,DN)在水稻上的储存稳定性及其残留行为。【方法】在上海、安徽等12地开展呋虫胺在水稻上的规范残留田间试验。样品经乙酸乙腈提取,上清液经分散固相萃取净化后,过膜,液相色谱-质谱联用仪检测。【结果】在0.05~0.5 mg/L的添加水平范围内,水稻中呋虫胺的平均回收率在86.8%~97.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%~6.9%;UF的平均回收率在91.9%~96.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%~6.1%;DN的平均回收率在86.1%~97.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~7.0%,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,最小检出量均为2.5×10^(-11)g。最终残留试验表明:20%呋虫胺水分散粒剂,用药量为制剂40 g/hm^(2)(120 g a.i/hm^(2)),施药2次,施药间隔10 d,采收间隔期14和21 d,分别采收稻谷(稻壳、糙米)和秸秆,秸秆、稻谷中呋虫胺的残留量均小于0.5 mg/kg;秸秆、稻谷中代谢物DN残留量均小于0.2 mg/kg;秸秆、稻谷中代谢物UF残留量均小于0.2 mg/kg。稳定性试验也表明:呋虫胺及其代谢物在-20°C冰箱储藏稳定。【结论】测得数据均符合我国对水稻中呋虫胺残留限量的要求,实验药品在-20°C冰箱储藏稳定,检测数据有效,20%呋虫胺水分散粒剂,用药量为制剂40 g制剂/667m^(2)(120 g a.i/hm^(2)),于水稻最多施药2次,安全间隔期10 d,采收安全间隔14 d。